CN104576901A - 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法 - Google Patents

一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104576901A
CN104576901A CN201510024319.2A CN201510024319A CN104576901A CN 104576901 A CN104576901 A CN 104576901A CN 201510024319 A CN201510024319 A CN 201510024319A CN 104576901 A CN104576901 A CN 104576901A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polysilazane
led element
solvents
catalyst
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510024319.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104576901B (zh
Inventor
张宗波
徐彩虹
罗永明
李永明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Chemistry CAS
Original Assignee
Institute of Chemistry CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemistry CAS filed Critical Institute of Chemistry CAS
Priority to CN201510024319.2A priority Critical patent/CN104576901B/zh
Publication of CN104576901A publication Critical patent/CN104576901A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104576901B publication Critical patent/CN104576901B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/52—Encapsulations
    • H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/005—Processes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种在银基板表面施加基于聚硅氮烷材料的涂层提高LED元件防硫化性能的方法。该方法以耐温性、成膜性优异的聚硅氮烷为主体，辅助催化剂、溶剂，经过滴涂、固化后得到附着力高、透明性佳的阻隔涂层，所涂覆LED元件再经有机硅封装胶封装，防硫化效果明显改善。该方法不改变封装胶的性能，工艺简单，适合大面积使用，具有重要推广价值。

Description

一种具有提高的防硫化性能的LED元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种提高LED元件防硫化性能的方法，属于LED照明领域。
背景技术
随着大功率LED照明装置的发展，普通的环氧封装胶由于耐温性差、易黄变、尺寸稳定性不佳、不耐老化等问题，已不能满足要求。耐老化和耐温性能更好的有机硅封装胶越来越得到工业界的关注和采用。但由于有机硅封装胶以聚硅氧烷为主体，气体阻隔性能较差，不能阻止气体对底层银基板的侵蚀，尤其是硫气的侵蚀，而银与硫气反应形成硫化银，导致银层变黑，使光衰迅速升高，直接影响LED元件寿命。
常用的方法是向有机硅封装胶中加入反应活性官能团高的组份，以提高封装胶的整体交联密度。如专利CN 102965069 A报道了通过优化有机硅封装胶苯基、乙烯基以及乙烯基MQ树脂的比例，来提高封装胶的防硫化效果。另外专利CN 202915106 U则报道了通过外加防硫化装置，即在LED灯座加装透明罩的方式来实现防硫化效果的方法。前一种方法的问题是有机硅封装胶本征分子结构的特点决定了其气体阻隔性能的不足，并不能根本有效地解决最终问题。后一种方法仅是从灯具外部施加保护，不能阻止元件内部封装胶中硫化物对银基板的侵蚀，无法保证元件的防硫化效果，且增加了工艺复杂性，影响LED灯具的美观。亟待开发新型的具有提高的防硫化性能的LED元件及其方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有提高的防硫化性能的LED元件。
