CN104497320A - 一种环氧树脂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种环氧树脂乳液的制备方法，涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备。环氧树脂乳液利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为反应型乳化剂，利用高速搅拌，并结合相反转技术制备环氧树脂乳液。该乳液的分散相粒子细，且粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、强度、附着力和耐水性。
Description
技术领域
本发明一种环氧树脂乳液的制备方法，具体涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备，属于环氧树脂水性涂料技术领域。
背景技术
传统防腐蚀漆多为溶剂型涂料，这些漆中含有大量的有机溶剂，在施工过程会挥发到大气中，对施工人员的健康有害，而且还污染环境。近年来，民众环保意识不断增强，世界各国的环保法规对涂料中挥发性有机化合物含量限制日益严格，涂料工业朝着低污染、节能型的方向发展。水性环氧涂料具有溶剂含量极少、不易燃、易加工、 固化快、附着力强、涂装后的设备易清洗等优点，但同时伴随有韧性差、强度低、附着力差和耐水性差的缺点。
有关水性环氧涂料的报道有：专利USP4122067：描述了一种环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚制备得到乳化剂。专利CN 102020908 B：利用聚乙二醇4000、均苯四酸酐形成的聚醚型乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN 102633989：利用聚醚胺与单环氧化合物制备乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN 101481491 B：利用聚乙二醇与环氧树脂制备乳化剂然后形成水性涂料。以上专利用到的乳化剂绝大部分都是聚醚型的非离子乳化剂，由这类乳化剂制备的水性环氧涂料韧性差、强度低、耐水性差。
本发明目的在于克服现有技术中的不足，利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为乳化剂，不但可以得到稳定的乳液粒子，其次由于乳化剂端基为环氧基团，能够在固化过程中参与固化反应，乳化剂进入环氧树脂固化物交联网络结构中，提高了涂层的耐水性能，同时，氨基甲酸酯基团的引入有效的增强了环氧树脂涂层的韧性和强度，有效的提高了其综合性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型水性环氧树脂乳液的制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种环氧树脂乳液的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备：
1）乳化剂的制备
聚乙二醇和二元异氰酸酯按1：1～1：2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为0.3%～0.5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70℃并搅拌反应3～6h，降温至60℃后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为0.5～1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂。
2）环氧树脂乳液的制备
以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化剂10-25份混合后进行乳化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持2500 r/min的转速搅拌5-20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。
所述的环氧树脂牌号可以是双酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。
所述的聚乙二醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。
根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二元异氰酸酯可以是六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
所述的环氧醇可以是环氧丙醇、环氧丁醇。
本发明的优点：
（1）通过合成一种端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，使之成为一种反应型乳化剂，能够在固化过程中参与固化反应，乳化剂能够进入环氧树脂固化物交联网络结构中，从而提高涂层的耐水性能。
（2）利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，并利用高速搅拌，同时结合相反转技术，制备的环氧树脂乳液的分散相粒子细，粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性等特点，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、强度、附着力和耐水性。
具体实施方式
实施例1
首先将20g分子量为1000的聚乙二醇、9.2g HDI以及0.03g的二月桂酸二丁基锡在氮气的气氛下加热到70℃，充分搅拌3小时后，将温度降低到60℃，添加1.48克环氧丙醇，60℃下继续反应6小时得乳化剂。取环氧树脂E51 60g，丙二醇甲醚3g份和制备乳化剂8g混合后进行乳化，在8min内滴加50g水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持2500 r/min的转速搅拌10min，得到环氧树脂乳液。
实施例2
在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成80g分子量为4000的聚乙二醇，其它保持不变。
实施例3
在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成120g分子量为6000的聚乙二醇，其它保持不变。
实施例4
在实施例1的基础上，将9.2g HDI改为5gMDI,其它保持不变。
实施例5
在实施例1的基础上，将1.48克环氧丙醇改为1.76g环氧丁醇，其它保持不变。
实施例6
在实施例1的基础上，将取环氧树脂E-51 60g 改为环氧树脂E-35 60g，,其它保持不变。
表1 聚乙二醇分子量对环氧树脂乳液稳定性的影响
Claims (5)
1.一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备：
乳化剂的制备
聚乙二醇和二元异氰酸酯按1：1～1：2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为0.3%～0.5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70℃并搅拌反应3～6h，降温至60℃后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为0.5～1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂；
2）环氧树脂乳液的制备
以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化剂10-25份混合后进行乳化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持2500 r/min的转速搅拌5-20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂牌号可以是双酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二元异氰酸酯可以是六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的环氧醇可以是环氧丙醇、环氧丁醇。
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| CN110917989A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-03-27 | 上海瀚岱化学有限公司 | 一种低固含水性环氧树脂涂料用乳化剂及其制备方法 |
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| CN102229701A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-11-02 | 湖南大学 | 一种非离子型水性环氧树脂乳液及其制备方法 |
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Denomination of invention: Preparation method of epoxy resin emulsion Effective date of registration: 20180706 Granted publication date: 20161130 Pledgee: Bank of Ganzhou Limited by Share Ltd Da Yu branch Pledgor: Yu SONGYIN Chemical Co. Ltd. Registration number: 2018360000020 |