CN109504180A - 一种印泥及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于印泥制备技术领域，具体涉及一种印泥及其制备方法。所述印泥包括紫外光固化树脂50～80％、活性稀释剂10～50％、光引发剂2.0～5.0％、显色剂0.8～2.0％、荧光稀土金属配合物0.5～2.0％以及助剂2.0～8.0％。所述制备方法包括：A、制备空白基料；B、制备荧光稀土金属配合物；C、制备印泥。与现有技术相比，上述方案利用紫外光引发有机分子单体快速聚合固化特性实现了印泥的快干性能；添加了特殊稀土复合荧光防伪分子，实现了印泥的终生防伪功能。制备出的印泥使用方便、固化速度快，用紫外灯照射即可实现固化，操作方便，避免了传统印泥使用后需要长时间等待印迹固化的时间，荧光稀土配合物的加入也为文件辨别真伪提供了便利。

Description

一种印泥及其制备方法

技术领域

本发明属于印泥制备技术领域，具体涉及一种印泥及其制备方法。

背景技术

印章印迹广泛应用于生活与工作中的方方面面。例如对于书法爱好者来说，每次完成一幅作品后需要盖上名章，但是每次盖完章以后都会存在印迹干得慢的困扰，需要借助吹气、纸巾擦拭等手段加速印泥干燥，过程中稍有不慎还会弄坏书法作品；又如学校每年录取新生发放的录取通知书有几千上万份，每一份通知书上都要加盖学校的公章和校长的签名章，由于印泥印迹干的慢，为防止印迹相互粘黏透色等导致印迹模糊不清而作废，只能将盖章后的录取通知书摆满一地，要一两天后才能变干收起，大大影响了工作效率。

另外，印泥的防伪功能也同样引起人们的高度关注，尤其在票据、证券、证书、书画、支票和文件等重要材料中。印章图文刻制的精度再高，如果没有浸润性好、扩散性小、干燥快速、质量稳定的印泥，就不能盖出清晰的印文。若能研制一种印迹干的快、清晰度高、且自具防伪功能的印泥，将会大大推进印泥行业的技术进步，为生活和工作带来诸多便利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种印迹干得快且自带防伪功能的印泥。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种印泥，包括紫外光固化树脂50～80％、活性稀释剂10～50％、光引发剂2.0～5.0％、显色剂0.8～2.0％、荧光稀土金属配合物0.5～2.0％以及助剂2.0～8.0％。

与现有技术相比，上述方案利用紫外光引发有机分子单体快速聚合固化特性实现了印泥的快干性能；添加了特殊稀土复合荧光防伪分子，实现了印泥的终生防伪功能。本发明的印泥使用方便、固化速度快，用紫外灯照射即可实现固化，操作方便，避免了传统印泥使用后需要长时间等待印迹固化的时间，荧光稀土配合物的加入也为文件辨别真伪提供了便利。

作为优选方案，所述印泥包括紫外光固化树脂60～76％、活性稀释剂14～36％、光引发剂3.0～4.0％、显色剂1.0％、荧光稀土金属配合物1.0％以及助剂3.5～4.5％。

具体地，所述紫外光固化树脂为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯中的至少一种；所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种；所述显色剂为UV色浆；所述荧光稀土金属配合物为可溶性铽盐与对苯二甲酸混合制得；所述助剂为四元硫醇抗氧阻聚剂、聚醚硅氧烷共聚物、聚丙烯酸酯表面助剂中的至少一种。

进一步地，所述所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯按照1.0:1.5的质量比配制而成；所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮按照1:1的质量比配制而成。

使用时，在波长为365nm的紫外光照射下，所述印泥的固化时间为3～8秒。

本发明的另一目的是提供一种上述印泥干得快且自导防伪功能的印泥的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，包括如下步骤：

A、制备空白基料：称取紫外光固化树脂和活性稀释剂，混合后搅拌均匀，得到组分A1；称取光引发剂，溶入丙酮溶剂中，得到组分A2；将组分A2加入到组分A1中，搅拌并进行超声分散，得到空白基料；

B、制备荧光稀土金属配合物：将稀土金属的可溶性盐加入去离子水中，超声处理使其溶解，溶液B1；向对苯二甲酸于烧杯中加入去离子水，持续搅拌，加入氢氧化钾至对苯二甲酸溶解完全，得到溶液B2；将B2溶液加入到B1溶液中，使其沉淀完全，然后进行离心分离，沉淀物进行干燥处理后得到的白色粉末即为荧光稀土金属配合物；

C、制备印泥：向步骤A所得产物中依次加入助剂和显色剂，搅拌均匀后，再加入步骤B所得产物，即得印泥。

上述方案制备方法简单，制备出的印泥固化速度快，且自身具有防伪功能，制备过程对环境和材料要求低，且环境友好。

附图说明

图1是印泥涂膜放热时间随光引发剂用量变化曲线图；

图2是印泥涂膜表干时间随光引发剂用量变化曲线图；

图3是印泥试样紫外光固化前后的红外谱图分析。

具体实施方式

一、制备印泥

1、准备材料

试验中所用主要原料规格和厂家见表1。

表1主要原料规格和厂家

2、制备印泥

A、制备空白基料：称取脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯按照，混合后搅拌均匀，得到组分A1；称取1-羟基-环己基-苯基甲酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，溶入丙酮溶剂中，得到组分A2；将组分A2加入到组分A1中，搅拌并进行超声分散，得到空白基料。

