CN104592923B - 一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶黏剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂，由下述重量配比的原料组成：环氧树脂30-60%，自制季铵盐光产碱剂5-30%，增韧剂10-30%，填充剂5-20%，所述的自制季铵盐光产碱剂由α-溴代苯乙酮、对苯二甲酸（TPA）和四苯硼钠按以下工艺合成：α-溴代苯乙酮与TPA的丙酮溶液在室温下进行反应制的溴代季铵盐，产物过滤干燥，重结晶，然后溶于蒸馏水中与四苯硼钠室温下进行阴离子交换反应，产物经蒸馏水洗涤干燥，从而得到以四苯硼为配对的阴离子季铵盐。与已有的技术相比固化速度可延迟到30分钟-60分钟，工艺简单，无需加热固化，环保，无需混合，使用方便，同时也适用于很多不透光的材料，可广泛用于结构粘接领域。
Description
技术领域
本发明属于结构粘接技术领域，具体涉及一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂及制备方法。
背景技术
众所周知，紫外光固化胶黏剂具有相容性好、强度高、环保等一些显著特点，因此广泛应用于光学领域、电子电器、数字光盘等领域。但是紫外光固化胶黏剂的固化也存在一定的局限性。它要求材料对光线物无遮挡，透光性强，且会在光照后很短的时间内达到固化效果。所以在紫外光照射不到的部位和不透光的材料很难进行有效固化。而且很多领域要求涂胶后有一定的操作时间，显然目前的紫外光固化胶黏剂达不到这一要求，虽然一些环氧胶粘剂满足这些要求，但其施胶繁琐，对工艺操作要求较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的紫外光固化胶黏剂难以对不透光材料有效固化和环氧胶粘剂固化操作工艺要求高的不足，扩展紫外光固化胶和单组份环氧胶粘剂的应用领域,提供一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂。
本发明的另一目的在于提供上述紫外光引发的可延迟固化的环氧胶粘剂的制备方法。
本发明的特点在于使用自制的季铵盐光产碱剂作为光引发剂，在紫外光照射后产生叔胺从而引发环氧树脂聚合物反应。通过改变光照条件、时间以及光产碱剂的含量，控制固化速度和程度。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂，由下述重量配比的原料组成：环氧树脂30-60%，自制季铵盐光产碱剂5-30%，增韧剂10-30%，填充剂5-20%，所述的自制季铵盐光产碱剂由α-溴代苯乙酮、2，4，6-三（二甲基氨基甲基）苯酚（TAP）和四苯硼钠按以下工艺合成：α-溴代苯乙酮与TAP的丙酮溶液在室温下进行反应制得溴代季铵盐，产物过滤干燥，重结晶，然后溶于蒸馏水中与四苯硼钠室温下进行阴离子交换反应，产物经蒸馏水洗涤干燥，从而得到以四苯硼为配对的阴离子季铵盐。
进一步地，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的一种或者多种复配；所述的增韧剂为聚氨酯改性的丙烯酸树脂、丙烯酸改性的环氧树脂、聚氨酯改性的环氧树脂、改性的丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚硫橡胶一种或多种复配；所述的填充剂为SiO2、玻璃微珠、TiO2、Al(OH)3的一种或多种复配。
制备这种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂的方法，包括如下工艺步骤：将所述的环氧树脂、增韧剂、填充剂按比例混后，投入反应釜搅拌1-3小时，使之成为均匀液体，严格避光，按比例加入所述的自制季铵盐光产碱剂搅拌1-2小时。
本发明所述的这种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧树脂胶粘剂及制备方法与已有的技术相比具有实质性的特点和显著的进步：1、可以通过调剂自制季铵盐光产碱剂的含量和紫外光照时间控制胶黏剂的固化速度延迟到30分钟-60分钟不等。2、操作工艺简单，无需加热固化，环保，无需混合，使用方便，同时也适用于很多不透光的材料，可广泛用于结构粘接领域。
具体实施方式
为了更好的理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种延迟固化的紫外光固化胶黏剂及制备方法。
实施例1，首先进行季铵盐光产碱剂的自制：α-溴代苯乙酮与TAP的丙酮溶液在室温下进行反应制得溴代季铵盐，产物过滤干燥，重结晶，然后溶于蒸馏水中与四苯硼钠室温下进行阴离子交换反应，产物经蒸馏水洗涤干燥，从而得到以四苯硼为配对的阴离子季铵盐。
对比例1
将双酚A环氧树脂30g，双酚F环氧树脂30g,聚氨酯改性的丙烯酸树脂15g,改性的丁腈橡胶15g、丁苯橡胶5g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后出料，离心，密密封包装。放置待用。
实施例2
将双酚A环氧树脂30g，双酚F环氧树脂25g,改性的丁腈橡胶10g、丁苯橡胶5g,聚氨酯改性的丙烯酸树脂10g,SiO25g,Al(OH)35g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂10g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例3
将双酚A环氧树脂25g，双酚F环氧树脂30g,改性的丁腈橡胶10g、聚氨酯改性的丙烯酸树脂10g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂15g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例4
