CN104628377A - 一种制备钙铜钛氧化合物粉体的方法 - Google Patents

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刘来君
邓建明
刘赛赛
方亮
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Abstract

本发明公开了一种制备钙铜钛氧化合物粉体的方法。将二氧化钛、硝酸铜、硝酸钙，按化学计量比CaCu3Ti4O12--配料，经过溶液配制、热处理、研碎等工序，最终制备成分均一、分散性好和物相纯的钙铜钛氧化合物粉体。本发明以价格低廉的二氧化钛替代了价格高昂的钛酸异丙酯或者钛酸四丁酯，降低了生产成本；制备过程中无需使用催化剂，减小了生产工艺对环境的压力；煅烧过程中的保温时间显著减少，有效地降低了能耗；本发明简化了溶胶凝胶法制备钙铜钛氧化合物粉体的制备工艺、大大降低了成本以及减少了对环境的污染，且所制备的CaCu3Ti4O12粉体成分均一、分散性好、物相较纯。

Description

一种制备钙铜钛氧化合物粉体的方法
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，特别涉及一种新型低成本化学方法制备钙铜钛氧化合物粉体的方法。
背景技术
钙钛矿结构的CaCu3Ti4O12具有非常大的介电常数(ε～104-106)和较低的损耗(tanδ～0.03)，特别是在很宽的温区范围内(100-600K)介电常数几乎不变。这些良好的综合性能，使其有可能成为在高密度能量存储、薄膜器件、高介电电容器以及压敏电阻等一系列高新技术领域中获得广泛的应用。但要制备出性能良好的CaCu3Ti4O12产品，必须有成分均一的CaCu3Ti4O12粉体。而利用传统的陶瓷粉体制备方法，很难获得性能优良的粉体。文献“M. S. Islam, W. M. Chance, H. C. Loye , H. J. Ploehn , Dielectric properties and energy storage performance of CCTO/polycarbonate composites: influence of CCTO synthesis route，J Sol-Gel Sci. Technol，(2015) 73:22-31”采用了溶胶凝胶法制备了CaCu3Ti4O12粉体，但是由于其选择钛酸异丙酯作为钛源导致了原料成本的大大增加、选择冰醋酸作为催化剂导致工艺过程对人体和环境损害较大。因此必须对此方法加以改进，以便节约成本。
发明内容
为了克服现有技术中原料成本高昂、环境污染过大以及煅烧温度过高的问题，本发明的目的是提供一种改进溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体的方法，所制得的粉体成分均一、分散性好、物相较纯。本发明方法大大的降低了原料的成本和对环境的压力、缩短了反应时间、提高了CaCu3Ti4O12的成分均匀性，从而为制备高性能的巨介电材料和压敏材料提供技术保证。
具体步骤为：
(1)将分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜，按摩尔比为1:3配料，溶于乙二醇单甲醚中，制得均一溶液；所述乙二醇单甲醚质量为分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜质量之和的1~15倍。
(2)以步骤(1)中使用的硝酸钙的量为基准，将分析纯的二氧化钛按Ca:Ti摩尔比为1:4称料，溶于步骤(1)制得的溶液中，制得均一的溶液；所述步骤(1)制得的溶液的体积为二氧化钛体积的1~15倍。
(3)将步骤(2)制得的溶液加热至70~90℃，边加热边搅拌，搅拌速度为50~160转/分钟，使有机溶剂完全蒸发，至产生自燃，产生大量气体，得到分散性良好的粉体。
(4)将步骤(3)所得粉体研碎，置于烘箱中，于80~120℃下干燥1~3小时，即制得立方相的CaCu3Ti4O12粉体。
