CN104518204A - 一种稀土-钇-镍系储氢合金及含该储氢合金的二次电池 - Google Patents

一种稀土-钇-镍系储氢合金及含该储氢合金的二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通式为RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc的稀土系储氢合金。所述合金以稀土Y为主要成分之一，含有Mn和Al元素或其中一种，且同时含有Cu、Fe、Co、Sn、V、W中的一种或几种元素，不含有碱土金属元素，制造方法简单且安全。本发明所述储氢合金具有良好的压力-组成-等温特性，在通常条件下的最大储氢量能够达到1.28wt.％以上；储氢合金电极的最高容量高于LaNi5型储氢合金；具有良好的活化性能、倍率放电能力、充放电或吸放氢循环稳定性，可以在较宽的温度范围内使用，自放电小。

Description

一种稀土-钇-镍系储氢合金及含该储氢合金的二次电池
技术领域
本发明涉及一种稀土-钇-镍系储氢合金。
背景技术
储氢合金是上世纪60年代末发现的一类具有高存储氢密度的功能材料，已有储氢合金从组成上大致可分为六类：稀土系AB5型如LaNi5；镁系如Mg2Ni、MgNi、La2Mg17；稀土-镁-镍系AB3-3.5型如La2MgNi9，La5Mg2Ni23，La3MgNi14；钛系AB型如TiNi、TiFe；锆、钛系Laves相AB2型如ZrNi2；钒系固溶体型如(V0.9Ti0.1)1-xFex。
目前广泛使用的储氢材料是LaNi5型储氢合金。该合金主要用作金属氢化物-镍二次电池(MH/Ni)的负极材料，其理论电化学容量为373mAh·g-1，实际应用的商品负极材料Mm(NiCoMnAl)5(其中，Mm为混合稀土金属)的最大容量大约350mAh·g-1。为了开发电化学性能更高或储氢量更大的储氢合金，对镁基合金的研究给予了高度的重视。镁基储氢合金材料的理论电化学容量高，尤其是稀土-镁-镍系AB3-4型储氢合金的研究取得了重要进展，并进入产业化应用阶段。锆、钛系以及钒系储氢材料由于活化困难、成本太高等原因都未被广泛应用。
CN102195041A中公开了一种碱性蓄电池用储氢合金，组成式为LaxReyMg1-x-yNin-m-vAlmTv(Re：包括Y的稀土类元素；T：Co、Mn、Zn；0.17≤x≤0.64、3.5≤n≤3.8、0.06≤m≤0.22、v≥0)，主相的结晶构造是A5B19型构造。该专利合金成份中必需含有镁元素，由于活泼金属元素镁的蒸汽压高，使得制造难度增大，合金成分难以控制，同时挥发的微细镁粉易燃易爆而存在安全隐患。
发明内容
本发明旨在提供一种不含有Mg元素的稀土系储氢合金，以克服现有技术中的不足。
本发明涉及一种通式为RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc的新型稀土系储氢合金，其中，RE＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd中的一种或几种元素，x＞0，y≥0.5，x+y＝3；M＝Cu、Fe、Co、Sn、V、W中的一种或几种元素；12.5≥z≥8.5，3.5≥a+b＞0，3.0≥c＞0。
进一步地，RE元素优选的含量范围为0.5～2.0；
进一步地，Mn元素优选的含量范围为0.5～2.0；
进一步地，Al元素优选的含量范围为0.3～1.0；
进一步地，M元素优选的含量范围为0.1～2.5；
进一步地，z值优选的范围为9～11.4。
采用高温熔炼-快淬法制备合金，其工艺过程如下所述：组成中各单质金属或中间合金原料的纯度均＞99.0％，按照化学分子式配比计算并准确称取各原料，将原料依次放入Al2O3坩埚，抽真空至3.0Pa，充入惰性气体Ar至0.055MPa。升温熔炼，保温约6min后速凝。速凝铜辊线速度为3.4m/s。铜辊常通冷却水，冷却水温25℃。易烧损原料需适量增加配比，增加比例如下表：
原料 RE Y Mn Al
增加比例 2％ 1％ 5％ 3％
除上述制备方法外，本发明所述的RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金还可以采用本领域其它储氢合金制备方法进行制备，例如：高温熔炼浇铸法、机械合金化(MA)法、粉末烧结法、高温熔炼-气体雾化法、还原扩散法、置换扩散法、燃烧合成(CS)法、自蔓延高温合成法(SHS)等。
本发明还提供了一种由所述的RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc型储氢合金制备得到的二次电池。
本发明所述的RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金也可以与其它储氢材料按不同比例复合，制备得到新的储氢材料。
本发明所述的RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc型储氢合金可以采用热处理方法改善其组织结构和性能，如：消除合金结构应力和组分偏析、改善合金吸/放氢平台特性或合金电极的充/放电平台特性、提高吸氢量和循环寿命等；也可以采用各种表面处理方法以改善其性能，如：改善合金的吸/放氢或充/放电动力学性能、增强合金的抗氧化能力、改善合金的导电导热性能等。
本发明所述RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金是一种新型多元素稀土系储氢合金，与已有储氢合金的组成不同，稀土Y为主要成分之一，含有Mn和Al元素或其中一种，且同时含有Cu、Fe、Co、Sn、V、W中的一种或几种元素，不含有碱土金属元素，制造方法简单且安全。本发明所述RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金具有良好的压力-组成-等温(P-c-T)特性，在通常条件下的最大储氢量能够达到1.28wt.％以上。本发明RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金电极的最高容量高于LaNi5型储氢合金，制造方法简单且安全。具有良好的活化性能、倍率放电能力、充放电或吸放氢循环稳定性，可以在较宽的温度范围内使用，自放电小。
附图说明
图1为La1.2Y1.8Ni9.2Mn0.5Al0.3Co0.5储氢合金的XRD图；
图2为LaY2Ni9.5Mn0.5Al0.3Cu0.2合金的压力-组成等温线(P-c-T曲线)。
具体实施方式
采用前述方法制备得到实施例1～38所述的RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金。
实施例7和8以及实施例28和29所述合金分别采用相同的原料比制得。实施例7和28所述合金采用前述高温熔炼-快淬法制备，其工艺过程为：组成中各单质金属或中间合金原料的纯度均＞99.0％，按照化学分子式配比计算并准确称取各原料(易烧损原料需适量增加配比)，将原料依次放入Al2O3坩埚，抽真空至3.0Pa，充入惰性气体Ar至0.055MPa。升温熔炼，保温约6min后速凝。速凝铜辊线速度为3.4m/s。铜辊常通冷却水，冷却水温25℃。
实施例8和29所述合金也可采用高温熔炼-快淬法制备，其工艺过程中增加退火热处理步骤，具体为：组成中各单质金属或中间合金原料的纯度均＞99.0％，按照化学分子式配比计算并准确称取各原料(易烧损原料需适量增加配比)，将原料依次放入Al2O3坩埚，抽真空至3.0Pa，充入惰性气体Ar至0.055MPa。升温熔炼，保温约6min后速凝。速凝铜辊线速度为3.4m/s。铜辊常通冷却水，冷却水温25℃。速凝合金片在真空或惰性气体保护下，750℃下退火热处理8h。
实施例37中的M1为富镧混合稀土金属，其中含La约为64％、Ce约为25％、Pr约为3％、Nd约为8％。
试验电极的制备方法是：实施例1～38合金经机械破碎成200-300目的粉末，合金粉与羰基镍粉以1∶4的质量比混合，在16MPa压力下制成的MH电极片，将该电极片置于两片泡沫镍之间，同时夹入作为极耳的镍带，再次在16MPa压力下制成用于测试的储氢负极(MH电极)，电极片周围通过点焊保证电极片与镍网之间的紧密接触。
测试电化学性能的开口式二电极体系中，负极为MH电极，正极采用容量过剩的烧结Ni(OH)2/NiOOH电极，电解液为6mol·L-1KOH溶液，装配好的电池搁置24h，应用LAND电池测试仪以恒电流法测定合金电极的电化学性能(活化次数、最高容量、高倍率放电能力HRD、循环稳定性等)，测试环境温度为298K。充电电流密度70mA·g-1，充电时间6h，放电电流密度70mA·g-1，放电截止电位为1.0V，充、放电间歇时间10min。
下表列出了实施例1～38所述RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金及其电化学性能。
表1RExYyNiz-a-b-cMnaAlbMc储氢合金及其电化学性能
注：a是电极活化需要的循环次数；b是最大放电容量；c是循环100次的容量保持率；d是放电电流密度Id为350mA·g-1时的倍率放电能力；e是低温243K时的放电容量保持率；f是存放72小时后的容量保持率(自放电特性)。
从表1可见，实施例7和8相比，实施例28和29相比，经过退火热处理的实施例合金电极的电化学容量有所提高，循环寿命、倍率放电能力、低温放电特性、自放电性能均有所改善。
图1为使用X-射线衍射仪分析La1.2Y1.8Ni9.2Mn0.5Al0.3Co0.5合金(实施例28所述合金)的组织结构，合金主要包含La2Ni7相。
如图2所示，应用Sievert法在313K测量LaY2Ni9.5Mn0.5Al0.3Cu0.2合金(实施例38所述合金)的压力-组成等温线(P-c-T曲线)，最大储氢量能够达到1.28wt.％，放氢平台压力在0.03MPa左右。

