CN1118359A

CN1118359A - 改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法

Info

Publication number: CN1118359A
Application number: CN 94111430
Authority: CN
Inventors: 王纪林
Original assignee: JIANGDAO FINE CHEMICAL PLANT YANGZHONG COUNTY
Current assignee: JIANGDAO FINE CHEMICAL PLANT YANGZHONG COUNTY
Priority date: 1994-09-09
Filing date: 1994-09-09
Publication date: 1996-03-13
Anticipated expiration: 2014-09-09
Also published as: CN1046293C

Abstract

本发明提供了一种改性玉米淀粉印染糊料的生产方法，它以多支链玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料，采用一步法生产工艺，原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化，然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应，再经甲酸中和，通过离心、干燥、粉碎筛分而制成。采用本发明的改性玉米淀粉印染糊料完全能代替海藻酸钠，使厂家的印染用糊成本可降低50％，并且这种印染糊料原料资源丰富，使用中易溶解于冷水，故制糊操作方便，性能稳定，具有较好的推广前景。

Description

改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法

本发明涉及纺织品的印染，特别是指一种改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。

印染糊料作为上浆剂是印染行业中使用面广量大的主要原料。现有的印染糊料以海藻酸钠用量为最大，其性能稳定，适应性强，较受印染厂家的欢迎。但由于生产海藻酸钠的原料海藻系天然海生植物，其产量受自然环境和气候变化的影响，同时海藻也被其它行业所利用，因而造成印染糊料供应紧张，价格上涨，提高了印染花布的生产成本。

本发明的目的就在于克服现有海藻酸钠印染糊料供应紧张、价格高昂的缺陷，提供一种原材料丰富、价格低廉，性能稳定的改性玉米淀粉印染糊料及其生产方法。

本发明的改性玉米淀粉印染糊料以改性的玉米淀粉为主要成份，其结构式为

其中：n＝200～6000。这种印染糊料易溶解于冷水，故制糊操作方便，性能稳定，在印染给色量、鲜艳度、色光、渗透性以及染色牢度、白粘、皂洗、干磨、湿磨等方面均能符合印染要求。

本发明的改性玉米淀粉印染糊料以多支链的玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料，采用溶醚非均相一步法反应而制得，其反应式如下： n＝200～6000；在上述反应中，以酒精为溶剂并添加少量甲酸调节物料的PH值。

反应原材料规格需符合如下的要求：

1、玉米淀粉：含水率＜14％，灰份＜2％；

2、氯乙酸(ClCH₂COOH)：熔点61—63℃，一氯含量≥95％，二氯含量≤1.5％；

3、烧碱(NaOH)：含量≥96％，碳酸钠含量≤2％；

4、酒精(C₂H₅OH)：含量(重量百分比)＞93％，沸点76℃以上，杂质＜2％；

5、甲酸(HCOOH)：含量≥85％。

改性玉米淀粉印染糊料的工业生产采用一步法生产工艺，原料玉米淀粉先在有氧氧化钠存在的酒精体系中碱化，然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应，再经甲酸中和，通过离心、干燥、粉粹、筛分生产出改性玉米淀粉印染糊料成品。

改性玉米淀粉印染糊料成品应符合以下的理化性能指标：

1、外观：白色粉末状；

2、氯化钠： ≤8％；

3、含水率： ≤12％；

4、取代度： ≥0.2(DS)；

5、2％水溶液粘度：130—220mpa.s；可调节：

6、成糊稳定性：8％干粉基糊料在小于25℃成糊后6天内无水解现象。

本发明的优点就在于采用改性玉米淀粉印染糊料代替海藻酸钠，使印染用糊成本可降低50％；作为印染糊料极易溶解于冷水，故制糊操作方便，性能稳定。并且玉米淀粉资源丰富，原材料供应有可靠保证。同时，改性玉米淀粉印染糊料的生产流程短，工艺合理，操作方便，易于控制。

以下结合附图对本发明的工艺做进一步说明，图1是本发明的工艺流程图。

参照附图1，本发明工艺的主要设备包括酒精泵(1)、(6)，反应釜(2)、离心机(3)、热气流干燥机(4)、酒精贮罐(5)、(8)和酒精回收塔(7)等。当进行反应操作时，物料的配比范围是：淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.14～0.20；淀粉与烧碱的重量比为1∶0.12～0.18。其最佳配比是：淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.16～0.18；淀粉与烧碱的重量比为1∶0.14～0.16。酒精作为分散溶剂不参与反应，其添加量以重量计，一般为淀粉投入重量的2倍。反应在反应釜(2)中进行，反应压力为常压，温度控制范围为70～80℃，最佳控制温度为76～78℃，整个反应时间为3小时左右。