本发明的另一个目的在于提供一种从根本上提高LED元件防硫化性能的方法。
本发明提供如下技术方案：
一种LED元件，其包括银基板，其特征在于，所述银基板上包括一层基于聚硅氮烷材料的涂层。
根据本发明，所述LED元件在形成所述基于聚硅氮烷材料的涂层之后再进行封装。这样的方式，既不影响封装胶的性能，亦不影响LED元件的整体组成，适宜于大面积推广。
根据本发明，所述聚硅氮烷为具有下述式(1)所示重复单元的聚硅氮烷或其两种以上的混合物：
其中，各个R1和R2彼此独立地相同或不同，分别地选自-H、C1-C4烷基(优选C1-C4直链烷基，更优选-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3)、-CH＝CH2、-C6H5和-NH2；
所述重复单元的个数为3-3000之间的整数，优选10-2000之间的整数，更优选20-100之间的整数。
根据本发明，所述重复单元优选具有以下结构：
根据本发明，所述聚硅氮烷或其混合物中重复单元(a)的摩尔百分含量为0-100％。优选1-90％，更优选10-80％，进一步优选20-70％，还进一步优选30-60％，最优选40-50％。
根据本发明，所述涂层通过如下方法制备：聚硅氮烷溶液的配置、滴涂步骤和固化步骤。
根据本发明，所述聚硅氮烷溶液包括上述的聚硅氮烷、催化剂和溶剂。
优选地，所述溶液由以下质量百分比的组分构成：
上述的聚硅氮烷：0.1-10％；
催化剂：0-1％；
溶剂：89％-99.9％。
根据本发明，所述催化剂选自胺类催化剂、金属类催化剂等。优选地，所述胺类催化剂可为二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺等脂肪胺，三亚乙基二胺、哌嗪、哌啶、吗啉等脂环族胺，N，N-二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺等醇胺，苯胺、邻苯二胺、联苯胺、N,N-二甲基苯胺等芳香胺中的一种或多种。优选地，所述金属类催化剂可为二丁基锡二月桂酸脂、辛酸亚锡、二甲基锡、三苯基锡等有机锡催化剂，碳/钯、氯化钯、丙酸钯盐、乙酸钯盐、三苯基磷钯等钯类催化剂，氯铂酸、Karsted、乙酰丙酮铂、(1,5-环辛二烯)二氯化铂、二氯化铂等铂类催化剂中的一种或多种。
根据本发明，所述溶剂可为正己烷、正辛烷、正癸烷、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烯、矿物油等烷烃类溶剂，乙醚、石油醚、二丁醚等醚类溶剂，丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂，甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、氯苯等苯衍生物类溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸辛酯等酯类溶剂中的一种或多种。
根据本发明，所述滴涂通过滴胶机实现，根据LED元件尺寸，控制滴涂溶液的体积。
根据本发明，所述固化步骤具体为：室温放置0.5-3小时，然后以0.5-5℃/min的升温速率升至100-150℃，保温0.5-5小时，再以0.5-5℃/min的升温速率升至160-200℃，保温0.5-5小时。
优选地，上述第一次升温至120℃；优选地，上述第二次升温至180℃。
根据本发明，所述涂层的厚度在0.1-10微米之间，优选0.2-2微米之间。
本发明还提供如下技术方案：
一种LED元件的制备方法，其包括在LED元件进行封装之前在银基板上施加一层基于聚硅氮烷材料的涂层的步骤。
根据本发明，所述聚硅氮烷为具有下述式(1)所示重复单元的聚硅氮烷或其两种以上的混合物：
其中，各个R1和R2彼此独立地相同或不同，分别地选自-H、C1-C4烷基(优选C1-C4直链烷基，更优选-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3)、-CH＝CH2、-C6H5和-NH2；
所述重复单元的个数为3-3000之间的整数，优选10-2000之间的整数，更优选20-100之间的整数。
根据本发明，考虑到固化温度、涂层致密性和耐温性，所述重复单元优选具有以下结构：
根据本发明，所述聚硅氮烷或其混合物中重复单元(a)的摩尔百分含量为0-100％。优选1-90％，更优选10-80％，进一步优选20-70％，还进一步优选30-60％，最优选40-50％。
