CN113429501B - 一种pvb树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％。与现有技术相比，本发明提供的生产方法采用特定步骤、条件及参数，实现整体较好的相互作用，能够实现高效节水，提高产出率，并且得到的产品具有较好的质量，在制造成PVB膜片后具有良好的粘接力，高透光率，低雾度，低黄变，可应用于各种夹层玻璃的制作。

Description

一种PVB树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及PVB树脂生产技术领域，更具体地说，是涉及一种PVB树脂的生产方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛在酸性条件下发生缩合反应的产物。聚乙烯醇缩丁醛分子包含丁醛基、乙酰氧基、羟基三种主要基团，可进行乙酰基的皂化反应，羟基的酯化、磺化等各种反应，且具有较长的支链，使其具有良好的柔顺性、较低的玻璃化温度、较高的拉伸强度和断裂伸长率，与玻璃、金属、陶瓷等材料有很好的粘合力。
聚乙烯醇缩丁醛生产工艺，现在使用最广泛的是沉淀法，是将聚乙烯醇溶解在水中，在酸性条件下与丁醛进行羟醛缩合反应，生成PVB沉淀，加碱中和，再经水洗和干燥得到成品PVB树脂，即溶解、缩合、中和、水洗干燥四个主要工序；对每一个步骤进行严格的工艺条件控制才能确保得到良好的PVB树脂产品。但是，因为PVB树脂中添加盐酸、丁醛等，在现有工艺釜内水洗条件下造成其需消耗大量纯水清洗才能达到产品质量要求(因为现有工艺釜内水洗方式不能尽可能减少母液残留，造成需多次水洗来确保质量)，行业内基本吨耗至少在50吨以上，造成企业环保压力较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种PVB树脂的生产方法，能够实现高效节水，提高产出率，并且得到的产品具有较好的质量，在制造成PVB膜片后具有良好的粘接力，高透光率，低雾度，低黄变，可应用于各种夹层玻璃的制作。
本发明提供了一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：
a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；
b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％。
优选的，步骤a)中所述PVA水溶液的浓度为8wt％～10wt％。
优选的，步骤a)中所述盐酸的质量分数为20％～40％；所述盐酸的加入量为10L/tPVA水溶液～15L/t PVA水溶液。
优选的，步骤a)中所述PVA水溶液和丁醛的质量比为1：(0.06～0.065)。
优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：
向PVA水溶液中加入盐酸，在91℃～99℃、转速80r/min～120r/min的条件下搅拌1h～3h，然后将混合溶液温度降至9℃～11℃，继续在搅拌下40min内加入丁醛，得到混合物。
优选的，步骤a)中所述反应的过程具体为：
将反应温度升至12℃～14℃，并在110r/min～130r/min转速下搅拌20min～40min，随后用1.5h～2.5h将温度升至65℃～75℃，在80r/min～100r/min转速下搅拌0.5h～1.5h，完成反应过程。
优选的，步骤a)中所述第一次pH值调节的pH值为4～6。
优选的，步骤b)中所述降温的温度为25℃～35℃。
优选的，步骤b)中所述离心洗涤采用离心机边离心边进液洗涤。
优选的，步骤b)中所述第二次pH值调节的pH值为10～12。
本发明提供了一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％。与现有技术相比，本发明提供的生产方法采用特定步骤、条件及参数，尤其是通过特定洗涤液在特定洗涤方式下，实现整体较好的相互作用，能够实现高效节水，提高产出率，并且得到的产品具有较好的质量，在制造成PVB膜片后具有良好的粘接力，高透光率，低雾度，低黄变，可应用于各种夹层玻璃的制作。实验结果表明，本发明提供的PVB树脂的生产方法结块量不超过22公斤，耗水量不超过18吨，残醛量不超过0.07mg/mL，黄变值不超过5。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：
a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；
b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％。
本发明首先将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物。在本发明中，所述PVA水溶液的浓度优选为8wt％～10wt％，更优选为9wt％。本发明对所述PVA水溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述盐酸的质量分数优选为20％～40％，更优选为30％；本发明对所述盐酸的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。在本发明中，所述盐酸的加入量优选为10L/t PVA水溶液～15L/t PVA水溶液，更优选为12.5L/tPVA水溶液；其中单位L/t PVA水溶液表示每加入1吨PVA水溶液，对应加入1L盐酸。
