CN102838915A - 水性环氧中间漆及其制备方法 - Google Patents

水性环氧中间漆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102838915A
CN102838915A CN2012103342209A CN201210334220A CN102838915A CN 102838915 A CN102838915 A CN 102838915A CN 2012103342209 A CN2012103342209 A CN 2012103342209A CN 201210334220 A CN201210334220 A CN 201210334220A CN 102838915 A CN102838915 A CN 102838915A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
parts
water
epoxy resin
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103342209A
Other languages
English (en)
Inventor
穆建渝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHONGQING NANFANG PAINT Co Ltd
Original Assignee
CHONGQING NANFANG PAINT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHONGQING NANFANG PAINT Co Ltd filed Critical CHONGQING NANFANG PAINT Co Ltd
Priority to CN2012103342209A priority Critical patent/CN102838915A/zh
Publication of CN102838915A publication Critical patent/CN102838915A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种水性环氧中间漆,包括A组分和B组分,其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物10-15份,水性聚酰胺树脂1-5份,去离子水15-20份,防锈颜料10-20份,填料25-38份,着色颜料3-5份,分散剂0.1-0.5份,消泡剂0.1-0.5份,增稠剂0.2-1份;所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂40-50份,601环氧树脂1-6份,乙二醇丁醚2-5份,非离子性乳化剂2-5份,铵盐型或季铵盐型乳化剂1-5份,去离子水30-40份;A组分与B组分的质量比为2∶1。本发明还提供了该种水性环氧中间漆的制备方法。本发明通过两种水性树脂的搭配使用,显著提高了涂层的防腐性能和施工性能,使水性环氧防腐涂料替代溶剂型环氧防腐涂料成为可能。

