CN104592592A - 一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270745-48份，预制含氟聚合物30-33份，乙丙橡胶12-15份，对位芳纶纤维8-12份，蓖麻油1-3份，硫磺粉0.6-1份，促进剂AA 1.4-1.8份，促进剂MZ 1.6-2份，煤矸石粉13-16份，煅烧陶土15-18份，氢氧化镁7-10份，硼酸锌4-8份，钛酸酯偶联剂1.4-1.8份，防老剂BLE2.2-2.6份，防老剂OD 3-5份。本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法。本发明在具备高耐油性能的同时兼具高强度、优良的抗氧化耐候性性能和良好的机械性能。

Description

一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及丁腈橡胶材料技术领域，尤其涉及高强度耐候改性丁腈橡胶材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于国内外石油、煤炭等资源紧张的趋势，各国大力发展新型能源，风能作为一种洁净能源，即节能又环保，有着取之不尽的来源。但是风能发电的电缆附件却跟不上风能发电的要求，风能发电用电缆由于维修困难，使用条件苛刻，所以电缆性能和寿命要求较高，同时电缆在运行过程中不断被扭转。目前，电缆护套橡皮使用比较多的是天然橡胶和丁苯橡胶，此种电缆护套橡皮弹性好，但耐侯性能差，实际使用过程中容易老化开裂。
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯晴单体经乳液聚合工艺合成的一种橡胶材料，其分子链中含有不饱和双键和极性基团—CN，因而具有极好的耐油性能和优异的物理机械性能，被广泛应用于工业生产中。但是丁腈橡胶材料的强度不高、耐候性能不好，实际生产中常用改性的方法弥补这些缺点。
发明内容
基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料及其制备方法，在具备高耐油性能的同时兼具高强度、优良的抗氧化耐候性性能和良好的机械性能。
本发明提出的一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270745-48份，预制含氟聚合物30-33份，乙丙橡胶12-15份，对位芳纶纤维8-12份，蓖麻油1-3份，硫磺粉0.6-1份，促进剂AA 1.4-1.8份，促进剂MZ 1.6-2份，煤矸石粉13-16份，煅烧陶土15-18份，氢氧化镁7-10份，硼酸锌4-8份，钛酸酯偶联剂1.4-1.8份，防老剂BLE 2.2-2.6份，防老剂OD 3-5份；
预制含氟聚合物的制备过程中，将溶剂、乙酸乙烯酯、正丁醇、乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度和压力，保温保压后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
优选地，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为28-30wt％。
优选地，丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维的重量比为46-47：31-32：13-14：9-10。
优选地，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270746-47份，预制含氟聚合物31-32份，乙丙橡胶13-14份，对位芳纶纤维9-10份，蓖麻油1.5-2份，硫磺粉0.7-0.8份，促进剂AA 1.5-1.6份，促进剂MZ 1.7-1.8份，煤矸石粉14-15份，煅烧陶土16-17份，氢氧化镁8-9份，硼酸锌5-7份，钛酸酯偶联剂1.5-1.6份，防老剂BLE 2.4-2.5份，防老剂OD 3.5-4份。
优选地，预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将50-55份溶剂、14-17份乙酸乙烯酯、12-15份正丁醇、12-15份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入40-45份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至72-75℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至600-800kPa，保温保压20-21h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
优选地，预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将52-54份溶剂、15-16份乙酸乙烯酯、13-14份正丁醇、13-14份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入42-44份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至73-74℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至650-700kPa，保温保压20.2-20.5h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，预热密炼机到70-75℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以210-230rpm的搅拌速度密炼22-26min得到橡胶主料，过程中打三角包5-8次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以120-125rpm的搅拌速度密炼23-26min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以100-105rpm的搅拌速度混炼20-23min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以75-78rpm的搅拌速度混炼10-13min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以104-107rpm的搅拌速度密炼12-15min，升温至150-155℃再混炼11-14min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
优选地，预热密炼机到72-74℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以220-225rpm的搅拌速度密炼23-25min得到橡胶主料，过程中打三角包6-7次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以122-124rpm的搅拌速度密炼24-25min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以102-104rpm的搅拌速度混炼21-22min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以76-77rpm的搅拌速度混炼11-12min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以105-106rpm的搅拌速度密炼13-14min，升温至152-154℃再混炼12-13min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
