CN104597188B - 一种检测乳制品中狄氏剂残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测乳制品中狄试剂残留量的方法。该方法针对性地检测狄试剂残留量，具体使用异丙醇、丙酮和正己烷三种有机溶剂按照特定的体积比混合对乳制品中的狄试剂进行提取，经净化、浓缩后，采用特定的条件进行气相色谱测定，经标准工作曲线计算出样品中狄试剂的残留量。本方法操作简单，对目标物干扰少，数据结果稳定，准确度高，系统重现性与适用性均达到要求，符合目前检测乳及乳制品中狄试剂残留量的要求，适用范围广，可用于巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料、奶浆等多种狄试剂残留量的检测。
Description
技术领域
本发明涉及痕量分析技术领域，具体是一种检测乳制品中狄氏剂残留量的方法。
背景技术
狄氏剂(Dieldrin)，分子式为C12H8Cl6O(六氯-环氧八氢-二甲撑萘)，作为高效的有机氯农药，在世界各国普遍使用，但因其属于环境激素类污染物，具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有害物质，其残留问题一直困扰着食品的食用安全，威胁着人民的健康。日本已经禁止了狄氏剂的使用，我国也禁止了狄氏剂的生产和使用，并要求对进出口产品进行检测。
目前，乳制品中狄氏剂的检测主要是依据GB/T5009.1622008《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》的规定来进行检测，然而实践发现，国标方法由于样品基质的不同，净化步骤复杂等各方面因素，在日常检测中仍存在诸多问题。国标推荐检测方法除了操作繁琐外，采用层析柱净化方法并不适用于含大量蛋白、脂肪的样品，且乳制品种类繁多，成分差异较大，净化不当，多而大的杂质峰对检测结果干扰较明显。
专利文献CN103993074A公开了一种快速检测原料乳中有机氯农药残留量的方法，所述有机氯农药残留中包括狄氏剂；该方法采用气相色谱法来测定原料乳样品中的有机氯农药，其中样品测定前须经过提取及净化等步骤，使用有机溶剂对原料乳中的有机氯农药进行提取，经净化、浓缩后气相色谱测定，经标准工作曲线计算出样品中各有机氯农药的残留量；所述方法能够同时检测原料乳中多达19种有机氯农药的残留量，符合目前检测原料乳中有机氯农药残留量的要求。
然而，现有技术提供的检测方法仅针对原料乳，适用对象单一；且同时检测多达19种有机氯农药，对狄氏剂的针对性不强，采用该方法检测乳制品中狄氏剂残留的精确度不够高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种操作较简便，对检测目标物干扰少，数据结果稳定，检测精准度高，适用范围广的乳制品中狄氏剂残留量的检测方法。
本发明所述乳制品，包括巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料、奶浆等。
为了实现本发明目的，本发明的乳制品中狄氏剂残留量的检测方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：称取样品，置于离心管中，加入氯化钠和有机溶剂，样品、氯化钠和有机溶剂的质量体积比为10g：2g：21ml；混匀后超声提取；提取结束后，离心，收集上清有机相，净化有机相，然后浓缩定容即得样品待测溶液；所述有机溶剂为异丙醇、丙酮和正己烷按体积比1:15:5混合配制；
2)标准工作溶液的配制：准确量取狄氏剂标准储备液100μL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀，再逐级稀释获得浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的标准工作溶液，备用；
3)基于外标法利用气相色谱仪检测样品待测溶液中的狄氏剂残留量：
a.将各浓度标准工作溶液在一定的气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂的峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出狄氏剂的标准工作曲线及其线性回归方程；
b.将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂的峰面积与标准工作溶液的峰面积比较；
c.将得到的狄氏剂的峰面积代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中狄氏剂的浓度，从而计算得出样品狄氏剂的残留量；
前述的检测方法，步骤1)中加入有机溶剂后，超声提取5min，超声频率为40KHz。
前述的检测方法，步骤1)中提取结束后，将提取液在8000r/min条件下离心5min。
前述的检测方法，步骤1)中向离心获得的上清有机相中加入200mgC18填料，涡轮振荡净化1min后，于4500r/min离心5min，收集上清液。
前述的检测方法，步骤1)中将净化后收集的上清液置于50℃下加热浓缩同时用氮气吹至近干，然后加入5mL色谱纯正己烷溶解，即得样品待测溶液。
前述的检测方法，配制五个浓度的混合标准工作液的具体方法如下：
A.移取100μL狄氏剂混合标准溶液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到浓度1mg/L狄氏剂标准储备液；
B.取50μL标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到5μg/L狄氏剂标准工作溶液；
C.取100μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到10μg/L狄氏剂标准工作溶液；
D.取200μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到20μg/L狄氏剂标准工作溶液；
E.取400μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到40μg/L狄氏剂标准工作溶液；