根据本发明，所述聚硅氮烷的合成采用氯硅烷氨解方法。
根据本发明，所述氯硅烷优选包括二氯二氢硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷等。
根据本发明，所述氨解主要是指通过氨气或者液氨与氯硅烷进行反应。
根据本发明，所述施加涂层的方法包括以下步骤：聚硅氮烷溶液的配置、滴涂步骤和固化步骤。
根据本发明，所述聚硅氮烷溶液包括上述的聚硅氮烷、催化剂和溶剂。
优选地，所述溶液由以下质量百分比的组分组成：
上述的聚硅氮烷：0.1-10％；
催化剂：0-1％；
溶剂：89％-99.9％。
根据本发明，所述催化剂选自胺类催化剂、金属类催化剂等。优选地，所述胺类催化剂可为二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺等脂肪胺，三亚乙基二胺、哌嗪、哌啶、吗啉等脂环族胺，N，N-二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺等醇胺，苯胺、邻苯二胺、联苯胺、N,N-二甲基苯胺等芳香胺中的一种或多种。优选地，所述金属类催化剂可为二丁基锡二月桂酸脂、辛酸亚锡、二甲基锡、三苯基锡等有机锡催化剂，碳/钯、氯化钯、丙酸钯盐、乙酸钯盐、三苯基磷钯等钯类催化剂，氯铂酸、Karsted、乙酰丙酮铂、(1,5-环辛二烯)二氯化铂、二氯化铂等铂类催化剂中的一种或多种。
根据本发明，所述溶剂可为正己烷、正辛烷、正癸烷、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烯、矿物油等烷烃类溶剂，乙醚、石油醚、二丁醚等醚类溶剂，丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂，甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、氯苯等苯衍生物类溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸辛酯等酯类溶剂中的一种或多种。
根据本发明，所述滴涂通过滴胶机实现，根据LED元件尺寸，控制滴涂溶液的体积。
根据本发明，所述固化具体步骤为：室温放置0.5-3小时，然后以0.5-5℃/min的升温速率升至100-150℃，保温0.5-5小时，再以0.5-5℃/min的升温速率升至160-200℃，保温0.5-5小时。
优选地，上述第一次升温至120℃；优选地，上述第二次升温至180℃。
根据本发明，所述涂层的厚度在0.1-10微米之间，优选0.2-2微米。
本发明的有益之处在于：
(1)利用聚硅氮烷的耐温性、与基底良好的附着力、良好的气体阻隔性能、较佳的防腐蚀特性、高透明性，在LED元件表面形成涂层，可有效解决LED防硫化难题；
(2)本发明的方法工艺简单，不影响封装胶性能，亦不影响LED元件的整体组成，适宜于大面积推广。
附图说明
图1本发明的LED元件的结构示意图
其中1：基本元器件(包括银基板)2：基于聚硅氮烷材料的涂层3：封装胶
图2本发明的LED元件中的涂层的扫描电镜图
具体实施方式
如上所述，本发明在现有的LED元件的基础上，仅在所述LED元件的银基板上增加了一层基于聚硅氮烷材料的涂层，然后再进行所述LED元件的封装，这样的设计，既不影响封装胶的性能，亦不影响LED元件的整体组成，适宜于大面积推广；同时，利用所述聚硅氮烷的耐温性、与基底良好的附着力、良好的气体阻隔性能、较佳的防腐蚀特性、高透明性，在LED元件的表面形成基于聚硅氮烷材料的涂层，可有效解决LED防硫化难题。
我们通过研究发现，通过选择具有以下重复单元的聚硅氮烷或其混合物，可以更好的实现上述功能：
其中，各个R1和R2彼此独立地相同或不同，分别地选自-H、C1-C4烷基(优选C1-C4直链烷基，更优选-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3)、-CH＝CH2、-C6H5和-NH2；所述重复单元的个数为3-3000之间的整数，优选10-500之间的整数。
分析原因，可能在于聚硅氮烷为Si—N为主链的无机聚合物，其固化物耐温性要优于常用的有机树脂。同时，其固化后交联密度高于有机硅树脂。通过结构中有机基团的选择，可以保证聚硅氮烷固化物的透明性。另外，聚硅氮烷在固化过程中可以和空气中的水份和氧气反应形成部分氧化硅，使得最终固化物中无机成分增加，固化物耐温、阻隔、耐老化性能大大提升。因此，该类聚合物适用于LED元件用涂层的制备。
考虑到固化温度、涂层致密性和耐温性，所述重复单元优选具有以下结构：
