CN104497851A - 一种紫外光固化稀土高分子材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化稀土高分子材料及其制备方法，紫外光固化稀土高分子材料组分及质量比为稀土丙烯酸配合物1%-20%，聚氨酯丙烯酸酯40%-60%，活性稀释剂30%-50%，光引发剂1%-10%，余量为助剂。本发明的优点：稀土丙烯酸配合物与主体树脂发生了聚合反应，具有良好的相容性；稀土丙烯酸配合物改性树脂具有良好的荧光性能，且紫外吸收峰比较宽，其范围横跨紫外-近紫外光区；由上述原料制备的涂膜具有光固化速度快，涂膜性能良好，环境友好等特点；涂膜可用于紫外光固化涂料及发光涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化稀土发光涂料的制备方法，具体涉及一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法。
技术背景
稀土元素具有独特的外层电子结构相同，而内层 4f电子能级相近的电子层构型，决定了稀土元素有多样的电子层排布和丰富的电子能级，其稀土化合物表现出许多独特的物理和化学性质，因而广泛应用在光、电、磁领域。但缺点在于光热稳定性差，难以加工成型，而高分子聚合物基质材料易加工，抗冲击，耐腐蚀和质量轻等特点，研究稀土有机配合物，将稀土配合物复合到聚合物基质中制成稀土高分子材料，可改善材料的某些性能，如力学性能、光学性能，实现功能上的互补，性能上的优化。
紫外光固化技术具有适用性广、效率高，节能环保等特点，在生产生活中得到广泛的应用，随着全球对环境污染排放物的限制以及人们环保意识的提高，传统的溶剂型涂料已经很难适应环保要求，势必被紫外光固化涂料所取代。
选择合适的有机物，制备含C=C的可聚合稀土配合物，利用紫外光固化技术使得稀土配合物与含感光基团（C=C）的主体树脂发生聚合反应，制得新型键合型稀土高分子材料，这种键合型稀土高分子材料的稀土配合物与主体树脂具有良好的相容性，从而使材料具有良好的稳定性，具有发光特性，并且可改善高分子材料的热稳定性和力学性能，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，稀土配合物与聚氨酯丙烯酸酯发生了聚合反应，两者具有良好的相容性。
本发明是这样来实现的，一种紫外光固化稀土高分子材料，其特征在于组分及质量比为稀土丙烯酸配合物1%-20%，聚氨酯丙烯酸酯40%-60%，活性稀释剂30%-50%，光引发剂1%-10%，余量为助剂。
一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征方法在于：
（1）稀土丙烯酸配合物的制备，将氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸按一定的摩尔比进行称量；
取5-10ml的盐酸将氧化铕溶解，呈无色透明溶液，加热至溶液完全蒸干，得到白色粉末状氯化铕，待白色固体冷却后，加适量的无水乙醇溶解，得到无水透明的氯化铕无水乙醇溶液；
将8-20mmol丙烯酸倒于装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌并将温度调节至30-70℃，再将氯化铕无水乙醇溶液滴加到三口烧瓶中，用氢氧化钠调节反应液的pH值为6-8左右，反应2-3小时后，重新调节反应液的pH值为6-8左右；
加入4-12mmol二苯甲酰甲烷，继续反应3-5h，静置一夜使沉淀完全析出，抽滤，在抽滤过程中用去离子水和无水乙醇洗涤产物至无氯离子，最后将产物干燥至恒重；
（2） 取1%-20%的稀土丙烯酸配合物、40%-60%的聚氨酯丙烯酸酯、30%-50%的活性稀释剂、1%-10%的光引发剂及适量的助剂混合搅拌，制成光固化荧光涂料，涂抹于玻璃、铁片、PBS素材，在紫外灯下固化。
本发明所述稀土丙烯酸配合物的分子式为Eu(AA)3(DBM)2·H2O，所用原料氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸的摩尔比为1:4:6。
本发明所述的助剂可以为消泡剂、流平剂、催干剂、增韧剂、乳化剂、增稠剂、颜料分散剂、抗结皮剂、消光剂、光稳定剂、防霉剂。
本发明的稀土丙烯酸配合物含有可聚合的碳碳双键，其与聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂在紫外光照射下发生交联聚合反应。
本发明由于稀土丙烯酸配合物的加入，光固化涂膜具有荧光特性，其发射峰的位置在616nm，激发峰的位置在374nm，可发红光。
本发明由于稀土丙烯酸配合物的加入，光固化涂膜固化时间可明显缩短。
本发明由于稀土丙烯酸配合物的加入，光固化涂膜的热稳定性可得到提高。
本发明采用的固化方法是：采用功率为200w-1000w的紫外灯，在无氮气保护下紫外光照射30 s制得荧光涂层。
