CN104617349A - 一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法，属于电池材料处理领域。针对目前Ni-MH废弃电池存在镍污染的问题，提供一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法。所述方法包括废Ni-MH电池正极材料浸出过滤，滤液除铜、除铁、过滤，二次滤液的除钙、除锰、过滤，及除锌、结晶步骤。该方法过程简单，易于工业化生产，所得产品NiS04·7H20各项指标达到电子级硫酸镍的质量标准。

Description

一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法
技术领域
本发明属于电池材料处理领域。
背景技术
Ni-MH电池由于具有能量密度高、寿命长、可快速充电、无记忆效应及无镉污染(有“绿色电池”之美誉)等优点，近十几年来得到了迅速的发展。作为一种便携式可重复使用的能源，Ni-MH电池在工业、农业、国防以及日常生活中得到了越来越广泛的应用。
随着Ni-MH电池使用量的增加，废电池引起的环境问题及镍资源的浪费问题已越来越受到人们的重视。我国每年有约2亿安时的Ni-MH电池失效，如果不加以回收利用，会有约2000t的金属镍浪费掉。而且镍具有致癌性，对水生物有明显危害，镍盐会导致过敏性皮炎，对环境有较大的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法，包括废Ni-MH电池正极材料浸出过滤，滤液除铜、除铁、过滤，二次滤液的除钙、除锰、过滤，及除锌、结晶步骤；
所述废Ni-MH电池正极材料浸出过滤步骤采用H2S04浸出，H2S04浓度为1.6mol/L、浸出时间20min、液固比为5：1、搅拌强度500r/min；
所述滤液除铜、除铁、过滤步骤为，将浸出液过滤检测离子含量，先采用硫化钠法沉淀除铜，再采用针铁矿法除铁，硫化钠沉淀除铜的时间为1.5h、硫化钠用量为理论量的3倍、pH为3.5、温度85℃、搅拌强度500r/min，针铁矿法除铁的反应时间为1.5 h、H202用量为理论量的2.5倍、pH值3.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述二次滤液的除钙、除锰步骤为，将过滤液检测离子含量，先采用氟化钠除钙镁，再用过硫酸铵除锰，氟化钠除钙镁的反应时间为1.5h、静置时间4h、氟化钠用量为理论量的4倍、pH值为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min，过硫酸铵除锰的反应时间为1.5 h、(NH4)2S208用量理为理论量的1.5倍、pH为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述除锌、结晶步骤为，二次滤液通过萃取法除锌，其反应条件为水相pH值3.5、混合时间5min、相比(O/A)1：2、P507浓度为20％、皂化率75％,对萃取液进行结晶操作，将净后液lL加入到烧杯中，调整溶液pH值3～4，加热到100℃并搅拌，蒸发溶液直至溶液密度为1.52g/mL、Ni含量为197g/L后再自然冷却溶液进行结晶，未结晶完的溶液返回重结晶，得到NiS04·7H20绿色晶体。
本发明具有如下有益效果：
该方法过程简单，易于工业化生产，所得产品NiS04·7H20各项指标达到电子级硫酸镍的质量标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括废Ni-MH电池正极材料浸出过滤，滤液除铜、除铁、过滤，二次滤液的除钙、除锰、过滤，及除锌、结晶步骤；
所述废Ni-MH电池正极材料浸出过滤步骤采用H2S04浸出，H2S04浓度为1.6mol/L、浸出时间20min、液固比为5：1、搅拌强度500r/min；
所述滤液除铜、除铁、过滤步骤为，将浸出液过滤检测离子含量，先采用硫化钠法沉淀除铜，再采用针铁矿法除铁，硫化钠沉淀除铜的时间为1.5h、硫化钠用量为理论量的3倍、pH为3.5、温度85℃、搅拌强度500r/min，针铁矿法除铁的反应时间为1.5 h、H202用量为理论量的2.5倍、pH值3.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述二次滤液的除钙、除锰步骤为，将过滤液检测离子含量，先采用氟化钠除钙镁，再用过硫酸铵除锰，氟化钠除钙镁的反应时间为1.5h、静置时间4h、氟化钠用量为理论量的4倍、pH值为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min，过硫酸铵除锰的反应时间为1.5 h、(NH4)2S208用量理为理论量的1.5倍、pH为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述除锌、结晶步骤为，二次滤液通过萃取法除锌，其反应条件为水相pH值3.5、混合时间5min、相比(O/A)1：2、P507浓度为20％、皂化率75％,对萃取液进行结晶操作，将净后液lL加入到烧杯中，调整溶液pH值3～4，加热到100℃并搅拌，蒸发溶液直至溶液密度为1.52g/mL、Ni含量为197g/L后再自然冷却溶液进行结晶，未结晶完的溶液返回重结晶，得到NiS04·7H20绿色晶体。
对得到的NiS04·7H20绿色晶体进行成分分析，Ni的含量大于20%，Fe的含量小于0.005%，Cu的含量小于0.001%，Ca和Mg的含量小于0.01%，Mn的含量小于0.002%，Pb、Cd、Zn、NO3-、Cl-未检出，达到电子级硫酸镍质量标准。
   以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1. 一种利用废Ni-MH电池正极材料制备硫酸镍的方法，其特征在于：包括废Ni-MH电池正极材料浸出过滤，滤液除铜、除铁、过滤，二次滤液的除钙、除锰、过滤，及除锌、结晶步骤；
所述废Ni-MH电池正极材料浸出过滤步骤采用H2S04浸出，H2S04浓度为1.6mol/L、浸出时间20min、液固比为5：1、搅拌强度500r/min；
所述滤液除铜、除铁、过滤步骤为，将浸出液过滤检测离子含量，先采用硫化钠法沉淀除铜，再采用针铁矿法除铁，硫化钠沉淀除铜的时间为1.5h、硫化钠用量为理论量的3倍、pH为3.5、温度85℃、搅拌强度500r/min，针铁矿法除铁的反应时间为1.5 h、H202用量为理论量的2.5倍、pH值3.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述二次滤液的除钙、除锰步骤为，将过滤液检测离子含量，先采用氟化钠除钙镁，再用过硫酸铵除锰，氟化钠除钙镁的反应时间为1.5h、静置时间4h、氟化钠用量为理论量的4倍、pH值为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min，过硫酸铵除锰的反应时间为1.5 h、(NH4)2S208用量理为理论量的1.5倍、pH为5.5、温度90℃、搅拌强度500r/min；
所述除锌、结晶步骤为，二次滤液通过萃取法除锌，其反应条件为水相pH值3.5、混合时间5min、相比(O/A)1：2、P507浓度为20％、皂化率75％,对萃取液进行结晶操作，将净后液lL加入到烧杯中，调整溶液pH值3～4，加热到100℃并搅拌，蒸发溶液直至溶液密度为1.52g/mL、Ni含量为197g/L后再自然冷却溶液进行结晶，未结晶完的溶液返回重结晶，得到NiS04·7H20绿色晶体。
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