我们通过研究还发现，通过包括以下步骤的方法涂覆能形成本发明的涂层，优选的所述涂层为基于聚硅氮烷材料的涂层：
聚硅氮烷溶液的配置、滴涂步骤和固化步骤。
所述步骤中将聚硅氮烷采用合适溶剂后使用，以便于聚硅氮烷对基板的浸润，利于施工。通过滴涂方式，易于对厚度进行控制。固化步骤使聚硅氮烷形成交联网状结构，起到阻隔作用。
在一个优选的实施方式中，所述聚硅氮烷溶液包括上述的聚硅氮烷、催化剂和溶剂。优选地，所述溶液由以下质量百分比的组分构成：
上述的聚硅氮烷：0.1-10％；
催化剂：0-1％；
溶剂：89％-99.9％。
通过研究发现，当所述溶液中增加一定量的催化剂时，可以提高固化速率和所形成涂层的致密性，利于提升涂层的防硫化效果。
另外，由于最终形成的涂层厚度较薄，为便于施工和储存，溶液浓度一般不超过10％。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实例中LED元件尺寸为5.0mm×5.0mm，封装胶为康美特公司KMT-1266。
聚硅氮烷的合成
实施例1
采用1000ml三口玻璃烧杯为反应容器，装配机械搅拌，转速400转/min，先用氮气置换反应瓶中的空气三次，使反应容器内为氮气氛，加入溶剂石油醚500ml，使反应瓶内温度降为-30℃。加入H2SiCl2101g(1mol)，搅拌20min后，开始通入原料氨气，通入速率为40ml/min，氨气常压状态下为0.77g/L，折合共通入68g(4mol)，通氨过程中保持体系温度为-30℃。通氨完毕后，继续搅拌反应8小时。反应产物静止6小时后，采用0.1微米滤膜过滤，滤液进一步在真空加热状态下浓缩，真空度80Pa，加热温度40℃，浓缩至滤液质量不再变化为止，得到液体聚硅氮烷产物A30g。所述产物A的结构式如下：
其中n约为25。
实施例2
采用1000ml三口玻璃烧杯为反应容器，装配机械搅拌，转速400转/min，先用氮气置换反应瓶中的空气三次，使反应容器内为氮气氛，加入溶剂二甲苯500ml，使反应瓶内温度降为-20℃。加入H2SiCl2101g(1mol)和CH3SiHCl2115g(1mol)，搅拌20min后，开始通入原料氨气，通入速率为40ml/min，氨气常压状态下为0.77g/L，折合共通入102g(6mol)，通氨过程中保持体系温度为-20℃。通氨完毕后，继续搅拌反应4小时。反应产物静止6小时后，采用0.1微米滤膜过滤，滤液进一步在真空加热状态下浓缩，真空度80Pa，加热温度60℃，浓缩至滤液质量不再变化为止，得到液体聚硅氮烷产物B 70g。所述产物B的结构式如下：
其中，近似的x＝30，y＝30。
实施例3
采用1000ml三口玻璃烧杯为反应容器，装配机械搅拌，转速400转/min，先用氮气置换反应瓶中的空气三次，使反应容器内为氮气氛，加入溶剂二甲苯500ml，使反应瓶内温度降为-10℃。加入(CH3)2SiCl277.4g(0.6mol)和CH3SiHCl2115g(1mol)，搅拌20min后，开始通入原料氨气，通入速率为40ml/min，氨气常压状态下为0.77g/L，折合共通入85g(5mol)，通氨过程中保持体系温度为-10℃。通氨完毕后，继续搅拌反应4小时。反应产物静止6小时后，采用0.1微米滤膜过滤，滤液进一步在真空加热状态下浓缩，真空度80Pa，加热温度60℃，浓缩至滤液质量不再变化为止，得到液体聚硅氮烷产物C 60g。所述产物C的结构式如下：
其中，近似的，x＝25，y＝15。
实施例4
采用1000ml三口玻璃烧杯为反应容器，装配机械搅拌，转速400转/min，先用氮气置换反应瓶中的空气三次，使反应容器内为氮气氛，加入溶剂甲苯500ml，使反应瓶内温度降为-10℃。加入(CH3)2SiCl264.5g(0.5mol)和CH3(CH＝CH2)SiCl2141g(1mol)，搅拌20min后，开始通入原料氨气，通入速率为40ml/min，氨气常压状态下为0.77g/L，折合共通入85g(5mol)，通氨过程中保持体系温度为-10℃。通氨完毕后，继续搅拌反应4小时。反应产物静止6小时后，采用0.1微米滤膜过滤，滤液进一步在真空加热状态下浓缩，真空度80Pa，加热温度50℃，浓缩至滤液质量不再变化为止，得到液体聚硅氮烷产物D 65g。所述产物D的结构式如下：
其中，近似的x＝24，y＝12。
涂层溶液的配制
实施例5
采用实施例1中聚硅氮烷A配置涂层溶液a，其具体组成为：
聚硅氮烷A       2％
三乙胺          0.05％
二丁醚          97.95％
实施例6
采用实施例2中的聚硅氮烷B配置涂层溶液b，其具体组成为：
聚硅氮烷B         2％
乙酸丁酯          98％。
实施例7