Claims (10)

1.一种稀土系储氢合金，其特征在于：组成通式为RExYyNiz-a-bMnaAlbMc，其中RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd中的一种或几种元素；M为Cu、Fe、Co、Sn、V、W中的一种或几种元素；x＞0，y≥0.5，x+y＝3；12.5≥z≥8.5，3.5≥a+b＞0，3.0≥c＞0。
2.如权利要求1所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：2.0≥x≥0.5。
3.如权利要求1或2所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：2.0≥a≥0.5。
4.如权利要求1或2所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：1.0≥b≥0.3。
5.如权利要求1或2所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：2.5≥c≥0.1。
6.如权利要求1或2所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：11.4≥z≥9。
7.如权利要求1所述的一种稀土系储氢合金，其特征在于：2.0≥x≥0.5，2.0≥a≥0.5，1.0≥b≥0.3，2.5≥c≥0.1，11.4≥z≥9。
8.一种稀土系储氢合金的制备方法，其特征在于：按照化学分子式配比计算并准确称取各单质金属原料，原料纯度均大于99.0％；将原料放入Al2O3坩埚，抽真空至3.0Pa，充入惰性气体Ar至0.055MPa；升温熔炼，保温约6min后速凝，速凝铜辊线速度为3.4m/s，铜辊常通冷却水，冷却水温25℃。
9.如权利要求8所述的一种稀土系储氢合金的制备方法，其特征在于：在速凝步骤结束后，合金在真空或惰性气体保护下，750℃下退火热处理8h。
10.一种二次电池，其特征在于含有权利要求1-7中任一项所述的稀土系储氢合金作为储氢介质的储氢合金电极。
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