Description

水性环氧中间漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料,尤其涉及一种水性环氧中间漆及其制备方法。
背景技术
传统的防腐涂料多为溶剂型涂料,常见的品种有环氧、氯化橡胶、丙烯酸、聚氨酯等,其中均含有大量的有机溶剂,这些溶剂会在生产和施工过程中释放出来,对施工人员健康有害或污染环境。国外自70年代初就已经开展高固份、无溶剂、粉末和水性涂料等环境友好型防腐防锈漆的研制,其中水性漆因施工安全方便,对身体健康危害小,对环境没有污染,得到较多研究,但因技术难度大,长期未取得大的进展,80年代以来,世界各国环境保护法规对涂料中挥发性有机溶剂(VOC)含量的限制日益严格,引起水性防腐涂料的研究热潮。
目前,市面上也出现了很多水性环氧中间漆,中国专利20071043323.6、201010608677等也是关于水性环氧中间漆。但是经过研究发现,现有的水性环氧中间普遍存在AB两组份混合困难,施工时不易搅拌均匀,耐盐水性耐盐雾性差,漆膜易出现流挂现象等缺陷。这些缺陷限制了水性中间漆的广泛应用。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种施工方便、耐盐水性好、不起泡、无锈蚀、不流挂的性能更好的水性环氧中间漆。本发明的另一目的是为了公开该种水性环氧中间漆的制备方法。
本发明目的是这样实现的:一种水性环氧中间漆,包括A组分和B组分,其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物10-15份,水性聚酰胺树脂1-5份,去离子水15-20份,防锈颜料10-20份,填料25-38份,着色颜料3-5份,分散剂0.1-0.5份,消泡剂0.1-0.5份,增稠剂0.2-1份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂40-50份,601环氧树脂1-6份,乙二醇丁醚2-5份,非离子性乳化剂2-5份,铵盐型或季铵盐型乳化剂1-5份,去离子水30-40份;
A组分与B组分的质量比为2∶1。
本方案中,其中组分A以水性高分子胺类化合物和水性聚酰胺树脂混合作为成膜物质配合组分B以E-51环氧树脂和601环氧树脂混合作为成膜物质,显著提高了防腐性,两组分混合容易,通过调整增稠剂、分散剂、乳化剂等很好的克服了漆膜容易流挂的现象,同时,通过调整消泡剂等,提高了漆膜的耐盐水性、不起泡、无锈蚀。将本发明的水性环氧中间漆与市面上现在出现的水性环氧中间漆进行性能测试比较得出:
Figure BDA00002118491200021
通过上表的比较我们可以得出本发明的产品干燥时间短,固含量高,附着力大,耐盐水性好,不起泡,无锈点,耐盐雾性好,不流挂。各方面性能显著提高,本发明通过两种水性树脂的搭配使用,显著提高了涂层的防腐性能和施工性能,使水性环氧防腐涂料替代溶剂型环氧防腐涂料成为可能。
作为优选:其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物12-13份,水性聚酰胺树脂2-3份,去离子水16-18份,防锈颜料12-15份,填料28-31份,着色颜料3-4份,分散剂0.2-0.4份,消泡剂0.3-0.4份,增稠剂0.5-0.6份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂44-46份,601环氧树脂3-6份,乙二醇丁醚3-4份,非离子性乳化剂3-4份,铵盐型或季铵盐型乳化剂3-4份,去离子水34-38份;
作为优选:所述水性高分子胺类化合物为空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物。
作为优选:所述防锈颜料为云母氧化铁。
作为优选:所述着色颜料为钛白粉。
作为优选:所述填料为云母粉或硫酸钡或滑石粉中的一种或一种以上的混合物。
作为优选:所述填料为云母粉和硫酸钡的混合物。
作为优选:所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷。
作为优选:所述增稠剂为改性碱溶胀型聚丙烯酸和二氧化硅的混合物。
作为优选:所述分散剂为聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
本发明的另一目的是这样实现的:一种水性环氧中间漆的制备方法,其特征在于:按照如下步骤完成:
(1)组分A的制备,将权利要求1中的水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
(2)组分B的制备,将权利要求1中的E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、铵盐型或季铵盐型乳化剂加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;
(3)将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。该制备工艺简单,制造成本低。
有益效果:与现有技术相比本发明的产品产品密度低,干燥时间短,固含量高,附着力大,耐盐水性好,不起泡,无锈点,耐盐雾性好,膜厚均匀,不流挂。本发明通过两种水性树脂的搭配使用,显著提高了涂层的防腐性能,使水性环氧防腐涂料替代溶剂型环氧防腐涂料成为可能。
具体实施方式
实施例1
其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物(空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物)10份,水性聚酰胺树脂(空气化工产品有限公司生产的A351A型水性聚酰胺树脂)1份,去离子水15份,云母氧化铁10份,云母粉(325目)5份,硫酸钡(400目)20份,钛白粉3份,聚丙烯酸酯EFKA-4560(分散剂)0.1份,聚醚改性聚硅氧烷DF620.1份,改性碱溶胀型聚丙烯酸420(增稠剂)0.1份,二氧化硅(增稠剂)0.1份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂40份,601环氧树脂6份,乙二醇丁醚2份,非离子性乳化剂PEF1082份,高分子铵盐型乳化剂FORM-1005份,去离子水30份;
组分A的制备,按比例将水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后根据客户需要调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
按比例将E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、高分子铵盐型乳化剂FORM-100加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;
然后将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。
实施例2
其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物(空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物)15份,水性聚酰胺树脂(空气化工产品有限公司生产的A351A型水性聚酰胺树脂)5份,去离子水20份,云母氧化铁20份,云母粉(325目)8份,硫酸钡(400目)30份,钛白粉5份,聚丙烯酸酯EFKA-4560(分散剂)0.5份,聚醚改性聚硅氧烷DF620.5份,改性碱溶胀型聚丙烯酸420(增稠剂)0.5份,二氧化硅(增稠剂)0.5份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂50份,601环氧树脂1份,乙二醇丁醚5份,非离子性乳化剂(硬脂酸聚氧乙烯酯)5份,多胺脂肪酸衍生物5份,去离子水40份;
组分A的制备,按比例将水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后根据客户需要调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
按比例将E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、多胺脂肪酸衍生物加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;然后将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。
实施例3
其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物(空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物)12份,水性聚酰胺树脂(空气化工产品有限公司生产的A351A型水性聚酰胺树脂)3份,去离子水18份,云母氧化铁15份,滑石粉(325目)6份,硫酸钡(400目)25份,钛白粉3份,聚丙烯酸酯EFKA-4560(分散剂)0.4份,聚醚改性聚硅氧烷DF620.3份,改性碱溶胀型聚丙烯酸420(增稠剂)0.35份,二氧化硅(增稠剂)0.25份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂46份,601环氧树脂3份,乙二醇丁醚4份,非离子性乳化剂(辛基酚聚氧乙烯醚)3份,十二烷基二甲基苄基氯化铵4份,去离子水34份;
组分A的制备,按比例将水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后根据客户需要调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
按比例将E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、十二烷基二甲基苄基氯化铵加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;然后将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。
实施例4
其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物(空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物)13份,水性聚酰胺树脂(空气化工产品有限公司生产的A351A型水性聚酰胺树脂)2份,去离子水16份,云母氧化铁12份,硫酸钡(400目)28份,钛白粉4份,聚丙烯酰胺(分散剂)0.2份,聚醚改性聚硅氧烷DF62(消泡剂)0.4份,改性碱溶胀型聚丙烯酸420(增稠剂)0.3份,二氧化硅(增稠剂)0.2份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂44份,601环氧树脂3.5份,乙二醇丁醚3份,非离子性乳化剂PEF108 4份,高分子铵盐型乳化剂FORM-100 3份,去离子水38份;
组分A的制备,按比例将水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后根据客户需要调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
按比例将E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、高分子铵盐型乳化剂FORM-100加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;
然后将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。

