CN104844558B - 一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置。该装置在真空浓缩器和所三聚甲醛反应器之间设有一罐，罐的直径为100～1000mm，高度为300～5000mm。该方法包括如下步骤：稀甲醛经真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经该罐后进入三聚甲醛反应器，经聚合得三聚甲醛。本发明通过简单的工艺改造，利用短接装置，替换了现有工艺中的浓甲醛缓冲储罐，具有如下有益效果：实现了浓甲醛的停留时间由70分钟缩短至1min；有效避免了浓甲醛输送过程中固体、残渣的形成，解决了管线、阀门、再沸器的堵塞问题；可将三聚甲醛合成原料甲醛的浓度提高至近70wt％，为逐步提高三聚甲醛反应器内甲醛浓度奠定基础；工艺流程简单、节约生产成本，工艺自动联锁，易控制、操作。

Description

一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置
技术领域
本发明涉及一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置，属于化工领域。
背景技术
工业上合成三聚甲醛过程中，采用50wt％浓度以上的浓甲醛为原料。而在实际生产工艺流程中，浓甲醛输送至三聚甲醛反应器之前，先是密封于大型缓冲储罐中，再根据实际生产需要将浓甲醛分配输送，大型缓冲储罐可避免在整个装置出现问题时及时的配送浓甲醛，然而由于其体积较大，导致浓甲醛的停留时间较长，长时间累积会导致浓甲醛非常容易自聚形成多聚甲醛固体，固体低聚物必会堵塞输送管道、滤网、阀门等，经常因堵塞导致装置停车，严重影响了生产装置的稳定运行。此外，浓甲醛的浓度直接影响三聚甲醛合成反应的转化率，工艺条件的不完善与控制系统的限制是制约浓甲醛输送时间、提高三聚甲醛原料浓度的重要因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种缩短浓甲醛停留时间的方法及其专用装置，该方法及专用装置不仅解决了浓甲醛输送过程堵塞管道的问题，同时可进一步提高浓缩甲醛的浓度，进而提高三聚甲醛合成反应的转化率。
本发明提供的生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100mm～1000mm，优选为500mm，高度为300mm～5000mm，优选为3000mm。将该罐替换现有技术中的大型缓冲储罐，直接经过管线将浓甲醛输送至三聚甲醛反应器中，由于该罐的体积较小，浓甲醛在罐中的停留时间较短，避免了浓甲醛的自聚和管道的堵塞。
上述装置中，所述罐的底部为漏斗状，所述漏斗状底部的长度为150mm～3000mm，优选为500mm。漏斗状罐底的设计可以避免局部甲醛溶液在罐内长时间停留，保证罐内，特别是罐底的甲醛溶液被及时置换，从而保证甲醛溶液不会因长时间停留而产生沉淀物。
上述装置中，所述罐设有一液位控制器，可保证管道内始终充满液体，方便控制工艺。
上述装置中，所述真空浓缩器与所述罐之间设有一稀释管道，所述稀释管道上设有阀门，一方面可防止输送管线内液体浑浊、冲洗管线；另一方面可甲醛浓缩器异常工况时，防止甲醛液体断流。
本发明进一步提供了一种利用上述装置生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：稀甲醛经真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经上述的罐后进入三聚甲醛反应器；
所述稀甲醛为甲醛质量百分含量为35％～50％的甲醛的水溶液；
所述浓甲醛为甲醛质量百分含量为50％～75％的甲醛的水溶液。
上述方法中，所述罐的真空度与所述真空浓缩器的真空度相同，可为0.1kpa～100kpa；
所述浓缩时，温度可为60℃～80℃，真空度可为0.1kpa～100kpa；
流经所述罐的流量可为3～8m3/h，具体可为6m3/h。
上述方法中，所述稀释管线通入脱盐水或温度为50～90℃的水，当输送管线内液体浑浊时，打开稀释管线上的阀门及时冲洗；当甲醛浓缩器异常工作时，打开稀释管线上的阀门通入水防止甲醛液体的断流。
上述方法中，所述真空浓缩器的进料量、出料量与所述蒸汽的流量通过串级联锁控制，具体可通过在稀甲醛的管线中设置一流量计，蒸汽的管线中设置一流量计，所述容器的出料口设置一流量计，三个流量计为串级控制，即以稀甲醛管线中的流量计为主控制器，另外两个流量计为副控制器，通过稀甲醛的流量调节蒸汽和浓甲醛的流量。
上述方法中，所述三聚甲醛反应器的进料量、所述液位控制器和所述稀释管线的阀门通过串级联锁控制，具体可通过在三聚甲醛反应器的进料口设置一流量计，该流量计、所述液位控制器和稀释管线的阀门为串级模式设定，根据三聚甲醛反应器的进料口的流量计的度数，调节所述稀释管线阀门的开度大小；根据液位控制器中的液位调节所述稀释管线阀门的开度大小。
上述方法中，当所述液位控制器中的液位低于报警液位时，所述稀释管线的阀门自动打开，通入水防止甲醛液体的断流。
本发明具有如下优点：
本发明通过简单的工艺改造，替换原工艺的浓甲醛缓冲储罐，利用短接装置，在浓甲醛输送过程中能取得较好的效果：
①实现了浓甲醛的停留时间由70分钟缩短至1min以内。
②有效避免了浓甲醛输送过程中固体、残渣的形成，解决了管线、阀门、再沸器的堵塞问题。
③可将三聚甲醛合成原料甲醛的浓度提高至近70wt％，为逐步提高三聚甲醛反应器内甲醛浓度奠定基础。
④工艺流程简单、节约生产成本。工艺自动联锁，易控制、操作。
附图说明
图1为本发明生产三聚甲醛的工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中采用亚硫酸盐酸碱滴定法测定甲醛的质量百分含量。