本发明工艺的具体操作程序如下：

a、由酒精泵(1)向反应釜(2)中泵入定量的酒精，同时向反应釜(2)中投入已计量好的淀粉和已计量好的烧碱的15％。然后升温至77℃左右，反应约15分钟。

b、向反应釜(2)中投入已计量好的氯乙酸，保持温度77℃左右，反应约1.5小时。

c、降温至60℃左右，向反应釜(2)中投入已计量好的剩余烧碱，升温至77℃左右，反应约1.5小时。

d、再次降温至60℃左右，用甲酸中和反应釜(2)中物料，保持PH值在6.5～7.5之间，反应结束。

e、将反应釜(2)中物料放入离心机(3)中进行固液分离，分离后的固相部分送入热气流干燥机(4)中干燥烘干，经粉碎筛分后即为成品。液相部分经酒精贮槽(5)、酒精泵(6)送入酒精回收塔(7)精馏进行酒精回收，回收的酒精进入酒精贮槽(8)为下一周期的生产备用。

以下是本发明的实施例。

实例1：年产600吨改性玉米淀粉印染糊料的生产

一、主要设备：

1、2000升搪瓷反应釜一台；

2、扬程为20米，功率1.5千瓦的酒精泵一台：

3、SS—1000—NA三足式离心机一台，滤布规格3×4；

4、MQG—0.5气流干燥机一台；

5、φ600填料酒精同收精馏塔。

二、原材料规格：

玉米淀粉、工业氯乙酸、工业烧碱、酒精、工业甲酸规格符合前述的反应原材料应符合的要求。

三、投料配比：

淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.17；

淀粉与烧碱的重量比为1∶0.15；

酒精加入量为淀粉投入重量的2倍。

四、工艺操作

1、向反应釜内泵入纯度93％，沸点77℃的酒精约1300公斤，然后向釜内投入玉米淀粉550公斤，工业烧碱13.2公斤，通过夹套用蒸气升温至77～78℃，反应约15分钟。

2、将用50公斤酒精溶解好的93.5公斤工业氯乙酸(一级)投入反应釜内，保持77—78℃，反应1.5小时。

3、向反应釜夹套内通入冷水，降温至60℃左右，缓慢地加入工业烧碱72.8公斤，然后将反应釜夹套内的冷水排放干净，继而通入蒸气，升温至77～78℃，反应1.2小时。

4、再次向反应釜夹套内通入冷水，降温至60℃左右，用工业甲酸中和反应釜内的物料，保持PH值在6.5～7.5之间。

5、将反应釜内物料放入离心机，进行固液分离。固体送入热气流干燥机干燥烘干，母液送酒精回收塔精馏进行酒精回收，回收后的酒精为下一周期的生产备用。

6、干燥后的固体物料经筛分成80目细度，包装后即为产品成品。

经核算一个生产周期产品产量为0.65吨，产品收率(改性玉米淀粉对原料玉米淀粉)为115％。这一工艺具有流程短、操作方便、易于控制的优点。产品作为印染糊料分别应用于分散染料、分散一活性染料、快磺素染料等的直接印花，具有易溶解于冷水、制糊方便、性能稳定的优点，其给色量、鲜艳度、色光、渗透性以及有关的指标，均符合印染工艺与使用的要求。

实例2：主要设备、原材料规格、投料配比和工艺操作均同于实例1。只是将工艺操作的反应温度由77～78℃改为70℃。其结果造成反应不完全，2％水溶液粘度仅为30mpa.s，不能达到产品的理化性能指标。

实例3：主要设备、原材料规格，投料配比和工艺操作均同于实例1。只是将投料配比的氯乙酸比例降低，在工艺操作时，将实例1氯乙酸用量93.5公斤减至77公斤。其结果造成反应不完全，2％水溶液粘度仅为25mpa.s左右，产品经水溶解后出现混浊现象，不能达到产品的理化性能指标。

Claims

1、一种改性玉米淀粉印染糊料的生产方法，以多支链玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为主要原料，其特征在于它的生产采用一步法工艺，原料玉米淀粉先在有氢氧化钠存在的酒精体系中碱化，然后与氯乙酸反应继而与烧碱反应，再经甲酸中和，通过离心、干燥、粉碎筛分而制成，这一生产方法的控制参数是：

a、原料配比：淀粉与氯乙酸的重量比为1∶0.14～0.20，淀粉与烧碱的重量比为1∶0.12～0.18，酒精添加量一般为淀粉投入重量的2倍；

b、反应压力为常压，反应温度控制范围为70～80℃，整个反应时间为3小时左右：

c、甲酸中和反应物料，保持PH值为6.5～7.5。

2、根据权利要求1所述的改性玉米淀粉印染糊料的生产方法，其持征在于原料配比淀粉与氯乙酸的最佳重量比为1∶0.16～0.18，淀粉与烧碱的最佳重量比为1∶0.14～0.16；反应最佳控制温度为76～78℃。

3、一种如权利要求1所述生产方法制成的改性玉米淀粉，其特征在于它具有如下的结构：

其中：n＝200～6000。