采用实施例1中的聚硅氮烷A和实施例3中的聚硅氮烷C配置涂层溶液c，其具体组成为：
实施例8
采用实施例1中的聚硅氮烷A和实施例4中的聚硅氮烷D配置涂层溶液d，其具体组成为：
实施例9
采用实施例3中的聚硅氮烷C和实施例4中的聚硅氮烷D配置涂层溶液e，其具体组成为：
涂层制备
实施例10
采用实施例5中的涂层溶液a，通过滴胶方式滴涂1.5mg至LED元件中，室温放置0.5小时，再以1℃/min的速率升至120℃保温0.5小时，再以1℃/min的速率升至180℃保温1小时，以1℃/min的速率降至室温。
实施例11
采用实施例6中的涂层溶液b，通过滴胶方式滴涂1.5mg至LED元件中，室温放置0.5小时，再以1℃/min的速率升至120℃保温0.5小时，再以1℃/min的速率升至180℃保温1小时，以1℃/min的速率降至室温。
实施例12
采用实施例7中的涂层溶液c，通过滴胶方式滴涂1.5mg至LED元件中，室温放置0.5小时，再以1℃/min的速率升至120℃保温0.5小时，再以1℃/min的速率升至180℃保温1小时，以1℃/min的速率降至室温。
实施例13
采用实施例8中的涂层溶液d，通过滴胶方式滴涂1.5mg至LED元件中，室温放置0.5小时，再以1℃/min的速率升至120℃保温0.5小时，再以1℃/min的速率升至180℃保温1小时，以1℃/min的速率降至室温。
实施例14
采用实施例9中的涂层溶液e，通过滴胶方式滴涂1.5mg至LED元件中，室温放置0.5小时，再以1℃/min的速率升至120℃保温0.5小时，再以1℃/min的速率升至180℃保温1小时，以1℃/min的速率降至室温。
通过扫描电镜S-4800检测实施例11的涂层，结果列于图2中，涂层厚度500nm。
以上实施例10至实施例14再进行有机硅封装胶的封装，滴胶后，固化程序为60℃/2h+150℃/2h。
对比实施例15
LED元件不经涂层处理，直接采用有机硅封装胶进行封装，滴胶后，固化程序为60℃/2h+150℃/2h。
以上的LED芯片(5050)样品统一进行硫化光衰实验，样品放置于100ml密闭玻璃瓶内，瓶内放置0.2g粉末硫，在60℃密闭条件下放置24h，并用LED光衰测试仪测试光衰。
性能如下：

Claims (10)

1.一种LED元件，其包括银基板，其特征在于，所述银基板上包括一层基于聚硅氮烷材料的涂层。
优选地，所述LED元件在形成所述基于聚硅氮烷材料的涂层之后再进行封装。
2.根据权利要求1所述的LED元件，其特征在于，所述聚硅氮烷为具有下述式(1)所示重复单元的聚硅氮烷或其两种以上的混合物：
其中，各个R1和R2彼此独立地相同或不同，分别地选自-H、C1-C4烷基(优选C1-C4直链烷基，更优选-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3)、-CH＝CH2、-C6H5和-NH2；
所述重复单元的个数为3-3000之间的整数，优选10-2000之间的整数，更优选20-100之间的整数。
3.根据权利要求1或2所述的LED元件，其特征在于，所述重复单元优选具有以下结构：
优选地，所述聚硅氮烷或其混合物中重复单元(a)的摩尔百分含量为0-100％。优选1-90％，更优选10-80％，进一步优选20-70％，还进一步优选30-60％，最优选40-50％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的LED元件，其特征在于，所述涂层通过如下方法制备：
所述方法包括聚硅氮烷溶液的配置、滴涂步骤和固化步骤。
优选地，所述聚硅氮烷溶液包括上述的聚硅氮烷、催化剂和溶剂。
优选地，所述溶液由以下质量百分比的组分构成：
上述的聚硅氮烷：0.1-10％；
催化剂：0-1％；
溶剂：89％-99.9％。
优选地，所述催化剂选自胺类催化剂、金属类催化剂等。优选地，所述胺类催化剂可为二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺等脂肪胺，三亚乙基二胺、哌嗪、哌啶、吗啉等脂环族胺，N，N-二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺等醇胺，苯胺、邻苯二胺、联苯胺、N,N-二甲基苯胺等芳香胺中的一种或多种。优选地，所述金属类催化剂可为二丁基锡二月桂酸脂、辛酸亚锡、二甲基锡、三苯基锡等有机锡催化剂，碳/钯、氯化钯、丙酸钯盐、乙酸钯盐、三苯基磷钯等钯类催化剂，氯铂酸、Karsted、乙酰丙酮铂、(1,5-环辛二烯)二氯化铂、二氯化铂等铂类催化剂中的一种或多种。