在本发明中，所述PVA水溶液和丁醛的质量比优选为1：(0.06～0.065)，更优选为1：0.0625。本发明对所述丁醛的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的纯度在99％以上的正丁醛市售商品即可。
在本发明中，所述混合的过程优选在反应釜中进行；所述混合的过程优选具体为：
向PVA水溶液中加入盐酸，在91℃～99℃、转速80r/min～120r/min的条件下搅拌1h～3h，然后将混合溶液温度降至9℃～11℃，继续在搅拌下40min内加入丁醛，得到混合物；
更优选为：
向PVA水溶液中加入盐酸，在95℃、转速100r/min的条件下搅拌2h，然后将混合溶液温度降至10℃，继续在搅拌下30min内加入丁醛，得到混合物。
在本发明中，所述反应的过程优选具体为：
将反应温度升至12℃～14℃，并在110r/min～130r/min转速下搅拌20min～40min，随后用1.5h～2.5h将温度升至65℃～75℃，在80r/min～100r/min转速下搅拌0.5h～1.5h，完成反应过程；
更优选为：
将反应温度升至13℃，并在120r/min转速下搅拌30min，随后用2h将温度升至70℃，在90r/min转速下搅拌1h，完成反应过程。
在本发明中，所述第一次pH值调节的pH值优选为4～6，更优选为5。在本发明中，所述第一次pH值调节的调节剂优选为20wt％～40wt％的NaOH水溶液，更优选为30wt％的NaOH水溶液。
经第一次pH值调节后保持20min～40min，优选为30min，得到反应混合物。
得到所述反应混合物后，本发明将得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂。
在本发明中，所述降温的温度优选为25℃～35℃，更优选为30℃。在本发明中，所述降温的方式优选具体为通过夹套降温；所述夹套通-20℃乙二醇溶液。
在本发明中，所述次氯酸钠水溶液的浓度优选为1wt％～3wt％，更优选为2wt％。
在本发明中，所述采用次氯酸钠水溶液离心洗涤优选采用离心机边离心边进液洗涤；采用次氯酸钠水溶液离心洗涤的次数为4次～8次，优选为6次；每次离心洗涤优选加入1500kg～2500kg次氯酸钠水溶液，更优选为2000kg。
本发明采用次氯酸钠水溶液离心洗涤后，得到湿品，该湿品再投入反应釜内进行后续第二次pH值调节的步骤。
在本发明中，所述第二次pH值调节的pH值优选为10～12，更优选为11。在本发明中，所述第二次pH值调节的调节剂优选为NaOH。
经第二次pH值调节后保持30min～60min，得到反应产物。
在本发明中，所述采用去离子水离心洗涤优选采用离心机边离心边进水洗涤；采用去离子水离心洗涤的次数为1次～3次，优选为2次；每次离心洗涤优选加入1500kg～2500kg去离子水，更优选为2000kg。
采用去离子水离心洗涤完成后，本发明进一步采用该离心机进行离心脱水，并采用干燥塔干燥，得到成品PVB树脂。
现有PVB树脂生产过程中因为涉及到丁醛残留，且因丁醛清洗比较困难，造成耗水量大、环保压力重；本发明针对上述技术问题，采用特定步骤、条件及参数，尤其是通过特定洗涤液(特定浓度的次氯酸钠溶液)在特定洗涤方式(降温离心洗涤)下，实现整体较好的相互作用(离心方式可以尽可能的减少母液残留，进一步在离心洗涤时加入次氯酸钠可以降低母液中的丁醛残留，从而减少水洗次数，并且通过降低离心前的物料温度可以有效的防止结块，提高产出率)，从而能够实现高效节水，提高产出率；并且得到的产品具有较好的质量，在制造成PVB膜片后具有良好的粘接力，色泽透明，纯净，无杂质气泡，可应用于各种夹层玻璃的制作。
本发明提供了一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％。与现有技术相比，本发明提供的生产方法采用特定步骤、条件及参数，尤其是通过特定洗涤液在特定洗涤方式下，实现整体较好的相互作用，能够实现高效节水，提高产出率，并且得到的产品具有较好的质量，在制造成PVB膜片后具有良好的粘接力，高透光率，低雾度，低黄变，可应用于各种夹层玻璃的制作。实验结果表明，本发明提供的PVB树脂的生产方法结块量不超过22公斤，耗水量不超过18吨，残醛量不超过0.07mg/mL，黄变值不超过5。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
对比例1(现有技术)
向8t浓度为9wt％的PVA水溶液中加入100L含量30wt％盐酸，在95℃下混合搅拌均匀(转速100r/min，搅拌2h)，并将溶液温度降到10℃，在搅拌下30min内加入正丁醛(纯度99％以上)500kg；丁醛加入完成后将反应温度升至13℃，并保持搅拌30min(转速120r/min)；随后用2h将温度缓慢升到70℃，并在此温度下保持1h(继续搅拌，转速90r/min)；保温结束后，加入30wt％含量NaOH水溶液，使体系pH值达到5，并保持30min；之后在釜内进行水洗15次(每次用水3t左右)，再次用NaOH调节体系pH值到11，保持30min以上；继续用去离子水再次洗涤反应产物2次(每次用水2t左右)；将反应产物离心脱水并进干燥塔干燥，得到成品PVB树脂。