B、制备荧光稀土金属配合物：取三氯化铽六水合物加入到去离子水中，超声处理使其溶解，得溶液B1；取对苯二甲酸加入到去离子水中，持续搅拌，加入氢氧化钾至对苯二甲酸溶解完全，得到溶液B2；将B2溶液加入到B1溶液中，使其沉淀完全，然后进行离心分离，沉淀物进行干燥处理后得到的白色粉末即为荧光稀土金属配合物。

C、制备印泥：向步骤A所得产物中依次加入助剂和红色UV色浆，搅拌均匀后，再加入步骤B所得产物，即得印泥。

上述主要原料用量见表2。

表2印泥空白基料试样配方

二、性能检测

1、紫外光固化检测

(1)紫外光波长对固化时间的影响

在波长365nm和波长380nm的紫外光照射下，测量上述配方1所得印泥空白基料的涂膜的放热时间和表干时间，研究不同紫外光波长及选用不同类型的光引发剂对固化速度的影响。测试结果见表3，可以看出在波长为365nm的紫外光照射下，印泥空白基料的光固化速度较快，固化时间小于8s。

表3不同紫外光波长下印泥空白基料的放热时间和表干时间

(2)引发体系对固化速度的影响

从引发体系来看，PI184和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮复合引发体系对光的适应性更强，经过大量试验表明，二者质量比接近1:1，质量之和占总体系接近3.5％时，固化速度最快，印泥涂膜放热时间和表干时间随光引发剂用量变化曲线图见附图1、附图2。

(3)不同基材的固化时间

将上述配方3制备出的印泥试样刮涂在透明塑料、宣纸、A4纸、铜板光面纸四种基材上，测试紫外光照射下涂膜的表干时间。根据结果可以看出，不同基材下印泥涂膜的表干时间相差不大，均小于8s，即不同基材对印泥试样固化速度的影响不大。

(4)红外光谱跟踪检测

对上述配方3所得印泥的印迹紫外光固化过程进行红外光谱跟踪监测，红外光谱对双键反应的跟踪检测结果见图3：1号线是未经紫外光照射的印泥红外谱图，其1631cm^-1和811cm^-1峰位显示有碳碳双键的存在；2，3，4，5号线分别是紫外光照射约5s，10s，15s，20s后的红外谱图，2号线该位置的峰已不明显，而3、4、5号线该位置的峰已经完全消失，这说明体系双键聚合反应已完全，防伪快干印泥试样已完成了固化。

2、防伪性能检测

采用上述配方3制备两种防伪测试试样：一是不添加红D3GD颜料制成的防伪快干印泥，其颜色为白色；二是添加红D3GD颜料制成的防伪快干印泥，其颜色为红色。上述两种防伪测试试样分别记为白色试样和红色试样。在紫外光照射下白色测试试样呈现出明显蓝色荧光；在紫外光照射下红色测试试样呈现出明显偏红色荧光。结果表明，配方中加入荧光稀土金属配合物可使印泥具有可识别防伪功能。

3、耐溶剂性

用上述配方3所得印泥(记为“试验样”)与市售快干印油(记为“对比样”)作对比，将二者分别均匀涂抹在透明塑料袋、宣纸、铜板光面纸和A4纸四种基材上(共24个基材)，再将基材分别置于装有水、丙酮和乙醇三种溶剂中，待3h后，采用分光光度计测量两种样品的透光率。实验选取红色颜料最大吸收波长510nm作为检测波长，以纯水为空白试样，测试24个试样溶剂的透光率，结果见表4，从表4中数据可以明显看出，本发明所得印泥耐溶剂性能好得多。

表4印泥试样和市售快干印油耐溶剂性能的透光率(％)

Claims (6)

1.一种印泥，其特征在于：包括紫外光固化树脂50～80％、活性稀释剂10～50％、光引发剂2.0～5.0％、显色剂0.8～2.0％、荧光稀土金属配合物0.5～2.0％以及助剂2.0～8.0％。

2.根据权利要求1所述的印泥，其特征在于：包括紫外光固化树脂60～76％、活性稀释剂14～36％、光引发剂3.0～4.0％、显色剂1.0％、荧光稀土金属配合物1.0％以及助剂3.5～4.5％。

3.根据权利要求1或2所述的印泥，其特征在于：所述紫外光固化树脂为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯中的至少一种；所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种；所述显色剂为UV色浆；所述荧光稀土金属配合物为可溶性铽盐与对苯二甲酸混合制得；所述助剂为四元硫醇抗氧阻聚剂、聚醚硅氧烷共聚物和聚丙烯酸酯表面助剂。

4.根据权利要求3所述的印泥，其特征在于：所述所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯按照1.0:1.5的质量比配制而成；所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮按照1:1的质量比配制而成。

5.根据权利要求1～4任一所述印泥，其特征在于：在波长为365nm的紫外光照射下，所述印泥的固化时间为3～8秒。

6.如权利要求1～4任一所述印泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、制备空白基料：称取紫外光固化树脂和活性稀释剂，混合后搅拌均匀，得到组分A1；称取光引发剂，溶入丙酮溶剂中，得到组分A2；将组分A2加入到组分A1中，搅拌并进行超声分散，得到空白基料；

B、制备荧光稀土金属配合物：将稀土金属的可溶性盐加入去离子水中，超声处理使其溶解，溶液B1；向对苯二甲酸于烧杯中加入去离子水，持续搅拌，加入氢氧化钾至对苯二甲酸溶解完全，得到溶液B2；将B2溶液加入到B1溶液中，使其沉淀完全，然后进行离心分离，沉淀物进行干燥处理后得到的白色粉末即为荧光稀土金属配合物；

C、制备印泥：向步骤A所得产物中依次加入助剂和显色剂，搅拌均匀后，再加入步骤B所得产物，即得所述印泥。