本发明的优点：1. 稀土丙烯酸配合物与主体树脂发生了聚合反应，具有良好的相容性。2.稀土丙烯酸配合物改性树脂具有良好的荧光性能，且峰比较宽，其范围横跨紫外-近紫外光区。3. 合成的紫外光固化涂料具有固化速度快，涂膜性能良好，环境友好等特点。4. 合成方法简单，易于操作，成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明涂料的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例一：
一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征方法在于：
（1）稀土丙烯酸配合物的制备，将氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸按1:4:6的摩尔比进行称量，其中氧化铕为2mmol；
取5ml的盐酸将氧化铕溶解，呈无色透明溶液，加热至溶液完全蒸干，得到白色粉末状氯化铕，待白色固体冷却后，加适量的无水乙醇溶解，得到无水透明的氯化铕无水乙醇溶液；
称取8-20mmol丙烯酸倒于装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌并将温度调节至30℃，再将氯化铕无水乙醇溶液滴加到三口烧瓶中，用氢氧化钠调节反应液的pH值为6，反应2小时后，重新调节反应液的pH值为6；
加入4-12mmol二苯甲酰甲烷（DBM），继续反应3h，静置一夜使沉淀完全析出，抽滤，在抽滤过程中用去离子水和无水乙醇洗涤产物至无氯离子，最后将产物干燥至恒重，备用。
涂料的制备方案：
稀土丙烯酸配合物（Eu(AA)3(DBM)2·H2O）1%，成膜物质（二官能度聚氨酯丙烯酸酯）40%，活性稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）50%，光引发剂（1173）8%，消泡剂和流平剂各1%，按比例将稀土配合物、二官能度聚氨酯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，光引发剂、消泡剂和流平剂混合均匀，制成光固化荧光涂料。
涂料可涂抹在ABS基材样板上，在无氮气保护下采用功率为800瓦的紫外灯照射直接光固化成膜，固化时间为30 s，涂层厚度小于1.2mm，涂膜铅笔硬度为4H，附着力为1级，耐水、耐溶剂性测试均通过，漆膜无脱落和破损情况，具有优良的力学性能和耐候性，具有荧光特性，其发射峰的位置在616nm，激发峰的位置在374nm，可发红光。
实施例2:
一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征方法在于：
（1）稀土丙烯酸配合物的制备，将氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸按1:4:6的摩尔比进行称量，其中氧化铕为2mmol；
取7ml的盐酸将氧化铕溶解，呈无色透明溶液，加热至溶液完全蒸干，得到白色粉末状氯化铕，待白色固体冷却后，加适量的无水乙醇溶解，得到无水透明的氯化铕无水乙醇溶液；
称取12mmol丙烯酸倒于装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌并将温度调节至50℃，再将氯化铕无水乙醇溶液滴加到三口烧瓶中，用氢氧化钠调节反应液的pH值为7，反应2.5小时后，重新调节反应液的pH值为7；
加入8mmol 二苯甲酰甲烷（DBM），继续反应4h，静置一夜使沉淀完全析出，抽滤，在抽滤过程中用去离子水和无水乙醇洗涤产物至无氯离子，最后将产物干燥至恒重，备用。
涂料的制备方案：
稀土丙烯酸配合物（Eu(AA)3(DBM)2·H2O）10%，成膜物质（二官能度聚氨酯丙烯酸酯）50%，活性稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）37%，光引发剂（1173）2%，消泡剂和流平剂各1%，按比例将稀土配合物、二官能度聚氨酯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，光引发剂、消泡剂和流平剂混合均匀，制成光固化荧光涂料。
涂料可涂抹在ABS基材样板上，在无氮气保护下采用功率为800瓦的紫外灯照射直接光固化成膜，固化时间为30 s，涂层厚度小于1.2mm，涂膜铅笔硬度为4H，附着力为1级，耐水、耐溶剂性测试均通过，漆膜无脱落和破损情况，具有优良的力学性能和耐候性，具有荧光特性，其发射峰的位置在616nm，激发峰的位置在374nm，可发红光。
实施例3:
一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征方法在于：
（1）稀土丙烯酸配合物的制备，将氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸按1:4:6的摩尔比进行称量，其中氧化铕为2mmol；
取10ml的盐酸将氧化铕溶解，呈无色透明溶液，加热至溶液完全蒸干，得到白色粉末状氯化铕，待白色固体冷却后，加适量的无水乙醇溶解，得到无水透明的氯化铕无水乙醇溶液；
