CN104483344A - 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，1）称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；2）在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；3）水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯。本发明所用设备常见易得，而且不需任何试剂。本发明操作简单，能够快速对富马酸二甲酯进行检测，且准确性达到95%以上，特别适合饲料厂对饲料添加剂进厂前的检测。
Description
技术领域
本发明涉及饲料原料成分的检测，具体指一种饲料防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，属于饲料添加剂分析检测技术领域。
背景技术
富马酸二甲酯，别名反丁烯二酸二甲酯，简称DMF，化学式为CH3OOCCH=CHCOOCH3，分子式为C6H8O4。其外观为白色结晶或结晶粉末，稍有辛辣味，溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类，微溶于乙醚，不溶于水，易升华。
经科学证明，富马酸二甲酯易水解生成甲醇，对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害，当该物质接触到皮肤后，会引起接触性皮炎痛楚，包括皮痒、刺激、发红和灼烧，其危害极大，另外，长期食用还会对肝、肾有很大的副作用，尤其对儿童的成长发育会造成很大危害。2009年2月4日, 卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单第二批》明确规定富马酸二甲酯属于违法添加的非食用物质。并且在饲料添加剂领域，富马酸二甲酯不在2013年农业部颁布的饲料添加剂目录中，属于违禁的饲料添加剂原料。但是，由于富马酸二甲酯具有良好的防霉效果，因此一些饲料防霉剂中仍然违禁添加。对于饲料生产企业，当外购的饲料防霉剂入厂前就需要对此进行检测，以判断该防霉剂中是否含有富马酸二甲酯。如果检测出来不含有，才可以放心进入后续产生环节。
目前，国家在检测富马酸二甲酯含量方面已经有了一些国家和行业标准，具体情况如下：
《GB/T 28486-2012 防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定》，该标准中规定了防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定方法，为气相色谱法和气相色谱——质谱联用法。
《SN/T 2454-2010 防霉剂中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法》，该标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。
《NY/T 1723-2009 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》，该标准中规定了食品中富马酸二甲酯的测定方法为高效液相色谱法。
《SN/T 3623-2013 出口食品中富马酸二甲酯的测定方法》，该标准规定了食品中富马酸二甲酯测定的气相色谱——质谱法（GC/MS）。
以上几个标准中规定的富马酸二甲酯的测定方法为高效液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC/MS），使用的仪器分别为高效液相色谱仪、气相色谱仪和气相色谱仪——质谱联用。尽管高效液相色谱仪、气相色谱仪器已经在饲料和饲料添加剂得到了极大的推广，但是在使用这两种仪器测定富马酸二甲酯时，所需的设备和试剂较为精细，不仅样品前处理的工序比较繁琐，而且还需要与富马酸二甲酯的标准品进行对照。气相色谱仪——质谱仪测定富马酸二甲酯时，可以不需要富马酸二甲酯来作对照，但是样品的前处理工序同样繁琐，且该仪器目前在饲料和饲料添加剂行业并未得到普及。总体来说，目前的检测方法普遍存在检测繁琐，效率低下，对设备和检测人员要求较高。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，本方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，检测步骤如下，
1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；
2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；
3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
所述冷凝管为球状冷凝管，这样不但冷凝效果更好，而且更利于冷凝出的白色针状结晶体的吸附。
所述检测容器为250mL皂化瓶。
本发明所用设备常见易得，主要有天平、冷凝管、皂化瓶、水浴锅等实验室常见的仪器，而且不需任何试剂。本发明操作简单，能够快速对富马酸二甲酯进行检测，且准确性达到95%以上，特别适合饲料厂对饲料添加剂进厂前的检测。
附图说明
图1-本发明检测装置示意图。
具体实施方式
目前测定富马酸二甲酯的方法中往往需要高效液相色谱仪、气相色谱仪或者气相色谱仪—质谱仪（GC/MS），这三种仪器在饲料和饲料添加剂行业并未全部普及，同时样品的前处理方法工序较为繁琐，所需的设备和试剂较为精细，而且需要富马酸二甲酯标准品作为对照来判定，不适用于饲料厂自行判定所购防霉剂中是否含有富马酸二甲酯。
本发明根据防霉剂中各成分的物理特性进行检测，不需要添加其它任何试剂，所用设备实验室常见易得，检测结果准确度高，能够大大降低检测工作量。具体说明如下。
一、主要仪器设备：分析天平、皂化瓶、冷凝管、水浴锅
二、检测步骤
