CN102951902A - 一种拉德列斯登-波普尔同源钙钛矿结构陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents
一种拉德列斯登-波普尔同源钙钛矿结构陶瓷粉体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体，其化学式为：Srn+1TinO3n+1，式中n=1、2、3……∞。其制备方法是采用溶胶-凝胶法。具有制品纯度及均匀度高、烧结温度低、反应易于控制、材料成分可任意调整、成形性好等诸多优点，可制得颗粒均匀的Srn+1TinO3n+1系列粉体。本发明是一项用途广泛的功能材料，其在介电常数的测试中表现出介电常数高，介电损耗低等优点。尤其在高频区的介电损耗值很小，因此该类粉体有望在高频领域获得应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ruddlesden-Popper（R-P）（中文译文为拉德列斯登-波普尔）同源系列化合物粉体，具有层状的钙钛矿结构，属于陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
ABO3型钙钛矿复合氧化物是一类重要的无机化合物，也是一种用途广泛的功能材料。在这类无机化合物中，SrTiO3作为电子工业的重要材料，具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，可以用来制造消磁元器件和自动调节加热元件、陶瓷敏感元件、微波陶瓷元件等。特别是高质量的SrTiO3粉体可用于制造晶界层电容器、PTC热敏电阻等元件，具有性能高、可靠性高和体积小等优点。同时SrTiO3粉体还可以用来做颜料、搪瓷、绝缘材料、耐热材料等，以及被用作催化剂，用于汽油裂解。目前制备SrTiO3粉体的方法有固相反应法、化学沉淀法等，由于制备粉体需要长时间研磨且不易均匀，因此制备粒径均匀而且超微细、分散性良好的SrTiO3粉体日益受到重视（参考文献Haeni J H, Theis C D, Schlom D G, Chang H, Takeuchi I. Appl. Phys. Lett., 2001, 78: 21）。国际上Berbenni等人曾报道利用固相反应法制备了SrTiO3粉体和Sr2TiO4粉体（参考文献 Berbenni V, Marini A, Bruni G. J Alloys Compd , 2001, 329 :230-238）；Hungria等人利用球磨机研磨制备了Sr3Ti2O7粉体（参考文献 Hungria T, Lisoni J G, Castro A . Chem. Mater., 2002, 14: 1747-1754）。中国专利【02132373.9】利用超重力反应器制备了钛酸锶粉体，此制备过程中SrCl2和TiCl4的混合溶液中加入氢氧化钠溶液容易生成Ti(OH)4沉淀，且在反复过滤时不易去除Cl离子；中国专利【201110148088.8】采用微波辅助水热方法，用较低的温度和较短的时间制备了纯相的钛酸锶纳米粉体，此方法在加入氢氧化钠溶液和过滤沉淀时容易进入杂质而使制得的粉体不纯；中国专利【98114550.7】利用溶胶凝胶法制备了纳米钛酸锶粉体，此法中是将锶盐水溶液滴入钛酸酯、钛醇盐的脂肪醇溶液中，反应需要缓慢进行且不易控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体。
本发明的目的还在于提供一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体的制备方法。
本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体，其化学式为：Srn+1TinO3n+1 ，其具有层状的钙钛矿晶体结构，R-P相SrTiO3是SrO层和TiO2层相互交替排列的立方结构，其中，n=1、2、3……∞，当n = 1时，分子式为Sr2TiO4，即(SrTiO3)SrO是两个SrO层和一个TiO2层相互交替排列的正方结构；当n = 2时，分子式为Sr3Ti2O7，即(SrTiO3)2SrO是三个SrO层和两个TiO2层相互交替排列的正方结构；当n = 3时，分子式为Sr4Ti3O10，即(SrTiO3)3SrO是四个SrO层和三个TiO2层相互交替排列的正方结构; 当n = ∞时，分子式为SrTiO3，即SrTiO3是SrO层和TiO2层相互交替排列的立方结构。
本发明提供的一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体的制备方法是基于以下原理实现的：溶胶-凝胶法是制备材料的低温化学合成法，它具有制品纯度及均匀度高、烧成温度低、反应易于控制、材料成分可任意调整、成形性好等诸优点。它的化学反应机理是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的，其中在水的环境中Ti(OC 4 H 9 ) 4 容易水解，化学反应式如下：