优选地，所述溶剂可为正己烷、正辛烷、正癸烷、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烯、矿物油等烷烃类溶剂，乙醚、石油醚、二丁醚等醚类溶剂，丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂，甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、氯苯等苯衍生物类溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸辛酯等酯类溶剂中的一种或多种。
优选地，所述滴涂通过滴胶机实现，根据LED元件尺寸，控制滴涂溶液的体积。
优选地，所述固化步骤具体为：室温放置0.5-3小时，然后以0.5-5℃/min的升温速率升至100-150℃，保温0.5-5小时，再以0.5-5℃/min的升温速率升至160-200℃，保温0.5-5小时。
优选地，上述第一次升温至120℃；优选地，上述第二次升温至180℃。
优选地，所述涂层的厚度在0.1-10微米之间，优选0.2-2微米之间。
5.一种LED元件的制备方法，其包括在LED元件进行封装之前在银基板上施加一层基于聚硅氮烷材料的涂层的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷为具有下述式(1)所示重复单元的聚硅氮烷或其两种以上的混合物：
其中，各个R1和R2彼此独立地相同或不同，分别地选自-H、C1-C4烷基(优选C1-C4直链烷基，更优选-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3)、-CH＝CH2、-C6H5和-NH2；
所述重复单元的个数为3-3000之间的整数，优选10-2000之间的整数，更优选20-100之间的整数。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，考虑到固化温度、涂层致密性和耐温性，所述重复单元优选具有以下结构：
优选地，所述聚硅氮烷或其混合物中重复单元(a)的摩尔百分含量为0-100％。优选1-90％，更优选10-80％，进一步优选20-70％，还进一步优选30-60％，最优选40-50％。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷的合成采用氯硅烷氨解方法。
优选地，所述氯硅烷优选包括二氯二氢硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷等。
优选地，所述氨解主要是指通过氨气或者液氨与氯硅烷进行反应。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述施加涂层的方法包括以下步骤：聚硅氮烷溶液的配置、滴涂步骤和固化步骤。
优选地，所述聚硅氮烷溶液包括上述的聚硅氮烷、催化剂和溶剂。
优选地，所述溶液由以下质量百分比的组分组成：
上述的聚硅氮烷：0.1-10％；
催化剂：0-1％；
溶剂：89％-99.9％。
优选地，所述催化剂选自胺类催化剂、金属类催化剂等。优选地，所述胺类催化剂可为二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺等脂肪胺，三亚乙基二胺、哌嗪、哌啶、吗啉等脂环族胺，N，N-二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺等醇胺，苯胺、邻苯二胺、联苯胺、N,N-二甲基苯胺等芳香胺中的一种或多种。优选地，所述金属类催化剂可为二丁基锡二月桂酸脂、辛酸亚锡、二甲基锡、三苯基锡等有机锡催化剂，碳/钯、氯化钯、丙酸钯盐、乙酸钯盐、三苯基磷钯等钯类催化剂，氯铂酸、Karsted、乙酰丙酮铂、(1,5-环辛二烯)二氯化铂、二氯化铂等铂类催化剂中的一种或多种。
优选地，所述溶剂可为正己烷、正辛烷、正癸烷、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烯、矿物油等烷烃类溶剂，乙醚、石油醚、二丁醚等醚类溶剂，丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂，甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、氯苯等苯衍生物类溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸辛酯等酯类溶剂中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述滴涂通过滴胶机实现，根据LED元件尺寸，控制滴涂溶液的体积。