Claims (10)

1.一种水性环氧中间漆,包括A组分和B组分,其特征在于:其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物10-15份,水性聚酰胺树脂1-5份,去离子水15-20份,防锈颜料10-20份,填料25-38份,着色颜料3-5份,分散剂0.1-0.5份,消泡剂0.1-0.5份,增稠剂0.2-1份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂40-50份,601环氧树脂1-6份,乙二醇丁醚2-5份,非离子性乳化剂2-5份,铵盐型或季铵盐型乳化剂1-5份,去离子水30-40份;
A组分与B组分的质量比为2∶1。
2.根据权利要求1所述水性环氧中间漆,其特征在于:其中A组分包括重量份数的以下组分:水性高分子胺类化合物12-13份,水性聚酰胺树脂2-3份,去离子水16-18份,防锈颜料12-15份,填料28-31份,着色颜料3-4份,分散剂0.2-0.4份,消泡剂0.3-0.4份,增稠剂0.5-0.6份;
所述B组分包括重量份数的以下组分:E-51环氧树脂44-46份,601环氧树脂3-6份,乙二醇丁醚3-4份,非离子性乳化剂3-4份,铵盐型或季铵盐型乳化剂3-4份,去离子水34-38份。
3.根据权利要求1或2所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述水性高分子胺类化合物为空气化工产品有限公司生产的A721型水性高分子胺类化合物。
4.根据权利要求1或2所述水性环氧中间漆,其特征在于:所 述防锈颜料为云母氧化铁,所述着色颜料为钛白粉。
5.根据权利要求1或2所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述填料为云母粉或硫酸钡或滑石粉中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述填料为云母粉和硫酸钡的混合物。
7.根据权利要求1或1所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷。
8.根据权利要求1或2所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述增稠剂为改性碱溶胀型聚丙烯酸和二氧化硅的混合物。
9.根据权利要求1或2所述水性环氧中间漆,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
10.一种水性环氧中间漆的制备方法,其特征在于:按照如下步骤完成:
(1)组分A的制备,将权利要求1中的水性高分子胺类化合物、水性聚酰胺树脂、去离子水、防锈颜料、填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、着色颜料混合搅拌均匀,研磨后调色,过滤,去掉滤渣得到组分A;
(2)组分B的制备,将权利要求1中的E-51环氧树脂、601环氧树脂、乙二醇丁醚、非离子性乳化剂、铵盐型或季铵盐型乳化剂加入反应釜,升温至110-120℃,搅拌使溶解均匀,然后降温至60-80℃,向其中滴加去离子水,控制半小时内滴完,滴完后继续搅拌反应1h,过滤,去掉滤渣得到组分B;
(3)将组分A和组分B按照重量比2∶1混合均匀得到产品。 
CN2012103342209A 2012-09-10 2012-09-10 水性环氧中间漆及其制备方法 Pending CN102838915A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103342209A CN102838915A (zh) 2012-09-10 2012-09-10 水性环氧中间漆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103342209A CN102838915A (zh) 2012-09-10 2012-09-10 水性环氧中间漆及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102838915A true CN102838915A (zh) 2012-12-26

Family

ID=47366645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103342209A Pending CN102838915A (zh) 2012-09-10 2012-09-10 水性环氧中间漆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102838915A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106634424A (zh) * 2016-12-15 2017-05-10 福建百花化学股份有限公司 一种水性环氧防腐底漆
CN108034329A (zh) * 2017-11-30 2018-05-15 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种船舶用环氧丙烯酸连接漆及其制备方法
CN109722130A (zh) * 2018-11-21 2019-05-07 镇江禹亨新材料有限公司 一种绿色型水性环氧云铁中间漆
CN111849307A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 安徽江锐新材料有限公司 一种粘附力高的水性环氧云铁中间漆及其制备方法
CN112625547A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 一种水性超支化环氧涂料及其制备方法
CN112646453A (zh) * 2020-12-18 2021-04-13 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 一种水性超支化环氧中间屏蔽漆及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1143376A (zh) * 1994-02-16 1997-02-19 旭化成工业株式会社 水分散体组合物及由其制得的组合物
CN1164557A (zh) * 1997-03-11 1997-11-12 连云港港务局 基于环氧树脂的双组分中间层防腐蚀涂料及其制备方法
CN101104770A (zh) * 2007-08-20 2008-01-16 维新环保涂料(深圳)有限公司 水性环氧中间漆
CN101691464A (zh) * 2009-09-07 2010-04-07 郭再春 一种高氯化聚乙烯-环氧树脂防腐涂料体系
CN101701125A (zh) * 2009-11-26 2010-05-05 江苏兰陵高分子材料有限公司 水性环氧云铁防锈漆及其制备方法
CN102093805A (zh) * 2010-12-28 2011-06-15 武汉海源九天新材料有限公司 水性环氧中间漆

