CN104600294A - 一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料及其制备方法 - Google Patents

一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料，正极材料磷酸铁锰锂的化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比称取锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入质量分数3%~15%的碳源，加入蒸馏水，超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中100～210℃条件下反应；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，随炉冷却至室温；控制升温速率在2~10℃/min，随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。

Description

一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池正极材料及其制备方法，尤其涉及一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料及其制备方法。
背景技术
人类对于能源的开发利用，就是一部微缩的文明进化史。进入21世纪以来，以石油为代表的能源已经支撑起了经济的迅猛发展，而因为能源问题造成的国际冲突和矛盾也日益明显。目前高性能的能源存储装置已成为各国政府、科技界、工业界关注的焦点。为了促使可再生绿色能源的广泛应用和健康发展，各国政府正在积极开发成本低廉、安全性好、高能量密度的储能器件。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，它不仅作为电极材料参与电化学反应，而且是锂离子的提供者。由于正极材料的密度远高于负极材料，因此正极材料比容量对电池比容量的影响更大，且正极材料约占锂离子电池成本的 40%左右。
二次电池即可多次充放电使用的电池，目前主要的二次电池体系主要有铅酸电池，镍氢电池，锂离子电池，锂空气电池和燃料电池等，其中后两者目前仍然没有商品化。在众多二次电池体系中，锂离子电池仍具有较强的优势。过渡金属磷酸盐化合物（LiFePO4、LiMnPO4）具有稳定性好、毒性低、污染小、价格低廉等优点，是目前锂离子电池LiCoO2正极的重要替代材料。LiFePO4较低的电压平台预示着较低的能量密度，这限制了其在高比能量电池领域的应用。LiMnPO4的工作电压为4.1 V，其理论能量密度是LiFePO4（工作电压为3.45 V）的1.2倍。但由于过低的锂离子扩散速率及本征电子导电率，LiMnPO4往往表现较差的电化学性能。LiFexMn1-xPO4正极材料，就是基于LiMnPO4和LiFePO4两者之间的新型正极材料，和LiFePO4相比，Mn元素的引入可以将该正极材料的充放电电位部分提高到4.1V(vs.Li),从而可以很大程度上提高正极材料的能量密度。而通过合理的调整铁锰比例，并通过碳包覆，金属离子掺杂等改性手段，减小Jahn-Teller效应，提高材料的电子电导率和离子传输速率，从而获得更高的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是将磷酸铁锰锂作为锂离子电池正极材料，改进磷酸锰锂正极材料电子导电性差的问题，同时解决磷酸锰锂中由于锰元素姜-泰勒效应引起的结构不稳定问题，提高放电比容量的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料。
本发明的目的另一目的是提供一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料，其特征是：正极材料磷酸铁锰锂的化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。
一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：
（1）首先按摩尔比1.0～1.2:1:1:1～1.5称取锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入质量分数3%~15%的碳源，加入蒸馏水，超声分散，混合均匀，然后将溶液加入到反应釜中；
（2）将反应釜放入烘箱中100～210℃条件下反应5～20小时；
（3）将反应后的液体过滤洗涤；
（4）洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；
（5）放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在240～390℃条件下预烧3～5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为450～780℃，6～12小时；控制升温速率在2~10℃/min，随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
此方法中，制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸亚锰、磷酸，按金属盐质量分数的8%的蔗糖，加入蒸馏水超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中170℃条件下反应18小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在360℃条件下预烧3小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为780℃，6小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
此方法中，制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取碳酸锂、硫酸亚铁、草酸亚锰、磷酸，金属盐质量分数的8%的葡萄糖，加入蒸馏水，超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中210℃条件下反应10小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥，然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在280℃条件下预烧5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为600℃，9小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
此方法中，所述铁源为硫酸亚铁、硝酸铁、草酸亚铁或氯化铁中的一种或几种。
此方法中，所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸中的一种或几种。
此方法中，所述碳源为淀粉、马铃薯淀粉或抗坏血酸、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或几种。
此方法中，所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰或草酸锰中的一种或几种。
此方法中，所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明的优点效果在于：由于本发明的这种制备方法，用水热法制得的磷酸铁锰锂正极材料呈棒状，具有较高放电电压平台及放电比容量，也具有优于磷酸锰锂的电子导电性，同时本发明操作简单，对环境无污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的LiFe0.6Mn0.4PO4的扫描电镜图片；
图2是本发明实施例1制备的LiFe0.6Mn0.4PO4的0.2C首次充放电性能曲线；
图3是本发明实施例1制备的LiFe0.6Mn0.4PO4的1C循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3所示，一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料，其特征是：正极材料磷酸铁锰锂的化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。
一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：
（1）首先按摩尔比1.0～1.2:1:1:1～1.5称取锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入质量分数3%~15%的碳源，加入蒸馏水，超声分散，混合均匀，然后将溶液加入到反应釜中；
（2）将反应釜放入烘箱中100～210℃条件下反应5～20小时；
（3）将反应后的液体过滤洗涤；