优选地，所述固化具体步骤为：室温放置0.5-3小时，然后以0.5-5℃/min的升温速率升至100-150℃，保温0.5-5小时，再以0.5-5℃/min的升温速率升至160-200℃，保温0.5-5小时。
优选地，上述第一次升温至120℃；优选地，上述第二次升温至180℃。
优选地，所述涂层的厚度在0.1-10微米之间，优选0.2-2微米。
CN201510024319.2A 2015-01-16 2015-01-16 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法 Active CN104576901B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510024319.2A CN104576901B (zh) 2015-01-16 2015-01-16 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510024319.2A CN104576901B (zh) 2015-01-16 2015-01-16 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104576901A true CN104576901A (zh) 2015-04-29
CN104576901B CN104576901B (zh) 2017-12-12

Family

ID=53092510

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510024319.2A Active CN104576901B (zh) 2015-01-16 2015-01-16 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104576901B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107022269A (zh) * 2017-04-10 2017-08-08 北京易净星科技有限公司 自清洁超硬聚硅氮烷疏水涂料及其制备和使用方法
CN108676167A (zh) * 2018-04-03 2018-10-19 中国科学院化学研究所 一种聚硅氮烷的制备装置与方法
CN110475822A (zh) * 2017-04-04 2019-11-19 默克专利有限公司 膜形成组合物以及使用了其的膜形成方法
CN110473949A (zh) * 2019-08-16 2019-11-19 天津中环电子照明科技有限公司 Led封装方法及由该方法制得的led封装结构
CN110732474A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 广东美的制冷设备有限公司 换热器边板的表面加工方法、换热器及家用电器

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201410742A (zh) * 2012-07-27 2014-03-16 Mitsubishi Chem Corp 硬化性有機聚矽氧烷組成物、其製造方法、有機聚矽氧烷硬化物之製造方法、有機聚矽氧烷之縮合方法、光半導體密封體、及有機聚矽氧烷之縮合觸媒
CN103937405A (zh) * 2013-01-18 2014-07-23 信越化学工业株式会社 底层涂料组合物及使用该底层涂料组合物的光半导体装置
CN104072781A (zh) * 2014-07-03 2014-10-01 中国科学院化学研究所 一种分子结构中SiH2和SiH1比例可控的全氢聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层及其合成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201410742A (zh) * 2012-07-27 2014-03-16 Mitsubishi Chem Corp 硬化性有機聚矽氧烷組成物、其製造方法、有機聚矽氧烷硬化物之製造方法、有機聚矽氧烷之縮合方法、光半導體密封體、及有機聚矽氧烷之縮合觸媒
CN103937405A (zh) * 2013-01-18 2014-07-23 信越化学工业株式会社 底层涂料组合物及使用该底层涂料组合物的光半导体装置
