CN104529792B - 苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置 - Google Patents
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Abstract
一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置,它包括脱气器和风冷器,其特点是:还包括第一阀门,所述第一阀门两端分别与管线和管线密封连接,所述管线一端通过第二阀门与管线密封连接、另一端通过第三阀门与管线密封连接,在第一阀门的前端密封连接管线,管线一端密封连接在第一阀门与管线之间、另一端与管线密封连接,所述管线两端分别与水洗分离罐的上部和管线密封连接,管线两端分别与水洗分离罐的顶部和管线密封连接,管线的两端分别与水洗分离罐的底部和管线密封连接,管线的一端密封连接在第二阀门上、另一端与废水处理塔密封连接。
Description
技术领域
本发明涉及到液相加氢制造苯胺的工艺装置,是一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置。
背景技术
现有技术的苯胺的液相加氢系统中包含以下装置:脱气器17上部和顶部分别与反应器密封连接,脱气器17底部与风冷器19的进料口密封连接,风冷器19的出料口与催化剂进料罐密封连接。上述装置的工作过程是:由反应器生产出的加氢气液混合物进入到脱气器17中,在脱气器17中气液分离,气相由脱气器17顶部送回反应器,液相则从脱气器17下部进入风冷器19中进行冷却,然后再送入催化剂进料罐,见图1。
存在的问题是:由于硝基苯在制备的过程中带有大量的酸,需加入一定量的NaOH进行中和,导致硝基苯中含有一定量的盐,主要成分是NaNO3和Na2SO4,从而使从脱气器17下部分离的液相中也含有盐。在管道中流动的过程中,因为温度的降低这些盐在管道内析出,凝结在管壁上,逐渐使催化剂系统运行不畅,甚至在管道上的调节阀组出现堵塞现象,严重的时候需要停车进行清理,对生产影响很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对目前工艺中所存在的上述问题,提供一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置,使苯胺生产过程中能减少并去除催化剂系统管线中沉积的盐。
本发明解决技术问题的方案是:一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置,它包括脱气器17、风冷器19和管线6,所述脱气器17上部和顶部分别通过管线1和管线2与反应器密封连接,脱气器17底部与管线3密封连接,风冷器19分别与管线4和管线5密封连接,管线7与催化剂进料罐密封连接,其特征是:还包括第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、管线8~管线10、水洗分离罐18和管线11~管线13,所述第一阀门14两端分别与管线3和管线4密封连接,所述管线6一端通过第二阀门15与管线5密封连接、另一端通过第三阀门16与管线7密封连接,在第一阀门14的前端密封连接管线8,管线9一端密封连接在第一阀门14与管线8之间、另一端与管线6密封连接,所述管线10两端分别与水洗分离罐18的上部和管线6密封连接,管线11两端分别与水洗分离罐18的顶部和管线7密封连接,管线12的两端分别与水洗分离罐18的底部和管线4密封连接,管线13的一端密封连接在第二阀门15上、另一端与废水处理塔密封连接。
本发明苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置的工作过程是:
1)运行时,先关闭管线3与管线4间的阀门14,关闭管线6与管线5间的阀门15,关闭管线5与管线7间的阀门16;
2)由反应器生产出的混合物以12.7t/h~15t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为200℃~220℃、压力为1.75MPa~1.85MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm~500PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以12.7t/h~15t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为200℃~220℃、压力为1.75MPa~1.85MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混合,水的温度为30℃~50℃、压力为2.0MPa~2.2MPa,在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐,同时将液相冷却至温度110℃~130℃、压力1.75MPa~1.85MPa,由管线9和管线10以18.7t/h~23t/h的流量送到水洗分离罐18;所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,其中Na+含量为400PPm~500PPm,所述管线9的液相与管线3的液相成分相同,但其中Na+含量为250PPm~350PPm;
4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层,下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出,流出出口的液相混合物温度110℃~130℃、压力1.75MPa~1.85MPa,出口流出的液相混合物以6t/h~8t/h的流量通过管线12和管线4,进入冷却器19再次冷却,将温度降到30℃~50℃进入管线5,然后通过管线13送往废水处理塔,处理其中的苯胺;所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物,其中Na+含量为850PPm~1100PPm,