（4）洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；
（5）放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在240～390℃条件下预烧3～5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为450～780℃，6～12小时；控制升温速率在2~10℃/min，随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。本实施例中，制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸亚锰、磷酸，按金属盐质量分数的8%的蔗糖，加入蒸馏水超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中170℃条件下反应18小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在360℃条件下预烧3小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为780℃，6小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。在本实施例中，制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取碳酸锂、硫酸亚铁、草酸亚锰、磷酸，金属盐质量分数的8%的葡萄糖，加入蒸馏水，超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中210℃条件下反应10小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥，然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在280℃条件下预烧5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为600℃，9小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。在本实施例中，所述铁源为硫酸亚铁、硝酸铁、草酸亚铁或氯化铁中的一种或几种。本实施例中，所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸中的一种或几种。在本实施例中，所述碳源为淀粉、马铃薯淀粉或抗坏血酸、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或几种。在本实施例中，所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰或草酸锰中的一种或几种。在本实施例中，所述惰性气体为氮气或氩气。
实施例1
首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取一定量氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸亚锰、磷酸，按金属盐质量分数的8%的蔗糖，加入一定量蒸馏水超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中170℃条件下反应18小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥。然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在360℃条件下预烧3小时。随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为780℃，6小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
以制备的磷酸锰锂为锂离子电池正极材料，乙炔黑为导电剂，聚偏氟乙烯，制成电极片，以金属锂为负极，组成扣式电池。0.2C的充放电条件下测试，测试结果见附图1。从图中可以看出，此材料的首次放电比容量为128.4mAh/g，充放电效率为95.6%；图2为本材料1C循环性能曲线，1C循环300次后，容量保持率为90%。
实施例2
首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取一定量碳酸锂、硫酸亚铁、草酸亚锰、磷酸，金属盐质量分数的8%的葡萄糖，加入一定量蒸馏水，超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中210℃条件下反应10小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥。然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在280℃条件下预烧5小时。随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为600℃，9小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料，其特征是：正极材料磷酸铁锰锂的化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。
2.一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：
（1）首先按摩尔比1.0～1.2:1:1:1～1.5称取锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入质量分数3%~15%的碳源，加入蒸馏水，超声分散，混合均匀，然后将溶液加入到反应釜中；
（2）将反应釜放入烘箱中100～210℃条件下反应5～20小时；
（3）将反应后的液体过滤洗涤；
（4）洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；
（5）放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在240～390℃条件下预烧3～5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为450～780℃，6～12小时；控制升温速率在2~10℃/min，随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取氢氧化锂、硫酸亚铁、乙酸亚锰、磷酸，按金属盐质量分数的8%的蔗糖，加入蒸馏水超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中170℃条件下反应18小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥；然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在360℃条件下预烧3小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为780℃，6小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
4.根据权利要求2所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：制备过程包括以下步骤：首先按摩尔比1～1.2：1:1: 1.4称取碳酸锂、硫酸亚铁、草酸亚锰、磷酸，金属盐质量分数的8%的葡萄糖，加入蒸馏水，超声分散，然后将溶液加入到反应釜中；将反应釜放入烘箱中210℃条件下反应10小时；将反应后的液体过滤洗涤；洗涤后的料在80℃鼓风干燥箱中干燥，然后放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在280℃条件下预烧5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分段烧结，烧结工艺分别为600℃，9小时；控制升温速率在2~10℃/min，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
5.根据权利要求3或4所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：所述铁源为硫酸亚铁、硝酸铁、草酸亚铁或氯化铁中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：所述碳源为淀粉、马铃薯淀粉或抗坏血酸、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰或草酸锰中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种水热法合成高容量的微米棒磷酸铁锰锂材料的制备方法，其特征是：所述惰性气体为氮气或氩气。
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