CN104614454B - 一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素a含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，其特点是：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇：0.5％乙醇为流动相，其中甲醇：0.5％乙醇的体积比为10～20:80～90，检测波长为403nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为25±5℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0。测定法：精密量取药液适量作为供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取羟基红花黄色素A对照品用25％甲醇溶解，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。在同一色谱条件下，完成羟基红花黄色素A定量分析，测定方法简单可行，测定指标精确。
Description
技术领域：
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法。
背景技术：
镇痛活络酊是《中华人民共和国卫生部》收载品种，原标准中没有收载相关红花定量指标，使得镇痛活络酊质量难以控制。
发明内容：
本发明的目的针对现有技术的不足而提供一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，对镇痛活络酊中红花进行含量测定，本法测定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇∶0.5％乙醇为流动相，其中甲醇与0.5％乙醇的体积比为10～20:80～90，检测波长为403nm，柱温为25±5℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0；
(2)测定步骤：
精密量取镇痛活络酊药液适量作为供试液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取羟基红花黄色素A用质量百分比浓度为25％甲醇溶解制成羟基红花黄色素A对照品溶液，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
在本发明的一个优选实施例中，所述甲醇与0.5％乙醇的体积比为20:80。
在本发明的一个优选实施例中，所述羟基红花黄色素A对照品溶液配制方法是：称取羟基红花黄色素A 4.0mg到100ml用质量百分比浓度为25％的甲醇溶解，摇匀后配制而成。
本发明的测定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。
附图说明
图1为本发明实施例1羟基红花黄色素A对照品溶液色谱图。
图2为本发明实施例1羟基红花黄色素A供试品溶液色谱图。
图3为本发明实施例2羟基红花黄色素A对照品溶液色谱图。
图4为本发明实施例2羟基红花黄色素A供试品溶液色谱图。
图5为本发明实施例3羟基红花黄色素A对照品溶液色谱图。
图6为本发明实施例3羟基红花黄色素A供试品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但将本发明不被限制在所述的实施例中。
下面实施例使用的甲醇为色谱纯，乙醇为色谱纯。
实施例1：
一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇：0.5％乙醇为流动相，其中甲醇与0.5％乙醇的体积比为20:80，检测波长为403nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为26℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0；
(2)精密量取镇痛活络酊药液适量作为供试液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图图2，另取羟基红花黄色素A 4.0mg到100ml用质量百分比浓度为25％的甲醇溶解制成羟基红花黄色素A对照品溶液，同法测定，记录色谱图图1，按外标法以峰面积计算，即得。
实施例2：
一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇：0.5％乙醇为流动相，其中甲醇与0.5％乙醇的体积比为15：85，检测波长为403nm，柱温为30℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0；
(2)精密量取镇痛活络酊药液适量作为供试液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图图4，另取羟基红花黄色素A 4.0mg到100ml用质量百分比浓度为25％的甲醇溶解制成羟基红花黄色素A对照品溶液，同法测定，记录色谱图图3，按外标法以峰面积计算，即得。
实施例3：
一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，包括如下步骤：
(1)用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇∶乙腈∶0.7％磷酸为流动相，其中醇∶乙腈∶0.7％磷酸的体积比为26:2:72，检测波长为403nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为26℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0；
(2)精密量取镇痛活络酊药液适量作为供试液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图图6，另取羟基红花黄色素A 4.0mg到100ml用质量百分比浓度为25％的甲醇溶解制成羟基红花黄色素A对照品溶液，同法测定，记录色谱图图5，按外标法以峰面积计算，即得。
根据以上实施例可以看出实施例1的图谱色谱峰的分离效果最好。
本发明的技术关键是：色谱条件和系统适应性实验部分。
当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种测定镇痛活络酊中羟基红花黄色素A含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇∶0.5％乙醇为流动相，其中甲醇与0.5％乙醇的体积比为20:80，检测波长为403nm，流速为每分钟1.0ml柱温为26℃，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算不低于3000，分离度应大于2.0；
(2)测定步骤：
精密量取镇痛活络酊药液适量作为供试液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取羟基红花黄色素A用质量百分比浓度为25％甲醇溶解制成羟基红花黄色素A对照品溶液，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；
所述羟基红花黄色素A对照品溶液配制方法是：称取羟基红花黄色素A 4.0mg到100ml用质量百分比浓度为25％的甲醇溶解，摇匀后配制而成。
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