F.取500μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到50μg/L狄氏剂标准工作溶液；
前述的检测方法，步骤3)中采用的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5石英毛细管柱，长30m，内径320μm，固定相：5％甲基苯基硅氧烷，膜厚250μm；
(1)温度
进样口温度280℃，检测器温度300℃，程序升温如下：
初始温度：130℃；
初始时间：0min；
程序升温1：以30℃/min速率由130℃升至250℃；
顶温时间：250℃保持3min；
总运行时间：7min；
(2)气流速率
载气：氮气，2mL/min；
尾吹气：氮气，24mL/min；
分流流量：60mL/min；
(3)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；
(4)进样方式：采用自动进样。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用异丙醇、丙酮和正己烷三种有机溶剂按照特定的体积比混合，作为溶剂提取乳制品中的狄氏剂，大大提高了狄氏剂的提取率，减小了其它提取物质的干扰，针对性地提高了狄氏剂的检测精准度；
(2)本发明对气相色谱条件进行了改进，具体对色谱柱、固定相、流动相、温度及升温方式、气流速度等一系列参数进行优化，能够快速检测乳制品中狄氏剂的残留量，符合目前国家对乳制品中狄氏剂残留的检测要求，且数据结果稳定，检测精准度高；
(3)本发明提供的狄氏剂残留检测方法，可应用于包括巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料、奶浆等在内的多种乳制品，适用范围广。
附图说明
图1为巴氏杀菌乳按照本发明实施例方法检测狄氏剂的气相色谱图。
图2为巴氏杀菌乳20μg/L加标后，按照本发明实施例方法检测狄氏剂的气相色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例：狄氏剂残留量的检测
检测各类乳制品中的狄氏剂残留量；具体步骤如下：
1、对照品混合标准工作溶液的配制：用正己烷作为稀释溶剂，配制狄氏剂的5个浓度的对照品混合标准工作溶液。
具体配制方法如下：
(1)混合标准储备液：移取100μL狄氏剂标准溶液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到1mg/L狄氏剂标准储备液；
(2)混合标准工作溶液：
参照上述配制方式，配制5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L狄氏剂标准工作溶液。
2、样品提取：称取10g乳制品试样，精确至0.001g，于50mL离心管中，加入1mL异丙醇，15mL正己烷和5mL丙酮的混合液作为提取溶剂，加入2g氯化钠，混合后超声提取5min。提取结束后，在8000r/min的条件下离心5min，取有机溶剂溶液15mL待净化。
3、样品的净化：将15mL待净化液置于装有200mgC18填料的50mL离心管中，涡轮震荡净化1min后，在4500r/min的条件下离心5min，取上清液10mL，置于40-60℃条件下吹氮气浓缩至近干，最后用5mL色谱纯正己烷溶解，制得样品待测溶液，用于气相色谱分析。
4、标准曲线的绘制：采用正己烷作为稀释溶剂，配制所使用的一系列标准工作溶液，绘制标准曲线，如检测器的相应呈线性，则可采用单一水平标准曲线。单一水平标准溶液的浓度应与待测农药浓度相近。
5、气相色谱分析：
气相色谱分析条件如下：
色谱柱：HP-5石英毛细管柱，长30m，内径320μm；固定相：5％甲基苯基硅氧烷，膜厚250μm；
a)温度
进样口温度280℃，检测器温度300℃，程序升温如下：
——初始温度：130℃；
——初始时间：0min；
——程序升温：以30℃/min速率由130℃升至250℃；
顶温时间：250℃保持3min；
总运行时间：7min。
b)气流速率
——载气：氮气，2mL/min；
——尾吹气：氮气，24mL/min；
——分流流量：60mL/min；
c)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；
d)进样方式：采用自动进样器进样。
6、将各浓度标准工作溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂的峰面积与狄氏剂的浓度进行回归分析，计算得出狄氏剂的标准工作曲线及其线性回归方程，见表1；
表1：狄氏剂的气相色谱分析标准曲线方程
将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂的峰面积与标准工作溶液的峰面积进行比较，将得到的狄氏剂的峰面积代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中狄氏剂的浓度，从而计算得出样品中狄氏剂的残留量。
7、检测结果：测得狄氏剂的峰面积与标准工作溶液的峰面积进行比较计算；将待测样品的狄氏剂峰面积作为Y值代入回归方程Y＝181578.000X-155942.175中，由于稀释倍数为1，计算得到X值即待测样品溶液中狄氏剂的实际浓度，单位为μg/L。
检测结果如表2所示；其中，巴氏杀菌乳样品的气相色谱图如图1所示。
表2：狄氏剂峰面积及浓度
| 样品种类 | 峰面积 | 浓度(μg/L) |
| 巴氏杀菌乳 | 252377 | 2.2487 |
| 发酵乳 | 224694 | 2.0963 |
| 调制乳 | 342866 | 2.5908 |
| 灭菌乳 | 143668 | 1.6501 |
| 乳饮料 | 124564 | 1.5449 |
| 奶浆 | 193616 | 1.9252 |
对比例：
与实施例的区别仅在于：在样品提取时，加入正己烷和丙酮体积比3:1的混合液20ml作为提取溶剂。按照专利文献CN103993074A公开的气相色谱条件检测不同乳制品中狄氏剂残留量；
色谱条件具体为：