为了阻止其水解，在Ti(OC 4 H 9 ) 4 溶解时加入冰乙酸
由于Sr(NO) 2 溶解在去离子水中，当Ti盐溶液与Sr盐溶液混合时，
(CH 3 COO)Ti(OC 4 H 9 ) 3 将水解生成白色沉淀，其反应是
因此，为了阻止（3）、（4）的进行在Ti盐溶液与Sr盐溶液混合前应将Sr盐溶液置于酸性环境中，混合后使其充分搅拌得到均匀的溶胶。
(5)
具体的，本发明是用溶胶-凝胶法制备的Ruddlesden-Popper（R-P）相Srn+1TinO3n+1系列粉体，式中n=1、2、3……∞。
随着n值的逐渐增大，其粉体的XRD谱趋向于n=∞粉体，粉体压制后烧结成块材的介电常数也呈现逐渐增大的变化规律。
本发明实现了研磨时间短、烧结温度低、成形性好的超细均匀粉体。
具体说，本发明提供的一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体的制备方法包括如下步骤：
（1）设计试样成分并计算配比，按照化学计量比称量原料；
（2）将一定量的水溶性锶盐溶解在盛有去离子水的烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，得到清澈的水溶性锶盐溶液，称其为A溶液；
（3）用另一个烧杯称量定量的乙醇和冰乙酸混合均匀，再将钛酸酯用移液管慢慢滴入溶液中，继续搅拌并完全溶解，得到透明的溶液，称其为B溶液；
（4）在A溶液中加入适量硝酸溶液，使A溶液呈酸性；
（5）将B溶液缓慢滴入A溶液中，充分搅拌混合均匀，称其为C溶液；
（6）将络合剂柠檬酸溶解在C溶液中，搅拌数小时使其充分反应，制得均匀透明的溶胶体；
（7）将溶胶体放入50℃的水浴锅中，使溶胶体中的水分蒸发，制成凝胶体；
（8）将凝胶体放入100℃干燥箱中干燥12 h，之后，每升温15℃维持 0.5 h，直至升到220℃时持续干燥24 h，使凝胶体中有机物充分挥发，制得蜂窝状干胶体；
（9）将干胶体进行研磨后，放入600℃烧结炉中在大气下预烧结12 h以除去残余水分和有机溶剂，制得前驱粉体；
（10）对前驱粉体进行研磨后，放入800℃烧结炉中在大气下烧结12 h，再次研磨制得SrTiO3粉体；
（11）利用同样的实验步骤，不同的试样成分配比可制得Sr2TiO4粉体、 Sr3Ti2O7粉体、Sr4Ti3O10……Srn+1TinO3n+1系列粉体。
本发明的制备方法中，水溶性锶盐可选用硝酸锶、醋酸锶、草酸锶等中的任何一种，其化学计量比不变。
本发明的制备方法中， 钛酸酯可选用钛酸四丁酯、钛酸甲酯等中的任何一种，其化学计量比不变。
本发明的制备方法中，溶解钛酸酯的溶剂选用甲醇、乙醇、丙醇，其中的一种，其化学计量比不变。
在实验制备过程中有很多的影响因素，如温度对溶胶-凝胶的影响，去离子水、硝酸溶液的含量不同，其实验结果也不同。见表1，表2所示。
表1 去离子水影响因素的探索
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（SrTiO3） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 200 | 0.05 | 清澈透明 |
| 2 | 100 | 0.05 | 有沉淀析出 |
| 3 | 50 | 0.05 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr4Ti3O10） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 200 | 0.01 | 清澈透明 |
| 2 | 100 | 0.01 | 有沉淀析出 |
| 3 | 50 | 0.01 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr3Ti2O7） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 200 | 0.02 | 清澈透明 |
| 2 | 100 | 0.02 | 有沉淀析出 |
| 3 | 50 | 0.02 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr2TiO4） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 200 | 0.03 | 清澈透明 |
| 2 | 100 | 0.03 | 有沉淀析出 |
| 3 | 50 | 0.03 | 混浊 |
表2 硝酸溶液影响因素的探索
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（SrTiO3） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 50 | 0.05 | 红棕色透明溶胶 |