本发明以丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶为主料，使本发明在具备优异的耐油性能的同时，兼具优异的耐腐蚀性能、强度和耐候性；其中，预制含氟聚合物的制备过程中，以六氟丙烯为含氟单体与其他含有官能团的物料聚合形成的聚合物是由氟原子和碳原子、氧原子、氮原子构成的高分子材料，也称氟碳材料，由于含有键距短、键能极大的C-F键，同时氟原子密集地包围着C-C主键，形成一个螺旋结构，保护碳键不被冲击、破坏，故具有较低的表面自由能、优良的耐候性、耐化学腐蚀性、抗氧化及良好的机械性能，从而大大提高了本发明的耐候性、柔韧性和耐腐蚀性；乙酸乙烯酯能够降低含氟聚合物的结晶度，使其溶解在溶剂中，促进聚合反应的发生；添加的正丁醇含有丰富的羟基，为聚合物的形成提供交联点，使本发明具备较高的交联程度，提高了预制含氟聚合物在有机溶剂中的溶解度，加快反应速度，进而大幅增强了本发明的耐腐蚀性能和柔韧性；而乙二酸的添加，可以利用其含有的羧基与含氟单体共聚，提高本发明的湿润性，进一步提高了预制含氟聚合物在有机溶剂中的溶解度，促进本发明的交联固化，大大提高了本发明的耐候性和柔韧性；偶氮二异庚腈性质稳定，安全性强，作为引发剂使用时，形成一种自由基，有效引发含氟单体与其他物料进行聚合反应，促进预制含氟聚合物有序、稳定地合成；辅助添加的对位芳纶纤维提高了本发明的交联密度，使本发明具备良好的强度、耐腐蚀性能、弹性和抗冲击性能；蓖麻油作为软化剂使用，能够提高本发明可塑性的同时，降低了原料粘度和混炼时的温度，提高本发明的强度、伸长率；以硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ构成的硫化体系降低了硫环的断裂活化能，并由于促进剂的分解，增加了体系中的离子的浓度，进一步加速了硫化链反应的引发和链增长反应，提高硫化反应速度，改善和增强了本发明的结构以及强度和物理机械性能；煤矸石粉、煅烧陶土、氢氧化镁、硼酸锌的添加，一是提高了本发明的容积，降低成本，二是在钛酸酯偶联剂的作用下，均匀地分散在橡胶分子之间，大大增强了本发明的强度，提高了本发明的耐腐蚀性能；而氢氧化镁、硼酸锌配合添加能够有效提高本发明阻燃性能；防老剂BLE、防老剂OD的使用能够提高本发明耐老化性能，延长使用寿命。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270748份，预制含氟聚合物30份，乙丙橡胶15份，对位芳纶纤维8份，蓖麻油3份，硫磺粉0.6份，促进剂AA 1.8份，促进剂MZ 1.6份，煤矸石粉16份，煅烧陶土15份，氢氧化镁10份，硼酸锌4份，钛酸酯偶联剂1.8份，防老剂BLE 2.2份，防老剂OD 5份；其中，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为28wt％；
预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将55份溶剂、14份乙酸乙烯酯、15份正丁醇、12份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入45份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至72℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至800kPa，保温保压20h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，预热密炼机到75℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以210rpm的搅拌速度密炼26min得到橡胶主料，过程中打三角包5次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以125rpm的搅拌速度密炼23min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以105rpm的搅拌速度混炼20min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以78rpm的搅拌速度混炼10min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以107rpm的搅拌速度密炼12min，升温至155℃再混炼11min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
实施例2
本发明提出的一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270745份，预制含氟聚合物33份，乙丙橡胶12份，对位芳纶纤维12份，蓖麻油1份，硫磺粉1份，促进剂AA 1.4份，促进剂MZ 2份，煤矸石粉13份，煅烧陶土18份，氢氧化镁7份，硼酸锌8份，钛酸酯偶联剂1.4份，防老剂BLE 2.6份，防老剂OD 3份；其中，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为30wt％；
预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将50份溶剂、17份乙酸乙烯酯、12份正丁醇、15份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入40份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至75℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至600kPa，保温保压21h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，预热密炼机到70℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以230rpm的搅拌速度密炼22min得到橡胶主料，过程中打三角包8次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以120rpm的搅拌速度密炼26min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以100rpm的搅拌速度混炼23min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以75rpm的搅拌速度混炼13min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以104rpm的搅拌速度密炼15min，升温至150℃再混炼14min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
实施例3
本发明提出的一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270747份，预制含氟聚合物31份，乙丙橡胶14份，对位芳纶纤维9份，蓖麻油2份，硫磺粉0.7份，促进剂AA 1.6份，促进剂MZ 1.7份，煤矸石粉15份，煅烧陶土16份，氢氧化镁9份，硼酸锌5份，钛酸酯偶联剂1.6份，防老剂BLE 2.4份，防老剂OD 4份；其中，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为28.5wt％；
预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将54份溶剂、15份乙酸乙烯酯、14份正丁醇、13份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入44份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至73℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至700kPa，保温保压20.2h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，预热密炼机到74℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以220rpm的搅拌速度密炼25min得到橡胶主料，过程中打三角包6次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以124rpm的搅拌速度密炼24min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以104rpm的搅拌速度混炼21min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以77rpm的搅拌速度混炼11min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以106rpm的搅拌速度密炼13min，升温至154℃再混炼12min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