本发明的有益效果是：本发明以价格低廉的二氧化钛替代了价格高昂的钛酸异丙酯或者钛酸四丁酯，降低了生产成本；制备过程中无需使用催化剂，减小了生产工艺对环境的压力；煅烧过程中的保温时间显著减少，有效地降低了能耗；本发明简化了溶胶凝胶法制备钙铜钛氧化合物粉体的制备工艺、大大降低了成本以及减少了对环境的污染，且所制备的CaCu3Ti4O12粉体成分均一、分散性好、物相较纯。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的 CaCu3Ti4O12粉体的X射线图谱。
图2为本发明实施例2 制备的CaCu3Ti4O12粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例 1:
用分析纯级的硝酸钙和硝酸铜按摩尔比为1:3进行称量配料，溶于乙二醇单甲醚中，乙二醇单甲醚质量为分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜质量之和的3倍，制得均一溶液（A液）。以上面加入的硝酸钙为基准，按Ca:Ti摩尔比为1:4用量筒量取相应量的二氧化钛溶于A液中，A液体积为二氧化钛体积的3倍，充分搅拌，使二氧化钛均匀溶解在A液中，形成B液。将B液加热至70℃，边加热边搅拌，搅拌速度为100转/分钟，使有机溶剂完全蒸发，至产生自燃。自燃在室温下产生大量气体，得到分散性良好的粉体。粉体在玛瑙研钵中研细，置于烘箱中，于80℃下干燥3小时，得到立方相的CaCu3Ti4O12粉体。图1为本实施例制得的钙铜钛氧粉体的X射线图谱。
实施例 2:
用分析纯级的硝酸钙和硝酸铜按摩尔比为1:3进行称量配料，溶于乙二醇单甲醚中，乙二醇单甲醚质量为分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜质量之和的8倍，制得均一溶液（A液）。以上面加入的硝酸钙为基准，按Ca:Ti摩尔比为1:4用量筒量取相应量的二氧化钛溶于A液中，A液体积为二氧化钛体积的12倍，充分搅拌，使二氧化钛均匀溶解在A液中，形成B液。将加热至80℃，边加热边搅拌，搅拌速度为60转/分钟，使有机溶剂完全蒸发，至产生自燃。自燃在室温下产生大量气体，得到分散性良好的粉体。粉体在玛瑙研钵中研细，置于烘箱中，于100℃下干燥2小时，得到立方相的CaCu3Ti4O12粉体。图2为本实施例制备的钙铜钛氧粉体的扫描电镜图片。
实施例 3:
用分析纯级的硝酸钙和硝酸铜按摩尔比为1:3进行称量配料，溶于乙二醇单甲醚中，乙二醇单甲醚质量为分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜质量之和的12倍，制得均一溶液（A液）。以上面加入的硝酸钙为基准，按Ca:Ti摩尔比为1:4用量筒量取相应量的二氧化钛溶于A液中，A液体积为二氧化钛体积的6倍，充分搅拌，使二氧化钛均匀溶解在A液中，形成B液。将B液加热至90℃，边加热边搅拌，搅拌速度为140转/分钟，使有机溶剂完全蒸发，至产生自燃。自燃在室温下产生大量气体，得到分散性良好的粉体。粉体在玛瑙研钵中研细，置于烘箱中，于120℃下干燥1小时，得到立方相的CaCu3Ti4O12粉体。

Claims (1)

1.一种制备钙铜钛氧化合物粉体的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜，按摩尔比为1:3配料，溶于乙二醇单甲醚中，制得均一溶液；所述乙二醇单甲醚质量为分析纯硝酸钙和分析纯硝酸铜质量之和的1~15倍；
(2)以步骤(1)中使用的硝酸钙的量为基准，将分析纯的二氧化钛按Ca:Ti摩尔比为1:4称料，溶于步骤(1)制得的溶液中，制得均一的溶液；所述步骤(1)制得的溶液的体积为二氧化钛体积的1~15倍；
(3)将步骤(2)制得的溶液加热至70~90℃，边加热边搅拌，搅拌速度为50~160转/分钟，使有机溶剂完全蒸发，至产生自燃，产生大量气体，得到分散性良好的粉体；
(4)将步骤(3)所得粉体研碎，置于烘箱中，于80~120℃下干燥1~3小时，即制得立方相的CaCu3Ti4O12粉体。
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