称取12mmol丙烯酸倒于装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌并将温度调节至70℃，再将氯化铕无水乙醇溶液滴加到三口烧瓶中，用氢氧化钠调节反应液的pH值为8，反应3小时后，重新调节反应液的pH值为8；
加入8mmol 二苯甲酰甲烷（DBM），继续反应5h，静置一夜使沉淀完全析出，抽滤，在抽滤过程中用去离子水和无水乙醇洗涤产物至无氯离子，最后将产物干燥至恒重，备用。
涂料的制备方案：
稀土配合物（Eu(AA)3(DBM)2·H2O）12%，成膜物质（二官能度聚氨酯丙烯酸酯）55%，活性稀释剂（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）30%，光引发剂（1173）2.5%，消泡剂和流平剂各0.5%，按比例将稀土配合物、二官能度聚氨酯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，光引发剂、消泡剂和流平剂混合均匀，制成光固化荧光涂料。
涂料可涂抹在ABS基材样板上，在无氮气保护下采用功率为800瓦的紫外灯照射直接光固化成膜，固化时间为30 s，涂层厚度小于1.2mm，涂膜铅笔硬度为4H，附着力为1级，耐水、耐溶剂性测试均通过，漆膜无脱落和破损情况，具有优良的力学性能和耐候性，具有荧光特性，其发射峰的位置在616nm，激发峰的位置在374nm，可发红光。
Claims (5)
1.一种紫外光固化稀土高分子材料，其特征在于由组分及质量比为稀土丙烯酸配合物1%-20%，聚氨酯丙烯酸酯40%-60%，活性稀释剂30%-50%，光引发剂1%-10%，余量为助剂制成。
2.一种根据权利要求1所述的紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）稀土丙烯酸配合物的制备，将氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸按一定的摩尔比进行称量；
取适量的盐酸将氧化铕溶解，呈无色透明溶液，加热至溶液完全蒸干，得到白色粉末状氯化铕，待白色固体冷却后，加适量的无水乙醇溶解，得到无水透明的氯化铕无水乙醇溶液；
将8-20mmol丙烯酸倒于装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌并将温度调节至30-70℃，再将氯化铕无水乙醇溶液滴加到三口烧瓶中，用氢氧化钠调节反应液的pH值为6-8左右，反应2-3小时后，重新调节反应液的pH值为6-8左右；
混合液加入4-12mmol进二苯甲酰甲烷，继续反应3-5h，静置一夜使沉淀完全析出，抽滤，在抽滤过程中用去离子水和无水乙醇洗涤产物至无氯离子，最后将产物干燥至恒重；
（2） 取1%-20%的稀土丙烯酸配合物、40%-60%的聚氨酯丙烯酸酯、30%-50%的活性稀释剂、1%-10%的光引发剂及适量的助剂混合搅拌，制成光固化荧光涂料，涂抹于玻璃、铁片、PBS素材，在紫外灯下固化。
3.根据权利要求2所述的一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中制备好的稀土丙烯酸配合物的分子式为Eu(AA)3(DBM)2·H2O，所用原料氧化铕、二苯甲酰甲烷、丙烯酸的摩尔比为1:4:6。
4.根据权利要求2所述的一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中稀土丙烯酸配合物含有可聚合的碳碳双键，其与聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂在紫外光照射下发生交联聚合反应。
5.根据权利要求2所述的一种紫外光固化稀土高分子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中紫外灯采用功率为200w-1000w的，在无氮气保护下紫外光照射5-120s制得涂层。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108774456A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-09 | 南昌航空大学 | 一种光固化稀土铕改性松香酸复合高分子材料的制备方法 |
| CN108841316A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-20 | 南昌航空大学 | 一种紫外光固化铽键合高分子材料的制备方法 |
| CN109438970A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-08 | 兰州工业学院 | 一种有机光电材料及其制备方法 |
| CN109504180A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-22 | 赵晓锐 | 一种印泥及其制备方法 |
| CN110899074A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-03-24 | 马鞍山市谷庆门业有限公司 | 一种耐候性优异的实木复合门喷漆方法 |
