CN104629080A - 一种基于纤维素硬模板合成zif-8气凝胶的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种基于纤维素硬模板法合成ZIF-8气凝胶的方法。该方法基于纤维素气凝胶硬模板，通过2-甲基咪唑和硝酸锌的反应形成ZIF-8担载于纤维素表面，再经过溶剂洗涤，反复担载过程，使得ZIF-8晶粒均匀生长于纤维素表面，最后通过交换、冷冻干燥等过程，保持了其气凝胶的结构。该ZIF-8气凝胶具有较大的比表面积，对研究金属有机框架材料存储气体领域的应用有一定的促进作用。本发明工艺简单，重复性好，且所用材料均为价廉易得的工业原料，符合环保要求并且可大量制备。

Description

一种基于纤维素硬模板合成ZIF-8气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及金属有机骨架结构材料合成技术领域，具体涉及一种基于纤维素硬模板合成ZIF-8气凝胶的方法。
背景技术
MOFs具有比表面积大、结构多样性、孔道尺寸可调及骨架可修饰等优点，已广泛应用于气体存储、非均相催化、分离、传感、药物传输及生物医学成像等领域。沸石咪唑酯骨架材料是由二价Zn、Co等金属盐和咪唑或咪唑衍生物配体在有机溶剂中反应生成的一种具有沸石骨架结构的MOFs材料。ZIFs材料中M-Im-M单元的键长比传统的沸石分子筛中的Si-O-Si或Si-O-Al单元的键长要长，其骨架结构中的笼一般比相应的沸石分子筛的笼要大一些，因此在气体的吸附和分离方面表现出引人注目的性能。
ZIF-8不仅具有高的稳定性，而且表现出了一定的H2、CH4吸附性能，此外ZIF-8是憎水材料，而很多沸石分子筛大多是亲水性的，所以ZIF-8膜有望在从蒸汽中分离H2方面表现出良好的性能。WiebckeM等研究者[J.Am.Chem.Soc.，2009，131:16000-16001]在TiO2多孔材料上合成了密集、连续的ZIF-8膜，该ZIF-8膜稳定性达360℃，在H2与其它气体的分离上表现出了高选择性，H2流量和选择性高于目前报道的MoF膜。Carroon M A等研究者[J.Am.Chem.Soc.，2010，132:76-78]在管状α-Al2O3上合成ZIF-8膜，具有高CO2透过率2.4×10-5mol/m2·s·Pa，而且能高选择性的分离CO2/CH4。Li等研究者[Angew.Chem.Int.Ed.，2009，48:1-5]在多孔A12O3载体上成功合成了ZIF-7，具有很好的分离H2性能。而目前，ZIF-8担载于纤维素上形成ZIF-8气凝胶的有关内容鲜有报道。气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，固体相和孔隙结构均为纳米量级。由于其结构上的独特性，气凝胶表现出很多独特的性质。气凝胶是目前世界上密度最小的固体材料，密度可低至0.002g·cm-3。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于纤维素硬模板合成ZIF-8气凝胶的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
一种纤维素硬质模板合成ZIF-8气凝胶的方法，包括以下步骤：
1)将纤维素气凝胶浸入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中；
2)向步骤1)所得的体系加入无机锌盐的甲醇溶液，使其充分反应；
3)过滤洗涤得到一次包覆的凝胶样品；
4)将步骤3)所得到的一次包覆的凝胶样品再重复步骤1)-3)多次；
5)将样品加入到叔丁醇溶剂，并置于烘箱以交换凝胶中的甲醇溶液；
6)将所制备的凝胶冷冻好，干燥除去叔丁醇溶剂以保持其形貌，最终得到包覆不同次数的ZIF-8气凝胶材料。
上述方案中，步骤1)和步骤2)中2-甲基咪唑溶液和无机锌盐溶液的加入体积比为1:1，2-甲基咪唑溶液和无机锌盐溶液的浓度均为10mmol/L～15mmol/L，步骤1)中纤维素的质量与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比为0.06～0.12g：10～20ml。
上述方案中，步骤2)中锌盐为硝酸锌、氯化锌或醋酸锌。
上述方案中，步骤2)中的反应温度为20～40℃，反应时间为30min～60min。
