CN104575681A - 一种含有钴粉的导电银浆料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有钴粉的导电银浆料，其是由下述重量份的原料制得：改性玻璃粉18-24、增稠剂AR-235？1.5-2.7、导电无氧陶瓷粉2？-3、30-60nm钴粉3-5、亚磷酸二正丁酯4-6、丁基卡必醇醋酸酯5-10、乙二醇苯醚10-12、邻苯二甲酸二丁酯？0.2-0.4、20-30nm铜粉10-20，10-20nm银粉20-30、10-30μm银粉20-35、蓖麻油0.5-1.2、乙酸乙酯26-28、萜烯树脂T-110？8-10。本发明的银浆料中加入钴粉、导电无氧陶瓷粉，减少了银粉的用量，降低了成本，同时通过玻璃粉二次烧结后改性增加导电效果。

Description

一种含有钴粉的导电银浆料

技术领域

本发明属导电银浆领域，尤其涉及一种含有钴粉的导电银浆料。

背景技术

烧结型银导电浆料需要烧结成膜，烧结温度>500℃，玻璃粉或氧化物作为粘接相。银粉按照粒径分类，平均粒径<0.1μm(100nm)为纳米银粉； 0.1μm< Dav(平均粒径) <10.0μm为银微粉；Dav(平均粒径)> 10.0μm为粗银粉。粉末的制备方法有很多，就银而言，可一次采用物理法（等离子、雾化法），化学法（硝酸银热分解法、液相还原）。由于银是贵金属，易被还原而回到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐（硝酸银等）溶于水中，加入化学还原剂（如水合肼等），沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10.0μm之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉（颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等），对还原粉进行机械加工（球磨等）可得光亮银粉（polished silver powder），片状银粉（silver flake）。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有钴粉的导电银浆料。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

    一种含有钴粉的导电银浆料，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：改性玻璃粉18-24、增稠剂AR-235 1.5-2.7、导电无氧陶瓷粉2 -3、30-60nm钴粉3-5、亚磷酸二正丁酯4-6、丁基卡必醇醋酸酯5-10、乙二醇苯醚10-12、邻苯二甲酸二丁酯 0.2-0.4、20-30nm铜粉10-20，10-20nm银粉20-30、10-30μm银粉20-35、蓖麻油0.5-1.2、乙酸乙酯26-28、萜烯树脂T-110 8-10；

改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：氧化锶2-5、二氧化铈3-5、氧化锌2-4、三氧化二硼4-10、二氧化硅20-25、磷酸钡0.1-0.3、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油 0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150；

所述的改性玻璃粉的制备方法为：

（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；

（2）氧化锶、二氧化铈、氧化锌、三氧化二硼混匀烧结，烧结温度为1200-1400℃，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与二氧化硅混匀后，升温到1000-1200℃，烧结1-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；

（3）将玻璃粉与改性液以及其余原料混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。

所述的一种含有钴粉的导电银浆料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

（1）亚磷酸二正丁酯、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇苯醚、乙酸乙酯、萜烯树脂T-110混匀后得有机载体；

（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入20-30nm铜粉，搅拌混和2-3小时，再加入30-60nm钴粉,搅拌均匀后，再加入其余原料，混匀，得到浆料；

（3）浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度为150-200Pa·s ，即得。

本发明的有益效果：

    本发明的银浆料中加入钴粉、导电无氧陶瓷粉，减少了银粉的用量，降低了成本，同时通过玻璃粉二次烧结后改性增加导电效果。

具体实施方式

  一种含有钴粉的导电银浆料，其是由下述重量（kg)的原料制得：改性玻璃粉18、增稠剂AR-235  1.5、导电无氧陶瓷粉2 、30-60nm钴粉5、亚磷酸二正丁酯6、二乙二醇丁醚醋酸酯5、乙二醇苯醚10、邻苯二甲酸二丁酯 0.2、20-30nm铜粉10，10-20nm银粉20、10-30μm银粉35、蓖麻油1.2、乙酸乙酯28、萜烯树脂T-110 10；

改性玻璃粉由下述重量（kg)的原料制得：氧化锶5、二氧化铈5、氧化锌4、三氧化二硼8、二氧化硅20、磷酸钡0.1、铝酸钠1、聚乙烯蜡2、氯化石蜡2、烷基苯磺酸钠2、偏硅酸钠5、土耳其红油 0.1，亚硫酸氢钠1、卵磷脂1.2、去离子水130；

所述的改性玻璃粉的制备方法为：

（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至150℃，300rpm下搅拌均匀，得改性液；

（2）氧化锶、二氧化铈、氧化锌、三氧化二硼混匀烧结，烧结温度为1400℃，时间为2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与二氧化硅混匀后，升温到1200℃，烧结2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；

（3）将玻璃粉与改性液以及其余原料混匀，于50℃下搅拌1小时，静置8小时，抽滤干燥，即得。

所述的一种含有钴粉的导电银浆料，制备方法包括以下步骤：

（1）亚磷酸二正丁酯、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇苯醚、乙酸乙酯、萜烯树脂T-110混匀后得有机载体；

（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入20-30nm铜粉，搅拌混和2小时，再加入30-60nm钴粉,搅拌均匀后，再加入其余原料，混匀，得到浆料；

（3）浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度为150-200Pa·s ，即得。

采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上，然后在180℃干燥，再在880℃进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度13.6N/cm,锡焊性能良好，方阻＜10 Siements/sq，制备的太阳能电池光电转化效率为21.7%，拉力测试结果为附着力>14.5N/mm²。

Claims (2)

1.一种含有钴粉的导电银浆料，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：改性玻璃粉18-24、增稠剂AR-235 1.5-2.7、导电无氧陶瓷粉2 -3、30-60nm钴粉3-5、亚磷酸二正丁酯4-6、丁基卡必醇醋酸酯5-10、乙二醇苯醚10-12、邻苯二甲酸二丁酯 0.2-0.4、20-30nm铜粉10-20，10-20nm银粉20-30、10-30μm银粉20-35、蓖麻油0.5-1.2、乙酸乙酯26-28、萜烯树脂T-110 8-10；

改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：氧化锶2-5、二氧化铈3-5、氧化锌2-4、三氧化二硼4-10、二氧化硅20-25、磷酸钡0.1-0.3、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油 0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150；

所述的改性玻璃粉的制备方法为：

（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；

（2）氧化锶、二氧化铈、氧化锌、三氧化二硼混匀烧结，烧结温度为1200-1400℃，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与二氧化硅混匀后，升温到1000-1200℃，烧结1-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；

（3）将玻璃粉与改性液以及其余原料混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的一种含有钴粉的导电银浆料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

（1）亚磷酸二正丁酯、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇苯醚、乙酸乙酯、萜烯树脂T-110混匀后得有机载体；

（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入20-30nm铜粉，搅拌混和2-3小时，再加入30-60nm钴粉,搅拌均匀后，再加入其余原料，混匀，得到浆料；

（3）浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度为150-200Pa·s ，即得。