CN104483438A - 一种八宝五胆药墨的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片的检测方法和蟾酥的检测方法，采用乙醚提取，作为检测的供试液，再将药渣作为蟾酥鉴别实验的样品，既排除了蟾酥鉴别中的部分杂质,又减少了样品的取用量。用甲醇提取液作为供试液,展开后薄层色谱干扰较重,影响蟾酥的检出;将甲醇提取液浓缩后通过中性氧化铝柱, 用甲醇洗脱,可以除去大量杂质,减少薄层色谱的干扰。蟾酥检测中展开剂选用甲苯-丙酮为展开剂,R f值适中,斑点清晰。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种八宝五胆药墨的检测方法。
背景技术
八宝五胆药墨为卫生部药品标准中药成方制剂第十四册收载品种,由水牛角浓缩粉、羚羊角、人工麝香等二十二味中药组成。具有消炎解毒,活血止痛,凉血止血,消肿软坚,防腐敛的功效。临床用于吐血,咳血,鼻衄,便血,赤白痢下,痈疽疮疡,无名肿毒,顽癣、皮炎、湿疹等。八宝五胆药墨为纯中药原方制作，无任何毒副作用、能治病更能防病养生、即可内服、又可外用，清咽利嗓、除口臭、提神醒脑、凉血润肤消斑、防止皮肤病毁容，药中熊胆、羚羊角、珍珠等成分为美容要药能使肌肤变得更加光滑细腻、极大满足现代人对健康生活需求。但是目前对八宝五胆药墨中各种成分的检测方法较少，特别是冰片与蟾酥的检测方法。
发明内容
为了更有效地控制本品质量，本发明提供了一种八宝五胆药墨中冰片与蟾酥的检测方法。
一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如下：
(1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7-8g，加乙醚30-35ml摇匀，超声处理5-6min，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测；
(2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提取1-1.2h，放冷，过滤，滤液浓缩至2-3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30-35ml洗脱，之后收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开剂展开，取出晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测；
优选的，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同。
优选的，冰片检测方法中，超声处理采用低频超声，其频率控制在70-100kHZ。
优选的，冰片检测中展开剂为环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3，蟾酥检测中展开剂为甲苯-丙酮，比例为8:2。
优选的，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同。
优选的，冰片与蟾酥的检测方法中，显色剂选用5-7％的香草醛硫酸溶液。
有益效果:本发明提供了一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片的检测方法和蟾酥的检测方法，采用乙醚提取，作为检测的供试液，再将药渣作为蟾酥鉴别实验的样品，既排除了蟾酥鉴别中的部分杂质,又减少了样品的取用量。用甲醇提取液作为供试液,展开后薄层色谱干扰较重,影响蟾酥的检出；将甲醇提取液浓缩后通过中性氧化铝柱,用甲醇洗脱,可以除去大量杂质,减少薄层色谱的干扰。蟾酥检测中展开剂选用甲苯-丙酮为展开剂,R f值适中,斑点清晰。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如下：
(1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7g，加乙醚30ml摇匀，超声处理5min，其频率控制在70kHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
(2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30ml，回流提取1h，放冷，过滤，滤液浓缩至2ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30ml洗脱，之后收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开剂甲苯-丙酮，比例为8:2，展开，取出晾干，最后喷以显色剂5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同；
实施例2：
一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如下：
(1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7.5g，加乙醚32ml摇匀，超声处理5.5min，其频率控制在85kHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂6％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
(2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提取1.1h，放冷，过滤，滤液浓缩至2.5ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇32ml洗脱，之后收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1.5ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开剂甲苯-丙酮，比例为8:2，展开，取出晾干，最后喷以显色剂6％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同；
实施例3：
一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如下：
(1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末8g，加乙醚35ml摇匀，超声处理6min，其频率控制在100kHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂7％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
(2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇35ml，回流提取1.2h，放冷，过滤，滤液浓缩至3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇35ml洗脱，之后收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开剂甲苯-丙酮，比例为8:2，展开，取出晾干，最后喷以显色剂7％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同；
| Rf值 | 斑点清晰度 | 检测准确度 | |
| 实施例1 | 适中 | 模糊 | 97％ |
| 实施例2 | 适中 | 清晰 | 98％ |
| 实施例3 | 偏低 | 清晰 | 95％ |
根据上述表格数据可以得出，当使用实施例2参数时，此时薄层色谱的Rf值适中，斑点清晰度较高，检测准确度高，此时更有利于冰片与蟾酥的检测。
本发明提供了一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片的检测方法和蟾酥的检测方法，采用乙醚提取，作为检测的供试液，再将药渣作为蟾酥鉴别实验的样品，既排除了蟾酥鉴别中的部分杂质,又减少了样品的取用量。用甲醇提取液作为供试液,展开后薄层色谱干扰较重,影响蟾酥的检出；将甲醇提取液浓缩后通过中性氧化铝柱,用甲醇洗脱,可以除去大量杂质,减少薄层色谱的干扰。蟾酥检测中展开剂选用甲苯-丙酮为展开剂,R f值适中,斑点清晰。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于,包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如下 ：
（1）冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7-8g，加乙醚30-35ml摇匀，超声处理5-6min，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测；
（2）蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提取1-1.2h，放冷，过滤，滤液浓缩至2-3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30-35ml洗脱，之后收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开剂展开，取出晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测。
2.根据权利要1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同。
3.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测方法中，超声处理采用低频超声，其频率控制在70-100kHZ。
4.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测中展开剂为环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3，蟾酥检测中展开剂为甲苯-丙酮，比例为8:2。
5.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同。
6.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片与蟾酥的检测方法中，显色剂选用5-7%的香草醛硫酸溶液。
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