上述方案中，步骤3)中使用洗涤的溶剂为甲醇，使用量与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比20～40：10～20，洗涤方法静置即可，洗涤时间5～10min。
上述方案中，步骤4)中多次为3次至10次。
上述方案中，步骤5)中加入的叔丁醇与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比20～40：10～20，交换温度为60～80℃，交换时间为12～24h。
上述方案中，步骤6)样品冷冻处理为2～5h，干燥时间为4～12h。
本发明提供制备ZIF-8气凝胶材料的方法，以现有的纤维素气凝胶为硬模板(武汉市中鼎经济发展有限责任公司，鼎强纤维素纤维)，通过2-甲基咪唑和硝酸锌的反应形成ZIF-8均匀担载于纤维素气凝胶表面，再将气凝胶通过洗涤，交换干燥步骤，最终得到形貌均匀、性能稳定、具有高比表面积的ZIF-8气凝胶。
本发明的原理为：咪唑类衍生物具有优良的结构特征和配位特性，常温下溶液中，2-甲基咪唑可以和Zn2+发生配位，生成ZIF-8晶体。通过使反应物二者均溶解于甲醇溶液中可控制体系中锌离子浓度，能有效减缓反应，达到控制反应时间的效果。纤维素分子中存在氢键，因此反应生成的ZIF-8容易因为氢键的作用包覆于纤维素表面。通过加多反应次数以实现包裹更加均匀，结晶度更好的ZIF-8。对反应后的样品用叔丁醇浸渍以交换出气凝胶空间内未反应的溶液和其他杂质。对样品进行冷冻干燥以保持气凝胶内空间空旷疏松和纤维素无序交错的结构。
本发明的有益效果为：
1)实现了ZIF-8担载于纤维素气凝胶，使得ZIF-8具有纤维管状结构，提高了ZIF-8的使用稳定性。
2)合成出的ZIF-8气凝胶质量轻，具有比一般材料更大的比表面积，使得ZIF-8具有更好的气体存储性能。
3)实验操作过程简单，便于重复，实验原材料廉价易得，可大量合成。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的ZIF-8气凝胶的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1中制得的ZIF-8气凝胶的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2中制得的ZIF-8气凝胶的X射线衍射图。
图4为本发明实施例2中制得的ZIF-8气凝胶的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1中制得的ZIF-8气凝胶的孔径分布图。
图6为本发明实施例1中制得的ZIF-8气凝胶的氮气吸脱附等温线。
图7为本发明实施例2中制得的ZIF-8气凝胶的孔径分布图。
图8为本发明实施例2中制得的ZIF-8气凝胶的氮气吸脱附等温线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将0.12g纤维素气凝胶充分浸入20ml 10mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液中，5min后，往烧杯中加入20ml 10mmol/L的六水合硝酸锌甲醇溶液，将反应体系静置30min后，倒去反应溶液，加入40ml甲醇静置5min洗涤气凝胶。将反应和洗涤步骤对气凝胶再重复一次，得到反应2次的气凝胶，倒去洗涤的甲醇，加入40ml叔丁醇，用封口膜把烧杯封好，将烧杯于60℃烘箱静置12h。取出交换好的ZIF-8气凝胶，放入冰箱冷冻2h，再将ZIF-8气凝胶冷冻干燥12h以得到最终产物。
图1为本实施例制得产品的广角X射线衍射图，图1测得的谱图中都显示ZIF-8标准样品的XRD特征峰，说明原气凝胶里面纤维素外都包裹上了ZIF-8晶体。图2为本实施例制得产品的扫描电镜图，可以看出纤维素上都已经包裹上了一层厚度均匀的ZIF-8晶体粒子。图5和图6分别为本实施例制得产品的孔径分布图和氮气吸脱附等温线，可以看出样品呈现Ⅱ型曲线，样品在压力很低时有一定的吸附量，说明样品中存在较多的微孔结构。通过孔径分布图可以看出样品有较窄的孔径分布，在30nm左右。
实施例2