| 2 | 25 | 0.05 | 黄色透明溶胶 |
| 3 | 10 | 0.05 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr4Ti3O10） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 50 | 0.01 | 红棕色透明溶胶 |
| 2 | 25 | 0.01 | 黄色透明溶胶 |
| 3 | 10 | 0.01 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr3Ti2O7） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 50 | 0.02 | 红棕色透明溶胶 |
| 2 | 25 | 0.02 | 黄色透明溶胶 |
| 3 | 10 | 0.02 | 混浊 |
| 试样 | 用量 （ml） | 实验（Sr2TiO4） n(mol) | 成胶情况 |
| 1 | 50 | 0.03 | 红棕色透明溶胶 |
| 2 | 25 | 0.03 | 黄色透明溶胶 |
| 3 | 10 | 0.03 | 混浊 |
本发明提供的溶胶-凝胶法制备Ruddlesden-Popper（R-P）相Srn+1TinO3n+1系列粉体，在去离子水、硝酸溶液适当的情况下其制备过程，由成胶温度、干燥温度、烧结温度、烧结时间及研磨时间来控制。
本发明取得的有益效果是：本发明提供的Ruddlesden-Popper（R-P）相Srn+1TinO3n+1钙钛矿结构陶瓷粉体，具有广泛的潜在应用，例如可广泛应用于电子工业、机械工业和陶瓷工业等等领域。本发明所需材料储备丰富易得，所用溶胶-凝胶法具有制品纯度及均匀度高、烧结温度低、反应易于控制、材料成分可任意调整、成形性好等诸多优点。
附图说明
图1是Srn+1TinO3n+1(n=1、2、3……∞)系列粉体的XRD物相分析图。
图2是Srn+1TinO3n+1(n=1、2、3……∞)系列粉体的介电常数图。
图3是Srn+1TinO3n+1(n=1、2、3……∞)系列粉体的介电损耗图。
具体实施方式
下面的实施例用于说明本发明。
实施例1 制备SrTiO3粉体
具体步骤如下：
（1）设计试样成分并计算配比，按照化学计量比称量原料；
（2）将0.05 mol的Sr(NO3)2溶解在盛有去离子水的烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌使其完全溶解得到清澈的Sr(NO3)2溶液，称其为A溶液；
（3）用另一个烧杯称量100 ml的乙醇和10 ml的冰乙酸混合均匀，再将17.3480 ml的钛酸四丁酯用移液管慢慢滴入溶液中，继续进行搅拌并使其完全溶解得到透明的溶液，称其为B溶液；
（4） 在A溶液中加入适量硝酸溶液，使A溶液呈酸性；
（5）将B溶液缓慢滴入A溶液中，使其充分搅拌混合均匀，称其为C溶液；
（6）将络合剂柠檬酸126 g溶解在C溶液中，搅拌数小时使其充分反应，制得均匀透明的溶胶体；
（7）将溶胶体放入50℃的水浴锅中，使溶胶体中的水分进行蒸发制成凝胶体；
（8）将凝胶体放入100℃干燥箱中干燥12 h，之后每次升温15℃维持 0.5 h，直至升到220℃时持续干燥24 h使凝胶体中有机物充分挥发，制得蜂窝状干胶体；
（9）将干胶体进行研磨后，放入600℃烧结炉中在大气下预烧结12 h以除去残余水分和有机溶剂，制得前驱粉体；
（10）对前驱体进行研磨，放入800℃烧结炉中在大气下烧结12 h，再次研磨制得SrTiO3粉体；
用XRD物相分析确定SrTiO3粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时SrTiO3粉体压制块材的介电常数是114，介电损耗值很小。
实施例2 制备Sr4Ti3O10粉体
除改变硝酸锶含量为0.01 mol，钛酸四丁酯含量为10.4088 ml，柠檬酸84 g，最后烧结温度为1050℃外，其余同实施例1。
用XRD物相分析确定Sr4Ti3O10粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr4Ti3O10粉体压制块材的介电常数是54，介电损耗值很小。
实施例3 制备Sr3Ti2O7粉体
除改变硝酸锶含量为0.02 mol，钛酸四丁酯含量为13.8784 ml，乙醇含量为90 ml，冰乙酸含量9 ml，柠檬酸118 g，最后烧结温度为950℃外，其余同实施例1。
用XRD物相分析确定Sr3Ti2O7粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr3Ti2O7粉体压制块材的介电常数是41，介电损耗值很小。
实施例4 制备Sr2TiO4粉体
除改变硝酸锶含量为0.03 mol，钛酸四丁酯含量为10.4088 ml，乙醇含量为80 ml，冰乙酸含量8 ml，柠檬酸101 g，最后烧结温度为1050℃外，其余同实施例1.