5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出,通过管线11和管线7送往催化剂进料罐,此时,催化剂的温度为110℃~130℃、压力为1.70MPa~1.80MPa、Na+含量为40PPm~50PPm;
6)当管线9~管线13发生故障或需要检修时,可以启用备用管线,其过程是:
a打开管线3与管线4间的阀门14,打开管线6与管线5间的阀门15,打开管线5与管线7间的阀门16,关闭管线8~管线13上的阀门,切除管线8~管线13;
b由反应器生产出的混合物以12.7t/h~15t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为200℃~220℃、压力为1.75MPa~1.85MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm~500PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以12.7t/h~15t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为200℃~220℃、压力为1.75MPa~1.85MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
c进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却,然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐。
本发明的有益效果是:增加的输送冷水的管线8和水洗分离罐18具有冷却液相和溶解盐的双重作用,能杜绝催化剂系统的管线处的堵塞现象,避免了停车处理过程,降低了生产成本,由于空冷器换成了水冷,也提高了冷却效率。而且可以通过简单的控制阀门来更换管线,便于操作以及检维修。
附图说明
图1现有技术的苯胺生产中液相加氢系统的催化剂装置结构图;
图2本发明的苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置结构图。
图中,1~7管线,8~13管线,14第一阀门,15第二阀门,16第三阀门,17脱气器,18水洗分离罐,19风冷器。
具体实施方式
参见图2,实施例1,本实施例苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置它包括脱气器17、风冷器19和管线6,所述脱气器17上部和顶部分别通过管线1和管线2与反应器密封连接,脱气器17底部与管线3密封连接,风冷器分别与管线4和管线5密封连接,管线7与催化剂进料罐密封连接,还包括第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、管线8~管线10、水洗分离罐18和管线11~管线13,所述第一阀门14两端分别与管线3和管线4密封连接,所述管线6一端通过第二阀门15与管线5密封连接、另一端通过第三阀门16与管线7密封连接,在第一阀门14的前端密封连接管线8,管线9一端密封连接在第一阀门14与管线8之间、另一端与管线6密封连接,所述管线10两端分别与水洗分离罐18的上部和管线6密封连接,管线11两端分别与水洗分离罐18的顶部和管线7密封连接,管线12的两端分别与水洗分离罐18的底部和管线4密封连接,管线13的一端密封连接在第二阀门15上、另一端与废水处理塔密封连接。本实施例所用装置采用现有技术装置,第一阀门14、第二阀门15、第三阀门16、脱气器17、水洗分离罐A-和风冷器19为现有技术的市售产品。
工作过程如下:
1)运行时,先关闭管线3与管线4间的阀门14,关闭管线6与管线5间的阀门15,关闭管线5与管线7间的阀门16;
2)由反应器生产出的混合物以14t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为210℃、压力为1.80MPa,此时混合物中Na+含量为450PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以14t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为210℃、压力为1.80MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混和,水的温度为40℃、压力为2.1MPa,在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐,同时将液相冷却至温度120℃、压力1.80MPa,由管线9和管线10以21t/h的流量送到水洗分离罐18;所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,其中Na+含量为450PPm,所述管线9的液相与管线3的液相成分相同,但其中Na+含量为300PPm;
4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层,下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出,流出出口的液相混合物温度120℃、压力1.80MPa,出口流出的液相混合物以7t/h的流量通过管线12和管线4,进入冷却器19再次冷却,将温度降到40℃进入管线5,然后通过管线13送往废水处理塔,处理其中的苯胺;所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物,其中Na+含量为900PPm;
5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出,通过管线11和管线7送往催化剂进料罐,此时,催化剂的温度为120℃、压力为1.75MPa、Na+含量为45PPm。
实施例2,本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:工作过程的控制参数不同,步骤如下:
1)运行时,先关闭管线3与管线4间的阀门14,关闭管线6与管线5间的阀门15,关闭管线5与管线7间的阀门16;