色谱柱：DB-35MSUI石英毛细管柱，长30m，内径250μm；固定相：25％苯基-75％甲基聚硅氧烷，膜厚250μm；
a)温度
进样口温度280℃，检测器温度350℃，程序升温如下：
——初始温度：110℃；
——初始时间：0.5min；
——程序升温1：以30℃/min速率由130℃升至250℃；
——程序升温2：以60℃/min速率由260℃升至300℃；
顶温时间：300℃保持3min；
总运行时间：14.167min。
b)气流速率
——载气：氮气，1mL/min；
——尾吹气：氮气，29mL/min；
——分流流量：60mL/min；
c)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；
d)进样方式：采用自动进样器进样。
实验例
采用实施例和对比例提供的方法，分别对巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料和奶浆中的狄氏剂残留量进行20μg/L加标对比验证，判断检测方法的准确性和可靠性。
验证方法具体为：分别称取10.00g待测样品，加入1mg/L狄氏剂标准储备液200μL，即得到浓度为20μg/L的加标样品；分别采用对比例与本发明实施例提供的方法，对不同种类乳制品配制成的加标样品中狄氏剂残留量进行检测，每个样品进行6次测定，根据测定量和加标量计算回收率，并求得变异系数和检出限；巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料和奶浆中的狄氏剂的20μg/L加标回收率、变异系数和检出限如表3所示。
其中，巴氏杀菌乳20μg/L加标后，按照本发明实施例提供的方法进行检测的气相色谱图如图2所示。
表3：乳制品中狄氏剂残留量20μg/L加标检测结果
由表3可知，对比例提供的技术方案对发酵乳及乳饮料类乳制品中狄氏剂的提取效率普遍较差，且实验发现，该方法对部分低脂、脱脂类乳制品中狄氏剂的提取效果不稳定。而本发明提供的方法对不同种类乳制品中狄氏剂残留量进行20μg/L加标验证，回收率均在84％～106％之间，变异系数0.02％～5.50％，检出限0.0003-0.0004μg/g。经比较可知，对于每一种乳制品，实验例提供的方法的检测变异系数均远远小于对比例提供的方法，检测结果均稳定可靠，证明本发明提供的方法适用范围广，可以在乳制品领域广泛应用。
综上所述，本发明提供的方法测定结果准确、可靠，适用于不同种类乳制品种狄氏剂残留检测。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种检测乳制品中狄氏剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品前处理：称取样品，置于离心管中，加入氯化钠和有机溶剂，样品、氯化钠和有机溶剂的质量体积比为10g：2g：21ml；混匀后超声提取；提取结束后，离心，收集上清有机相，经净化、浓缩定容后，即得样品待测溶液；
所述有机溶剂由异丙醇、丙酮和正己烷按体积比1:5:15混合而成；
2)标准工作溶液的配制：准确量取狄氏剂标准储备液100μL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀，再逐级稀释获得狄氏剂浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的标准工作溶液备用；
3)采用外标法利用气相色谱仪检测样品待测溶液中的狄氏剂残留量；
a.将各浓度标准工作溶液在一定的气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出狄氏剂的标准工作曲线及其线性回归方程；
b.将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄氏剂峰面积与标准工作溶液的峰面积比较；
c.将得到的狄氏剂的峰面积代入相应的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中狄氏剂的浓度，从而计算得出样品中狄氏剂的残留量；
步骤3)中采用的气相色谱柱为：HP-5石英毛细管柱，长30m，内径320μm；固定相为：5％甲基苯基硅氧烷，膜厚0.25μm；
步骤3)中采用的气相色谱条件为：
(1)温度
进样口温度280℃，检测器温度300℃，程序升温如下：
初始温度：130℃；
初始时间：0min；
程序升温：以30℃/min速率由130℃升至250℃；
顶温时间：250℃保持3min；
总运行时间：7min；
(2)气流速率
载气：氮气，2mL/min；
尾吹气：氮气，24mL/min；
分流流量：60mL/min；
(3)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；
(4)进样方式：采用自动进样器进样。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乳制品选自巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料或奶浆。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述超声提取具体为：超声提取5min，超声频率为40KHz。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述离心具体为：提取结束后，将提取液在8000r/min条件下离心5min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述净化具体为：在上清有机相中加入200mgC18填料，涡轮振荡净化1min后，于4500r/min离心5min，收集上清液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述浓缩定容具体为：将净化后收集的上清液置于50℃下加热浓缩-同时用氮气吹至近干，然后加入5mL色谱纯正己烷充分溶解，即得样品待测溶液。
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