实施例1、生产三聚甲醛的装置
本发明生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，真空浓缩器的进料口设有两条管线，分别是蒸汽管线(位于换热器列管外部)和稀甲醛管线，蒸汽管线上设有流量计1和阀门1，蒸汽管线中的蒸汽可为真空浓缩器提供热源，稀甲醛管线上设有流量计2和阀门2，真空浓缩器和三聚甲醛反应器之间设有一直径为100～1000mm，高度为300～5000mm的缓冲罐，缓冲罐的底部为漏斗状，漏斗状底部的长度为150～3000mm，在真空浓缩器与缓冲罐之间设有一可通入脱盐水的稀释管道，稀释管道上设有阀门3，缓冲罐上设有液位控制器，保证罐内始终充满液体，罐的出料口的管线上设有一流量计3，三聚甲醛反应器的进料口的管线上设有一流量计4和阀门4，流量计3和流量计4之间为一泵。
实施例2、生产三聚甲醛的方法
如图1所示，本发明生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：
质量百分含量为37％的稀甲醛进入真空浓缩器中，控制真空浓缩器和罐中的真空度相同，浓缩时控制真空度为20kpa，温度为69℃，经浓缩后，得到质量百分含量为60％的浓甲醛，浓甲醛流经图1中的罐，流量为6m3/h，在泵的作用下运送至三聚甲醛反应器中。
生产过程中，流量计1、流量计2和流量计3为串级联锁控制，以流量计2为主控制器，根据流量计2显示的稀甲醛的流量控制蒸汽和浓甲醛的流出量。流量计4、液位控制器和阀门3为串级联锁控制，以流量计4为主控制器，调节阀门3的开度及时通入脱盐水。当液位控制器中的液位低于警戒线时，调节阀门3及其开度大小及时补充水保证罐内始终充满液体。
由于罐的体积较小，浓甲醛的流经速度快，本实施例中从甲醛浓缩器到三聚甲醛反应器的停留时间仅为1min，在整个装置中未发现多聚甲醛固体，未产生由于浓甲醛自聚产生的多聚甲醛固体的堵塞。三聚甲醛反应器内浓甲醛的浓度达到53％。三聚甲醛的平衡转化率2％。
实施案例3、生产三聚甲醛的方法
如图1所示，本发明生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：
质量百分含量为37％的稀甲醛进入真空浓缩器中，控制真空浓缩器和罐中的真空度相同，浓缩时控制真空度为20kpa，温度为69℃，经浓缩后，得到质量百分含量为65％的浓甲醛，浓甲醛流经图1中的罐，流量为6m3/h，在泵的作用下运送至三聚甲醛反应器中。
生产过程中的控制方法与实施例2相同。
由于罐的体积较小，浓甲醛的流经速度快，本实施例中从甲醛浓缩器到三聚甲醛反应器的停留时间仅为1min，在整个装置中未发现多聚甲醛固体，未产生由于浓甲醛自聚产生的多聚甲醛固体的堵塞。三聚甲醛反应器内浓甲醛的浓度达到58％。三聚甲醛的平衡转化率2.3％。
实施案例4、生产三聚甲醛的方法
如图1所示，本发明生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：
质量百分含量为37％的稀甲醛进入真空浓缩器中，控制真空浓缩器和罐中的真空度相同，浓缩时控制真空度为15kpa，温度为69℃，经浓缩后，得到质量百分含量为70％的浓甲醛，浓甲醛流经图1中的罐，流量为6m3/h，在泵的作用下运送至三聚甲醛反应器中。
生产过程中的控制方法与实施例2相同。
由于罐的体积较小，浓甲醛的流经速度快，本实施例中从甲醛浓缩器到三聚甲醛反应器的停留时间仅为1min，在整个装置中未发现多聚甲醛固体，未产生由于浓甲醛自聚产生的多聚甲醛固体的堵塞。三聚甲醛反应器内浓甲醛的浓度达到62％。三聚甲醛的平衡转化率3％。

Claims (7)

1.一种生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，其特征在于：所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100～1000mm，高度为300～5000mm；
所述罐的底部为漏斗状，所述漏斗状底部的长度为150～3000mm；
所述真空浓缩器与所述罐之间设有一稀释管道，所述稀释管道上设有阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述罐设有一液位控制器。
3.一种利用权利要求1或2所述装置生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：稀甲醛经所述真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经所述罐后进入三聚甲醛反应器，经聚合得三聚甲醛；
所述稀甲醛为甲醛质量百分含量为35％～50％的甲醛的水溶液；
所述浓甲醛为甲醛质量百分含量为50％～75％的甲醛的水溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述罐的真空度与所述真空浓缩器的真空度相同；
所述浓缩时，温度为60℃～80℃，真空度为0.1～100kpa；
流经所述罐的流量为3～8m3/h。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述稀释管道通入脱盐水或温度为50℃～90℃的水。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述真空浓缩器的进料量、出料量与所述蒸汽的流量通过串级联锁控制。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述三聚甲醛反应器的进料量、所述液位控制器和所述稀释管线的阀门通过串级联锁控制。
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