实施例4
本发明提出的一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其原料按重量份包括：丁腈橡胶270746份，预制含氟聚合物32份，乙丙橡胶13份，对位芳纶纤维10份，蓖麻油1.5份，硫磺粉0.8份，促进剂AA 1.5份，促进剂MZ 1.8份，煤矸石粉14份，煅烧陶土17份，氢氧化镁8份，硼酸锌7份，钛酸酯偶联剂1.5份，防老剂BLE 2.5份，防老剂OD 3.5份；其中，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为29wt％；
预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将52份溶剂、16份乙酸乙烯酯、13份正丁醇、14份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入42份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至74℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至650kPa，保温保压20.5h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
本发明还提出的上述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，预热密炼机到72℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以225rpm的搅拌速度密炼23min得到橡胶主料，过程中打三角包7次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以122rpm的搅拌速度密炼25min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以102rpm的搅拌速度混炼22min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以76rpm的搅拌速度混炼12min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以105rpm的搅拌速度密炼14min，升温至152℃再混炼13min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶2707 45-48份，预制含氟聚合物30-33份，乙丙橡胶12-15份，对位芳纶纤维8-12份，蓖麻油1-3份，硫磺粉0.6-1份，促进剂AA 1.4-1.8份，促进剂MZ 1.6-2份，煤矸石粉13-16份，煅烧陶土15-18份，氢氧化镁7-10份，硼酸锌4-8份，钛酸酯偶联剂1.4-1.8份，防老剂BLE 2.2-2.6份，防老剂OD 3-5份；
预制含氟聚合物的制备过程中，将溶剂、乙酸乙烯酯、正丁醇、乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度和压力，保温保压后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，丁腈橡胶2707中丙烯晴的含量为28-30wt％。
3.根据权利要求1或2所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维的重量比为46-47：31-32：13-14：9-10。
4.根据权利要求1-3任一项所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶2707 46-47份，预制含氟聚合物31-32份，乙丙橡胶13-14份，对位芳纶纤维9-10份，蓖麻油1.5-2份，硫磺粉0.7-0.8份，促进剂AA 1.5-1.6份，促进剂MZ 1.7-1.8份，煤矸石粉14-15份，煅烧陶土16-17份，氢氧化镁8-9份，硼酸锌5-7份，钛酸酯偶联剂1.5-1.6份，防老剂BLE 2.4-2.5份，防老剂OD 3.5-4份。
5.根据权利要求1-4任一项所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将50-55份溶剂、14-17份乙酸乙烯酯、12-15份正丁醇、12-15份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入40-45份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至72-75℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至600-800kPa，保温保压20-21h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料，其特征在于，预制含氟聚合物的制备过程中，按重量份将52-54份溶剂、15-16份乙酸乙烯酯、13-14份正丁醇、13-14份乙二酸和引发剂偶氮二异庚氰加入高压反应釜中，搅拌均匀后再加入42-44份六氟丙烯，升高高压反应釜及其内容物的温度至73-74℃，升高高压反应釜及其内容物的压力至650-700kPa，保温保压20.2-20.5h后，降至常压，冷却后得到预制含氟聚合物。
7.一种如权利要求1-6任一项所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，预热密炼机到70-75℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以210-230rpm的搅拌速度密炼22-26min得到橡胶主料，过程中打三角包5-8次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以120-125rpm的搅拌速度密炼23-26min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以100-105rpm的搅拌速度混炼20-23min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以75-78rpm的搅拌速度混炼10-13min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以104-107rpm的搅拌速度密炼12-15min，升温至150-155℃再混炼11-14min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
8.根据权利要求7所述高强度耐候改性丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，预热密炼机到72-74℃，将丁腈橡胶2707、预制含氟聚合物、乙丙橡胶、对位芳纶纤维在密炼机中以220-225rpm的搅拌速度密炼23-25min得到橡胶主料，过程中打三角包6-7次，继续投入煤矸石粉、煅烧陶土和钛酸酯偶联剂，以122-124rpm的搅拌速度密炼24-25min得到混合物料A；将蓖麻油、氢氧化镁、硼酸锌加入含混合物料A的密炼机中以102-104rpm的搅拌速度混炼21-22min，再加入防老剂BLE、防老剂OD，以76-77rpm的搅拌速度混炼11-12min，继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以105-106rpm的搅拌速度密炼13-14min，升温至152-154℃再混炼12-13min后，降温出料，得到高强度耐候改性丁腈橡胶材料。
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