CN102680595A - 分散剂mf中游离甲醛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中游离甲醛含量的快速分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。
背景技术
甲醛是许多染料助剂生产过程中使用的重要原料，而甲醛本身对环境和人体有一定的危害性，因此游离甲醛含量的测定就显得尤为重要，由于大多数染料助剂都有颜色，常用的分光光度计法不能用来检测染料助剂中的游离甲醛含量。分散剂MF，又称扩散剂MF，甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，CAS号：9084-06-4，化学组成：亚甲基双甲基萘磺酸钠（亚甲基二甲基二萘磺酸钠）。性状：分散剂MF为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性，无惨透性和起泡性，耐酸碱、硬水及无机盐，对棉麻等纤维无亲和力；对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力；可与阴离子型和非离子型表面活性剂同时使用，分散剂MF属阴离子表面活性剂。目前，尚没有对分散剂MF中游离甲醛含量测定的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、结果准确的测定分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。
分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相为50%～80%(体积比)甲醇水溶液，优选70%；选用紫外检测器，检测波长254nm～355nm，优选308nm；流动相流速0.75mL/min～1.5mL/min，优选1.0mL/min；采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。
采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中游离甲醛含量的快速分析。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的实现方式：以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与样品中的游离甲醛反应，生成2,4-二硝基苯甲醛腙，用液相色谱检测2,4-二硝基苯甲醛腙的浓度，然后可以计算出样品中游离甲醛的含量。
将准确称量过的样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相为50%～80%(体积比)甲醇水溶液,优选70%；选用紫外检测器，检测波长254nm～355nm，优选308nm；流动相流速0.75mL/min～1.5mL/min，优选1.0mL/min；采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。
具体步骤如下：
1、把2,4-二硝基苯肼溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液；2、把酸配成一定浓度的水溶液；3、称取一定量的样品，加入2,4-二硝基苯肼溶液,加入酸溶液，振荡使之溶解，在一定温度下反应一段时间，冷却后定容摇匀；4、用液相色谱检测反应后的溶液中2,4-二硝基苯甲醛腙的浓度，通过内标法或者外标法计算出原料中游离甲醛的浓度。步骤1中所用有机溶剂为乙醇，甲醇或者乙腈中的任一种，2,4-二硝基苯肼浓度为0.05%～1%(质量分数)；步骤2中所用的酸为盐酸,硫酸,乙酸中的任一种, 酸浓度为10%～20%(质量分数)；步骤3中衍生化温度40～70℃，反应时间为30～90min，样品的浓度为定容后10～50mg/mL；步骤4中涉及的液相色谱条件为：流动相为50%～80%(体积比)甲醇水溶液,优选70%，选用紫外检测器，检测波长254nm～355nm，优选308nm；流动相流速0.75mL/min～1.5mL/min，优选1.0mL/min；采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。
下述实施例中所用的原料，反应试剂等，如无特别说明，均从市场中购得，所涉及的反应条件及方法，如无特别指出，均为常规的反应条件及方法。
实施例：通过外标法测定分散剂MF中游离甲醛的含量，精确称取不同量的已知浓度的甲醛，加入10mL0.05%的2,4-二硝基苯肼乙腈溶液，加入5mL10%的乙酸溶液，振荡，在60℃下反应30min，冷却到室温，用水定容,摇匀, 用液相色谱测定2,4-二硝基苯肼甲醛腙的峰面积，液相色谱条件：流动相70%(体积比)甲醇水溶液，流速1.0mL/min，检测波长308nm，以峰面积做纵坐标，以甲醛浓度做横坐标，作标准曲线y=81062x+19137(x为甲醛浓度单位μg/mL, y为峰面积)，保留时间4.5min；准确称取0.5g分散剂MF于25mL容量瓶中，加入10mL0.05%的2,4-二硝基苯肼乙腈溶液，加入5mL10%的乙酸溶液，振荡使MF完全溶解，在60℃下反应30min，冷却到室温，用水定容到刻度，样品浓度为20mg/mL，摇匀,用液相色谱测定2,4-二硝基苯肼甲醛腙的峰面积为151000,根据标准曲线计算溶液中游离甲醛的浓度为1.63μg/mL，则样品中游离甲醛的浓度为81ppm。
根据本发明的测定方法，会有无数种组合，在实施例中不可能一一列举，只要属于本发明的实质内容以内的配方和工艺组合，都属于本发明的保护范围，此处不再赘述。
Claims (1)
1.分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相甲醇水溶液体积比为50%～80%，优选70%；选用紫外检测器，检测波长254nm～355nm，优选308nm；流动相流速0.75mL/min～1.5mL/min，优选1.0mL/min；采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。
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