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1143376A (zh) * 1994-02-16 1997-02-19 旭化成工业株式会社 水分散体组合物及由其制得的组合物
CN1164557A (zh) * 1997-03-11 1997-11-12 连云港港务局 基于环氧树脂的双组分中间层防腐蚀涂料及其制备方法
CN101104770A (zh) * 2007-08-20 2008-01-16 维新环保涂料(深圳)有限公司 水性环氧中间漆
CN101691464A (zh) * 2009-09-07 2010-04-07 郭再春 一种高氯化聚乙烯-环氧树脂防腐涂料体系
CN101701125A (zh) * 2009-11-26 2010-05-05 江苏兰陵高分子材料有限公司 水性环氧云铁防锈漆及其制备方法
CN102093805A (zh) * 2010-12-28 2011-06-15 武汉海源九天新材料有限公司 水性环氧中间漆

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘宗晨: "水性环氧煤沥青防腐涂料的配方设计及施工", 《上海涂料》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106634424A (zh) * 2016-12-15 2017-05-10 福建百花化学股份有限公司 一种水性环氧防腐底漆
CN108034329A (zh) * 2017-11-30 2018-05-15 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种船舶用环氧丙烯酸连接漆及其制备方法
CN109722130A (zh) * 2018-11-21 2019-05-07 镇江禹亨新材料有限公司 一种绿色型水性环氧云铁中间漆
CN111849307A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 安徽江锐新材料有限公司 一种粘附力高的水性环氧云铁中间漆及其制备方法
CN112625547A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 一种水性超支化环氧涂料及其制备方法
CN112646453A (zh) * 2020-12-18 2021-04-13 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 一种水性超支化环氧中间屏蔽漆及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102838915A (zh) 水性环氧中间漆及其制备方法
CN107459911A (zh) 一种双组分水性环氧防锈底漆及其制备方法
CN105925130B (zh) 一种超支化聚醚型环氧树脂/环氧树脂复合防腐涂料及其制备方法
CN101362919B (zh) 单组份150℃烘干阳离子型水性环氧—聚氨酯防腐底漆体系
CN103897556B (zh) 锌烯重防腐涂料及其制备方法
CN110540790B (zh) 一种用于集装箱的水性环氧防腐底漆
CN106221458A (zh) 一种钢结构专用防腐水漆及其制备方法
CN107903764A (zh) 一种长效型水性环氧富锌防腐底漆及其涂装方法
CN110564264A (zh) 一种水性无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法
CN105567069A (zh) 环保型双组份水性聚氨酯迷彩伪装涂料的制备方法
CN109439090A (zh) 一种耐腐蚀快干环保水性漆及其制备方法
CN103183810A (zh) 一种水性环氧固化剂的制备方法及其在地坪涂料中的应用
CN103436120A (zh) 一种水性醇酸树脂改性丙烯酸乳液金属漆及其制备方法
CN104449248A (zh) 一种高固体防锈防腐涂料
CN104845499A (zh) 水性环氧厚浆漆的制备方法
CN109135517B (zh) 一种水性环氧丙烯酸防腐涂料
CN109233563A (zh) 一种常温快干型水性环氧富锌底漆及其制备工艺
CN106957579A (zh) 具有防腐、耐磨性能的单组份丙烯酸酯涂料
CN112625554A (zh) 变压器内壁用水性双组份环保绝缘防腐涂料及其制备方法
CN102827529B (zh) 铁红水性环氧防锈漆及其制备方法
CN105694664A (zh) 一种聚苯胺改性的含锌防腐涂料及其制备方法
CN104449201A (zh) 一种防锈涂料
CN106675334A (zh) 一种安全型水性双组份环氧底漆及其制备方法
CN106433387A (zh) 一种快干型环氧底漆及其制备方法
CN106221530A (zh) 一种水性醇酸磁漆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20121226