实施例1
向8t浓度为9wt％的PVA水溶液中加入100L含量30wt％盐酸，在95℃下混合搅拌均匀(转速100r/min，搅拌2h)，并将溶液温度降到10℃，在搅拌下30min内加入正丁醛(纯度99％以上)500kg；丁醛加入完成后将反应温度升为13℃，并保持搅拌30min(转速120r/min)；随后用2h将温度缓慢升到70℃，并在此温度下保持1h(继续搅拌，转速90r/min)；保温结束后，加入30wt％含量NaOH水溶液，使体系pH值达到5，并保持30min；之后通过夹套(夹套通-20℃乙二醇溶液)降温至30℃后，加入1wt％的次氯酸钠水溶液，在离心机中洗涤反应产物6次(每次加入洗液2t左右，直接在离心机中边离心边进水)；再将湿品转移回釜内再次用NaOH调节体系pH值到11，保持30min以上；用去离子水再次在离心机中洗涤反应产物2次(每次用水2t左右，边离心边进水洗涤)；将反应产物离心脱水并进干燥塔干燥，得到成品PVB树脂。
实施例2
采用实施例1提供的生产方法，得到成品PVB树脂；区别在于：加入的是2wt％的次氯酸钠水溶液。
实施例3
采用实施例1提供的生产方法，得到成品PVB树脂；区别在于：加入的是3wt％的次氯酸钠水溶液。
对比例2
采用实施例1提供的生产方法，得到成品PVB树脂；区别在于：采用去离子水代替1wt％的次氯酸钠水溶液。
对对比例1～2及实施例1～3提供的生产方法的各项性能进行测试，其中，树脂中残醛通过气相色谱进行分析；结果参见表1所示。
表1实施例1～4及对比例提供的生产方法的各项性能数据
结块量 耗水量 残醛量 黄变值(数字越小越好)
对比例1 100公斤 50吨以上 0.15mg/mL 9
对比例2 20公斤 15吨 0.11mg/mL 7
实施例1 22公斤 16吨 0.06mg/mL 5
实施例2 21公斤 16吨 0.04mg/mL 4
实施例3 21公斤 17吨 0.07mg/mL 5
由表1可知，用降温离心方式比常规水洗方式结块要少，耗水低，黄变小，残醛也会降低；再通过实施例1～3的实验结果证明加入次氯酸钠后进一步降低残全，以及黄变值。
以实施例2提供的生产方法得到的成品PVB树脂为例，制造成PVB膜片。
经测试，上述PVB膜片具有良好的粘接力，高透光率，低雾度，低黄变；因此可应用于各种夹层玻璃的制作。参见表2所示。
表2实施例2提供成品PVB树脂进一步制造的PVB膜片的各项性能数据
Figure BDA0003164254450000071
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种PVB树脂的生产方法，包括以下步骤：
a)将PVA水溶液、盐酸和丁醛混合后，进行反应，再经第一次pH值调节后保持20min～40min，得到反应混合物；所述第一次pH值调节的pH值为4～6；
b)将步骤a)得到的反应混合物降温后，采用次氯酸钠水溶液离心洗涤4次～8次，再经第二次pH值调节后保持30min～60min，再用去离子水离心洗涤1次～3次，最后将产物离心脱水并干燥，得到PVB树脂；所述次氯酸钠水溶液的浓度为1wt％～3wt％；所述第二次pH值调节的pH值为10～12。
2.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤a)中所述PVA水溶液的浓度为8wt％～10wt％。
3.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤a)中所述盐酸的质量分数为20％～40％；所述盐酸的加入量为10L/t PVA水溶液～15L/t PVA水溶液。
4.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤a)中所述PVA水溶液和丁醛的质量比为1：(0.06～0.065)。
5.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：
向PVA水溶液中加入盐酸，在91℃～99℃、转速80r/min～120r/min的条件下搅拌1h～3h，然后将混合溶液温度降至9℃～11℃，继续在搅拌下40min内加入丁醛，得到混合物。
6.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤a)中所述反应的过程具体为：
将反应温度升至12℃～14℃，并在110r/min～130r/min转速下搅拌20min～40min，随后用1.5h～2.5h将温度升至65℃～75℃，在80r/min～100r/min转速下搅拌0.5h～1.5h，完成反应过程。
7.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤b)中所述降温的温度为25℃～35℃。
8.据权利要求1所述的PVB树脂的生产方法，其特征在于，步骤b)中所述离心洗涤采用离心机边离心边进液洗涤。
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