2)由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为200℃、压力为1.75MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为200℃、压力为1.75MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混和,水的温度30℃、压力2.0MPa,在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐,同时将液相冷却至温度110℃、压力1.75MPa,由管线9和管线10以18.7t/h的流量送到水洗分离罐18;所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,其中Na+含量为400PPm,所述管线9的液相与管线3的液相成分相同,但其中Na+含量为250PPm;
4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层,下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出,流出出口的液相混合物温度110℃、压力1.75MPa,出口流出的液相混合物以6t/h的流量通过管线12和管线4,进入冷却器19再次冷却,将温度降到30℃进入管线5,然后通过管线13送往废水处理塔,处理其中的苯胺;所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物,其中Na+含量为850PPm;
5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出,通过管线11和管线7送往催化剂进料罐,此时,催化剂的温度为110℃、压力为1.70MPa、Na+含量为40PPm。
实施例3,本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:工作过程的控制参数不同,步骤如下:
1)运行时,先关闭管线3与管线4间的阀门14,关闭管线6与管线5间的阀门15,关闭管线5与管线7间的阀门16;
2)由反应器生产出的混合物以15t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为220℃、压力为1.85MPa,此时混合物中Na+含量为500PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以15t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为220℃、压力为1.85MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混和,水的温度50℃、压力2.2MPa,在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐,同时将液相冷却至温度130℃、压力1.85MPa,由管线9和管线10以23t/h的流量送到水洗分离罐18;所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,其中Na+含量为500PPm,所述管线9的液相与管线3的液相成分相同,但其中Na+含量为350PPm;
4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层,下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出,流出出口的液相混合物温度130℃、压力1.85MPa,出口流出的液相混合物以8t/h的流量通过管线12和管线4,进入冷却器19再次冷却,将温度降到50℃进入管线5,然后通过管线13送往废水处理塔,处理其中的苯胺;所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物,其中Na+含量为1100PPm;
5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出,通过管线11和管线7送往催化剂进料罐,此时,催化剂的温度为130℃、压力为1.80MPa、Na+含量为50PPm。
实施例4,本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于:工作过程的控制参数不同,步骤如下:
1)运行时,先关闭管线3与管线4间的阀门14,关闭管线6与管线5间的阀门15,关闭管线5与管线7间的阀门16;
2)由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为216℃、压力为1.85MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为216℃压力为1.85MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
3)进入管线3的液相与管线8送过来的水混和,水的温度40℃、压力2.0MPa,在管线9和管线10流动的过程中溶解其中的盐,同时将液相冷却至温度120℃、压力1.82MPa,由管线9和管线10以18.7t/h的流量送到水洗分离罐18;所述管线3的液相成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,其中Na+含量为400PPm,所述管线9的液相与管线3的液相成分相同,但其中Na+含量为250PPm;
4)进入水洗分离罐18的液相在水洗分离罐18中静止分层,下层的液相混合物由水洗分离罐18的底部出口流出,流出出口的液相混合物温度120℃、压力1.78MPa,出口流出的液相混合物以6t/h的流量通过管线12和管线4,进入冷却器19再次冷却,将温度降到40℃进入管线5,然后通过管线13送往废水处理塔,处理其中的苯胺;所述液相混合物为包含有苯胺、盐、Na+和水的混合物,其中Na+含量为850PPm;
5)水洗分离罐18上层的催化剂则由水洗分离罐18的顶部出口流出,通过管线11和管线7送往催化剂进料罐,此时,催化剂的温度为120℃、压力为1.76MPa、Na+含量为40PPm。
实施例5,当管线9~管线13发生故障或需要检修时,启用备用管线,其过程是:
a先打开管线3与管线4间的阀门14,打开管线6与管线5间的阀门15,打开管线5与管线7间的阀门16,再切除管线8~管线13;
b由反应器生产出的混合物以14t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为210℃、压力为1.80MPa,此时混合物中Na+含量为450PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以14t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为210℃、压力为1.80MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
c进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却,然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐,此时,由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为120℃、压力1.80MPa,液相中Na+含量为450PPm;所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水。
实施例6,本实施例与实施例5基本相同,不同之处在于:工作过程的控制参数不同,步骤如下:
a先打开管线3与管线4间的阀门14,打开管线6与管线5间的阀门15,打开管线5与管线7间的阀门16,再切除管线8~管线13;
b由反应器生产出的混合物以12.7t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为200℃、压力为1.75MPa,此时混合物中Na+含量为400PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以12.7t/h的流量进入管线3,流量进入管线3的液相温度为200℃、压力为1.75MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
c进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却,然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐,此时,由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为110℃、压力1.75MPa,液相中Na+含量为400PPm;所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水。
实施例7,本实施例与实施例5基本相同,不同之处在于:工作过程的控制参数不同,步骤如下:
a先打开管线3与管线4间的阀门14,打开管线6与管线5间的阀门15,打开管线5与管线7间的阀门16,再切除管线8~管线13;
b由反应器生产出的混合物以15t/h的流量进入管线1,然后由脱气器17上部进入到脱气器17中,混合物的温度为220℃、压力为1.85MPa,此时混合物中Na+含量为500PPm,在脱气器17中气液分离后,气相由脱气器17顶部经管线2送回反应器,液相则从脱气器17底部以15t/h的流量进入管线3,进入管线3的液相温度为220℃、压力为1.85MPa;所述混合物为加氢气液混合物,其成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水,液相的成分包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水;
c进入管线3的液相通过管线4进入风冷器19中进行冷却,然后进入管线5、并通过管线6和管线7送往催化剂进料罐,此时,由管线7进入催化剂进料罐的液相温度为130℃、压力1.85MPa,液相中Na+含量为500PPm;所述液相包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水。
由实施例1~实施例7可知,实施例1~实施例4中,由反应器生产出的包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水的加氢气液混合物,经过本发明的除盐工艺处理后,其液相混合物中的盐和Na+90%被管线8送来的冷水带走,达到对反应混合物除盐的目的,同时其液相混合物经过冷水和风冷器19的双重冷却,其液相混合物的温度明显降低了约170℃;实施例5~实施例7由于采用备用管线,由反应器生产出的包含有苯胺、盐、催化剂、Na+和水的加氢气液混合物,经备用管线处理后,由于没有管线8输送冷水,其液相混合物中的盐和Na+没有变化,同时其液相混合物的温度下降了约100℃,本发明的除盐工艺处理效果明显高于备用管线的处理效果。
Claims (1)
1.一种苯胺生产中液相加氢系统的催化剂除盐装置,它包括脱气器(17)、风冷器(19)和管线(6),所述脱气器(17)上部和顶部分别通过管线(1)和管线(2)与反应器密封连接,脱气器(17)底部与管线(3)密封连接,风冷器(19)分别与管线(4)和管线(5)密封连接,管线(7)与催化剂进料罐密封连接,其特征是:还包括第一阀门(14)、第二阀门(15)、第三阀门(16)、管线(8)~管线(10)、水洗分离罐(18)和管线(11)~管线(13),所述第一阀门(14)两端分别与管线(3)和管线(4)密封连接,所述管线(6)一端通过第二阀门(15)与管线(5)密封连接、另一端通过第三阀门(16)与管线(7)密封连接,在第一阀门(14)的前端密封连接管线(8),管线(9)一端密封连接在第一阀门(14)与管线(8)之间、另一端与管线(6)密封连接,所述管线(10)两端分别与水洗分离罐(18)的上部和管线(6)密封连接,管线(11)两端分别与水洗分离罐(18)的顶部和管线(7)密封连接,管线(12)的两端分别与水洗分离罐(18)的底部和管线(4)密封连接,管线(13)的一端密封连接在第二阀门(15)上、另一端与废水处理塔密封连接。
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