1）称量：称取20-30g（精确至0.02g）防霉剂样品于检测容器1（实施例为250 mL皂化瓶）中。
2）水浴：将检测容器1上加装（球形）冷凝管2，接通冷凝水，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；优选100℃水浴2小时。装置见图1。
3）判定：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
三、检测原理
防霉剂中通常含有各种短链有机酸（如甲酸、乙酸、丙酸和丙酸铵等）、有机酸（如山梨酸和苯甲酸等）以及有机酸盐等物质，其中的短链有机酸沸点低，易挥发，在100℃的情况下会从样品中挥发出来，若遇冷会重新凝结成液体流回皂化瓶，或者直接以气体的形式从冷凝管的前端口排出。其中的有机酸和有机酸盐等沸点高，在100℃的情况下，不易挥发。而要检测的富马酸二甲酯易升华，100℃的条件下，富马酸二甲酯会升华成气体，遇冷会凝结成固体形态，在冷凝管下端会出现白色针状结晶体。因此通过该现象就可快速判定防霉剂中是否含有富马酸二甲酯。如没有白色针状结晶体，则可准确说明样品中不含富马酸二甲酯；否则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
由于本方法主要是饲料厂家对饲料添加剂进厂前的检测，检测结果不外两种：含有或者不含有富马酸二甲酯。如果不含有，则厂家会直接将防霉剂进入后续生产工序，所以对下不含有的检测结论更应当慎重，应当尽量要求100%准确，而本发明的原理恰好符合该要求。对于结论为含有的情形，即使结果不100%准确，即存在一部分误判，对饲料厂家也不会造成多少影响，至少疑似含有富马酸二甲酯的防霉剂不会进入后续生产。即使直接判定样品中含有富马酸二甲酯，本发明准确性也可达到95%以上。如果确实需要更准确的判断，可以再结合其它手段，比如背景中介绍的方法，而这样的情形通过前面的排查就已经很少了，相比每个检测都需要背景技术中介绍的那些仪器，本发明在效率、设备、人员要求方面都明显得到改进。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，其特征在于：检测步骤如下，
1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；
2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；
3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，其特征在于：所述冷凝管为球状冷凝管。
3.根据权利要求1所述的防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，其特征在于：所述检测容器为250mL皂化瓶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 400063 Mintai Road, Jiguan Shilong Industrial Park, Nanan District, Chongqing Patentee after: CHONGQING MINTAI NEW AGROTECH DEVELOPMENT GROUP Co.,Ltd. Address before: 400063 Mintai Road, Jiguan Shilong Industrial Park, Nanan District, Chongqing Patentee before: CHONGQING MINTAI FLAVOR CHEMICAL CO.,LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A rapid determination method of dimethyl fumarate in fungicide Effective date of registration: 20210219 Granted publication date: 20170510 Pledgee: Chongqing Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: CHONGQING MINTAI NEW AGROTECH DEVELOPMENT GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021500000005 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220307 Granted publication date: 20170510 Pledgee: Chongqing Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: CHONGQING MINTAI NEW AGROTECH DEVELOPMENT GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021500000005 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A rapid determination method for dimethyl fumarate in a mold inhibitor Granted publication date: 20170510 Pledgee: Chongqing Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd. Pledgor: CHONGQING MINTAI NEW AGROTECH DEVELOPMENT GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2024500000032 |