将0.06g纤维素气凝胶充分浸入10ml 10mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液中，5min后，往烧杯中加入10ml10mmol/L的六水合硝酸锌甲醇溶液，将反应体系静置30min后，倒去反应溶液，加入20ml甲醇静置5min洗涤气凝胶。将反应和洗涤步骤对气凝胶再重复两次，得到反应3次的气凝胶，倒去洗涤的甲醇，加入20ml叔丁醇，用封口膜把烧杯封好，将烧杯于60℃烘箱静置12h。取出交换好的ZIF-8气凝胶，放入冰箱冷冻2h，再将ZIF-8气凝胶冷冻干燥12h以得到最终产物。
图3实施例制得产品的广角X射线衍射图，图3测得的谱图中都显示ZIF-8标准样品的XRD特征峰，说明原气凝胶里面纤维素外都包裹上了ZIF-8晶体，相比实施例1，本实施例包裹次数增加一次，样品结晶度更好。图4为本实施例制得产品的扫描电镜图，可以看出纤维素上都已经包裹上了一层厚度均匀的ZIF-8晶体粒子。相比实施例1，可以看到纤维素表面的ZIF-8晶粒包裹的更加致密。图7和图8分别为本实施例制得产品的孔径分布图和氮气吸脱附等温线，可以看出样品呈现Ⅱ型曲线，样品在压力很低时有一定的吸附量，说明样品中存在较多的微孔结构，相比实施例1，本实施例样品具有更大的比表面积。通过孔径分布图可以看出样品有较窄的孔径分布，在30nm左右。
实施例3
将0.06g纤维素气凝胶充分浸入10ml10mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液中，5min后，往烧杯中加入10ml10mmol/L的六水合硝酸锌甲醇溶液，将反应体系静置40min后，倒去反应溶液，加入20ml甲醇静置5min洗涤气凝胶。将反应和洗涤步骤对气凝胶再重复两次，得到反应3次的气凝胶，倒去洗涤的甲醇，加入20ml叔丁醇，用封口膜把烧杯封好，将烧杯于60℃烘箱静置24h。取出交换好的ZIF-8气凝胶，放入冰箱冷冻2h，再将ZIF-8气凝胶冷冻干燥8h以得到最终产物。
所得样品表征结果与实施例2一致。

Claims (8)

1.一种基于纤维素硬质模板合成ZIF-8气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将纤维素气凝胶浸入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中；
2)向步骤1)所得的体系加入无机锌盐的甲醇溶液，使其充分反应；
3)过滤洗涤得到一次包覆的凝胶样品；
4)将步骤3)所得到的一次包覆的凝胶样品再重复步骤1)-3)多次；
5)将样品加入到叔丁醇溶剂，并置于烘箱以交换凝胶中的甲醇溶液；
6)将所制备的凝胶冷冻好，干燥除去叔丁醇溶剂以保持其形貌，最终得到包覆不同次数的ZIF-8气凝胶材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中2-甲基咪唑溶液和无机锌盐溶液的加入体积比为1:1，2-甲基咪唑溶液和无机锌盐溶液的浓度均为10mmol/L～15mmol/L，步骤1)中纤维素的质量与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比为0.06～0.12g：10～20ml。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中锌盐为硝酸锌、氯化锌或醋酸锌。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中的反应温度为20～40℃，反应时间为30min～60min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中使用洗涤的溶剂为甲醇，使用量与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比20～40：10～20，洗涤方法静置即可，洗涤时间5～10min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中多次为3次至10次。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中加入的叔丁醇与2-甲基咪唑溶液或无机锌盐溶液的体积比20～40：10～20，交换温度为60～80℃，交换时间为12～24h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)样品冷冻处理为2～5h，干燥时间为4～12h。
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