| CN110938302A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-03-31 | 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 | 一种汽车用高分子反光功能材料、制备方法及生产设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006117786A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Nec Tokin Corp | 変色する塗料組成物又はインキ組成物及び変色する塗料又はインキの使用方法 |
| CN101367826A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-02-18 | 上海大学 | 键合型Eu3+有机配合、其共聚物红色荧光材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-01-17 CN CN201510022824.3A patent/CN104497851A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006117786A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Nec Tokin Corp | 変色する塗料組成物又はインキ組成物及び変色する塗料又はインキの使用方法 |
| CN101367826A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-02-18 | 上海大学 | 键合型Eu3+有机配合、其共聚物红色荧光材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| BHARATHI BAI J. BASU ET AL.: "Temperature dependence of the luminescence lifetime of a europium complex immobilized in different polymer matrices", 《JOURNAL OF LUMINESCENCE》 * |
| 傅绍燕编著: "《涂装工艺及车间设计手册》", 31 January 2013, 机械工业出版社 * |
| 索全伶等: "稀土铕三元配合物-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成和荧光性能研究", 《中国稀土学报》 * |
| 罗云婷等: "紫外光固化掺铕(Eu3+)聚氨酯膜的制备与性能", 《稀土》 * |
| 马世昌主编: "《化学物质辞典》", 30 April 1999, 陕西科学技术出版社 * |
| 高新主编: "《济南大学优秀毕业设计（论文）选集（2003届）》", 31 December 2004, 中国文联出版社 * |
| 黄度等: "稀土掺杂聚氨酯光固化涂层光转换膜的制备及性能", 《高分子材料科学与工程》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108841316A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-20 | 南昌航空大学 | 一种紫外光固化铽键合高分子材料的制备方法 |
| CN108774456A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-09 | 南昌航空大学 | 一种光固化稀土铕改性松香酸复合高分子材料的制备方法 |
| CN109438970A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-08 | 兰州工业学院 | 一种有机光电材料及其制备方法 |
| CN109504180A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-22 | 赵晓锐 | 一种印泥及其制备方法 |
| CN110938302A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-03-31 | 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 | 一种汽车用高分子反光功能材料、制备方法及生产设备 |
| CN110899074A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-03-24 | 马鞍山市谷庆门业有限公司 | 一种耐候性优异的实木复合门喷漆方法 |
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