将双酚A环氧树脂30g，双酚F环氧树脂20g,聚氨酯改性的环氧树脂10g,改性的丁腈橡胶8g、丁苯橡胶7g,玻璃微珠5g,TiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂15g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例5
将双酚A环氧树脂25g，双酚F环氧树脂30g,改性的丁腈橡胶8g、丁苯橡胶7g,TiO210g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂15g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例6
将双酚A环氧树脂25g，双酚F环氧树脂30g,聚氨酯改性的环氧树脂8g,、丁苯橡胶7g,TiO28g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂17g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例7
将双酚A环氧树脂25g，双酚F环氧树脂30g,聚氨酯改性的环氧树脂10g,TiO210g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂20g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
实施例8
将双酚A环氧树脂20g，双酚F环氧树脂25g,聚氨酯改性的环氧树脂10g,丁苯橡胶5g,TiO210g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入季铵盐光产碱剂25g,搅拌1小时，出料，离心，密封包装。放置待用。
固化时间测试
将上述实施例1-8制得产品分别取少量均匀涂在不同材质上薄薄一层，然后将其放在UC炉内按照指定的光强进行烘烤后，取出载玻片避光放置，测试其固化时间和性能。
测试结果见表1和2
表1
表2
Claims (3)
1.一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂，由下述重量配比的原料组成：环氧树脂30-60%，自制季铵盐光产碱剂5-30%，增韧剂10-30%，填充剂5-20%，所述的自制季铵盐光产碱剂由α-溴代苯乙酮、2，4，6-三（二甲基氨基甲基）苯酚（TAP）和四苯硼钠按以下工艺合成：α-溴代苯乙酮与TAP的丙酮溶液在室温下进行反应制得溴代季铵盐，产物过滤干燥，重结晶，然后溶于蒸馏水中与四苯硼钠室温下进行阴离子交换反应，产物经蒸馏水洗涤干燥，从而得到以四苯硼为配对的阴离子季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的一种或者多种复配；所述增韧剂为聚氨酯改性的丙烯酸树脂，丙烯酸改性的环氧树脂，聚氨酯改性的环氧树脂，改性的丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚硫橡胶一种或多种复配；所述填充剂为SiO2、玻璃微珠、TiO2、Al(OH)3的一种或多种复配。
3.制备权利要求1所述的一种紫外光引发的可延迟固化的单组份环氧胶粘剂的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：将所述的环氧树脂、增韧剂、填充剂按比例混后，投入反应釜搅拌1-3小时，使之成为均匀液体，严格避光，按比例加入所述的自制季铵盐光产碱剂搅拌1-2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 264000 workshop No. 12, No. 3 middle Wolong Road, Zhifu District, Shandong, Yantai Applicant after: YANTAI SEAYU NEW MATERIALS CORP., LTD. Address before: 264000 workshop No. 12, No. 3 middle Wolong Road, Zhifu District, Shandong, Yantai Applicant before: Yantai Seayu Electronic Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: YANTAI SEAYU ELECTRONIC CO., LTD. TO: YANTAI XINYOU NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 264000 No. 12-2, Wolong Middle Road, Yantai City, Shandong Province Patentee after: YANTAI XINYOU NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 264000 plant 3, No. 12, Wolong Middle Road, Zhifu District, Yantai City, Shandong Province Patentee before: YANTAI SEAYU NEW MATERIALS Corp.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to a UV initiated one component epoxy adhesive which can delay curing and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220225 Granted publication date: 20160511 Pledgee: Shanghai Pudong Development Bank Limited by Share Ltd. Yantai branch Pledgor: YANTAI XINYOU NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001866 |