用XRD物相分析确定Sr2TiO4粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr2TiO4粉体压制块材的介电常数是29，介电损耗值很小。
实施例5 制备SrTiO3粉体
除改变硝酸锶为醋酸锶，钛酸四丁酯为钛酸甲酯，乙醇为丙醇外，其余同实施例1。
用XRD物相分析确定SrTiO3粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时SrTiO3粉体压制块材的介电常数是114，介电损耗值很小。
实施例6 制备Sr4Ti3O10粉体
除改变硝酸锶为醋酸锶，钛酸四丁酯为钛酸甲酯，乙醇为丙醇外，其余同实施例2。
用XRD物相分析确定Sr4Ti3O10粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr4Ti3O10粉体压制块材的介电常数是54，介电损耗值很小。
实施例7 制备Sr3Ti2O7粉体
除改变硝酸锶为草酸锶，钛酸四丁酯为钛酸甲酯，乙醇为甲醇外，其余同实施例3。
用XRD物相分析确定Sr3Ti2O7粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr3Ti2O7粉体压制块材的介电常数是41，介电损耗值很小。
实施例8 制备Sr2TiO4粉体
除改变硝酸锶为草酸锶，钛酸四丁酯为钛酸甲酯，乙醇为甲醇外，其余同实施例4。
用XRD物相分析确定Sr2TiO4粉体为纯净的单相物质，通过介电常数的测试分析得知在100 kHz时Sr2TiO4粉体压制块材的介电常数是29，介电损耗值很小。
Claims (6)
1.一种Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体，其特征在于其化学式为：Srn+1TinO3n+1，式中n=1、2、3……∞。
2.根据权利要求1所述的陶瓷粉体，其特征在于R-P相SrTiO3是SrO层和TiO2层相互交替排列的立方结构。
3.一种制备如权利要求1所述Ruddlesden-Popper（R-P）同源钙钛矿结构陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）设计试样成分并计算配比，按照化学计量比称量原料；
（2）将一定量的水溶性锶盐溶解在盛有去离子水的烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，得到清澈的水溶性锶盐溶液，称其为A溶液；
（3）用另一个烧杯称量定量的乙醇和冰乙酸混合均匀，再将钛酸酯用移液管慢慢滴入溶液中，继续搅拌并完全溶解，得到透明的溶液，称其为B溶液；
（4）在A溶液中加入适量硝酸溶液，使A溶液呈酸性；
（5）将B溶液缓慢滴入A溶液中，充分搅拌混合均匀，称其为C溶液；
（6）将络合剂柠檬酸溶解在C溶液中，搅拌数小时使其充分反应，制得均匀透明的溶胶体；
（7）将溶胶体放入50℃的水浴锅中，使溶胶体中的水分蒸发，制成凝胶体；
（8）将凝胶体放入100℃干燥箱中干燥12 h，之后，每升温15℃维持 0.5 h，直至升到220℃时持续干燥24 h，使凝胶体中有机物充分挥发，制得蜂窝状干胶体；
（9）将干胶体进行研磨后，放入600℃烧结炉中在大气下预烧结12 h以除去残余水分和有机溶剂，制得前驱粉体；
（10）对前驱粉体进行研磨后，放入800℃烧结炉中在大气下烧结12 h，再次研磨制得SrTiO3粉体；
（11）利用同样的实验步骤，不同的试样成分配比可制得Sr2TiO4粉体、 Sr3Ti2O7粉体、Sr4Ti3O10……Srn+1TinO3n+1系列粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于水溶性锶盐选用硝酸锶、醋酸锶、草酸锶，其中的一种，其化学计量比不变。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于钛酸酯选用钛酸四丁酯、钛酸甲酯，其中的一种，其化学计量比不变。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于溶解钛酸酯的溶剂选用甲醇、乙醇、丙醇，其中的一种，其化学计量比不变。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130306 |