CN104072781A (zh) * 2014-07-03 2014-10-01 中国科学院化学研究所 一种分子结构中SiH2和SiH1比例可控的全氢聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层及其合成方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110475822A (zh) * 2017-04-04 2019-11-19 默克专利有限公司 膜形成组合物以及使用了其的膜形成方法
CN110475822B (zh) * 2017-04-04 2022-01-04 默克专利有限公司 膜形成组合物以及使用了其的膜形成方法
CN107022269A (zh) * 2017-04-10 2017-08-08 北京易净星科技有限公司 自清洁超硬聚硅氮烷疏水涂料及其制备和使用方法
CN107022269B (zh) * 2017-04-10 2020-04-07 北京易净星科技有限公司 自清洁超硬聚硅氮烷疏水涂料及其制备和使用方法
CN108676167A (zh) * 2018-04-03 2018-10-19 中国科学院化学研究所 一种聚硅氮烷的制备装置与方法
CN110473949A (zh) * 2019-08-16 2019-11-19 天津中环电子照明科技有限公司 Led封装方法及由该方法制得的led封装结构
CN110732474A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 广东美的制冷设备有限公司 换热器边板的表面加工方法、换热器及家用电器
CN110732474B (zh) * 2019-11-21 2024-04-26 广东美的制冷设备有限公司 换热器边板的表面加工方法、换热器及家用电器

Also Published As

Publication number Publication date
CN104576901B (zh) 2017-12-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104576901A (zh) 一种具有提高的防硫化性能的led元件及其制备方法
CN109135660B (zh) 一种脱醇型双组分密封胶及其制备方法
CN103131190B (zh) 一种led封装用的双组份自成型透镜硅胶及其封装工艺
CN103937442B (zh) 高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及制备方法
CN101565596B (zh) 中性硅酮耐候胶配方及其制备工艺
CN106190012B (zh) 一种透明的高强度自流平脱甲醇型单组份有机硅胶及其制备方法
CN105829449B (zh) 多成分系室温固化性有机聚硅氧烷组合物和该组合物的固化物以及包括该固化物的成型物
TWI595052B (zh) 一種高折射率高韌性的耐硫化led封裝矽膠
CN102276989B (zh) 太阳能电池模块用硅树脂组合物及太阳能电池模块
CN102007603A (zh) 光伏电池模件及其形成方法
CN107001634A (zh) 有机硅组合物的新交联催化剂
CN105131291A (zh) 增粘剂及其制备、粘接性加成型液体硅橡胶及其制备
CN104910829A (zh) 一种led封装胶用增粘剂及其制备方法
CN102618209A (zh) 一种光伏组件用单组份醇型密封胶及其制备工艺
CN103102687B (zh) 单组份室温固化密封材料及其制备方法
CN104449550A (zh) 有机硅组合物及其应用
CN101200594A (zh) 单组分脱醇型室温固化硅橡胶
CN104388039B (zh) 单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法
CN109837084A (zh) 钙钛矿复合材料及其制备方法
CN104830268B (zh) 一种led灯丝封装有机硅材料及其制备方法
CN101143964B (zh) 室温可固化有机聚硅氧烷组合物
CN103865474A (zh) 一种透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法
CN103342979A (zh) 一种储藏稳定单组份室温固化有机硅组合物
KR20110085214A (ko) 발광 다이오드 봉지재용 열경화성 실리콘 조성물
CN105385408A (zh) 抗疲劳、抗紫外单组份脱醇型硅酮结构密封胶及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant