CN104480511B - 一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法。所述涂层包括依次连接的激光织构化表面、氧化陶瓷层和自润滑涂层，所述激光织构化表面为均匀分布的微孔阵列，所述氧化陶瓷层为硬质氧化陶瓷涂层，所述自润滑涂层为MoS2涂层、PTFE涂层或石墨涂层。本发明将激光表面织构化技术和等离子电解氧化技术相结合，在钛合金表面制备织构化/陶瓷化复合涂层，并涂覆固体润滑剂以改善其表面摩擦性能。

Description

一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金耐磨减摩技术，具体涉及一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金具有良好的耐腐性、高强度、低比重等特点，在航空、航天器件(承载件、涡轮叶片等)中有广泛应用，并有望在发动机的连杆、进气阀、可移动涡轮增压器和活塞等部件上替代较重的钢。但是，由于钛合金表面硬度低且滑动摩擦性能较差，常会发生擦伤破坏，表现出较高的磨损以及不稳定的摩擦系数，从而限制了钛合金在摩擦学领域的应用。
近年来，等离子电解氧化(Plasma Electrolytic Oxidation,PEO)技术，又称为微弧氧化技术，作为一种可以快速实现金属表面陶瓷化转变的技术，开始在铝、镁、钛、锆等阀金属及其合金的表面处理中得到应用。该技术可以显著提高钛合金的表面硬度和耐磨性，但是，形成的氧化陶瓷层表面粗糙且多孔，在无润滑条件下摩擦系数较高，容易造成滑动件及其配副件的磨损，不利于实际应用。在PEO涂层表面，采用机械涂覆、溅射、气相沉积等处理方法沉积一层低摩擦的外层(石墨、MoS2、PTFE等涂层)[中国专利201310394592.5和201310025662.X]，可以有效降低PEO涂层的摩擦系数，改善其摩擦性能，并且在润滑外层发生磨损后，PEO涂层表面自生微孔中储存的润滑剂仍可以补充到滑动表面，继续提供润滑。但是，由于大量的润滑剂都堆积在PEO涂层表面，储存在涂层表面自生微孔内的润滑剂非常有限，因此当表面润滑层被磨损掉时，钛合金表面也将很快失去低摩擦性能。
激光表面织构化技术(Laser Surface Texturing,LST)可以实现金属表面的可控织构化加工，形成规则分布、尺寸可控的表面微孔阵列，将该技术与自润滑涂层技术结合起来，可以有效改善零件表面的摩擦和磨损性能。表面织构可以作为润滑剂的储池，在表面润滑层磨损后，可以继续向滑动表面补充润滑剂，保证接触表面的低摩擦性能。同时，表面织构还可以收集磨屑颗粒，减少硬质颗粒对润滑膜的刮擦和破坏，有效延长润滑膜的使用寿命。但是，在摩擦接触过程中，表面织构化微孔阵列间的表面是主要的接触和承载位置，由于固体润滑膜的硬度较低，并且在该处缺少足够的载荷支撑，导致表面润滑涂层很容易被磨坏，失去润滑效果。
因此，将等离子电解氧化处理和激光表面织构化技术结合起来，在钛合金表面形成由织构化微孔阵列和氧化陶瓷涂层表面微孔构成的多尺度微孔结构，可以提高表面润滑涂层的结合强度，并增强钛合金表面对润滑剂的储存效果。同时，高硬度的等离子电解氧化涂层可以为表面润滑涂层提供硬支撑，改善其承载能力和润滑效果。目前，这方面的技术开发仍未见到相关的专利报道。
发明内容
本发明针对现有的钛合金表面减摩耐磨处理技术的不足，提出了一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法。
为了实现上述目标，本发明的具体技术方案如下：
一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层，包括依次连接的激光织构化表面、氧化陶瓷层和自润滑涂层，所述激光织构化表面为均匀分布的微孔阵列，所述氧化陶瓷层为硬质氧化陶瓷涂层，所述自润滑涂层为MoS2涂层、PTFE涂层或石墨涂层。
氧化陶瓷层上的表面微孔直径为3-10μm，厚度为10-30μm。
一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，具体步骤如下：
1)对钛合金基底进行抛光和去油预处理；
2)采用Nd：YAG脉冲激光器对预处理后的试样进行织构化处理，制备微孔阵列，形成激光织构化表面，其中，脉冲激光器的参数为：激光波长1064nm、输出最大单脉冲能量50mJ、脉冲频率50Hz、脉冲宽度50～100ns，同点重复激光脉冲次数1～5次；
3)采用HF-HNO3溶液对织构化处理后的试样进行活化，并去除表面氧化物；
4)将活化处理后的试样作为阳极，浸入到碱性电解液，进行等离子电解氧化处理，制备硬质氧化陶瓷涂层；
5)在硬质氧化陶瓷涂层表面，以固体润滑剂悬浊液为原料，制备自润滑涂层。
本发明步骤2)所述的微孔阵列，其微孔直径D＝50～300μm，微孔深度h＝15～55μm，面积占有率S＝2％～35％，微孔间距L＝300～800μm。
步骤4)所述的碱性电解液为磷酸盐或铝酸盐电解液或其混合电解液，磷酸盐电解液中十二水磷酸钠(Na3PO4·12H2O)为1-15g/L，铝酸盐电解液中铝酸钠(NaAlO2)为5-12g/L，电解液pH＝12-14。
步骤4)所述的等离子电解氧化处理采用高压脉冲直流电源，其中，电源电压400-460V，脉冲频率100Hz-1kHz，占空比10％-20％，处理时间10-60min。
步骤5)所述的固体润滑剂悬浊液由以下组分组成，4.5wt％-5wt％粘结剂、7.5wt％-8wt％固体润滑剂，余量为丙酮，其中，粘结剂为E44环氧树脂，固体润滑剂为纳米MoS2、PTFE或石墨颗粒。
步骤5)所述的自润滑涂层采用浸渍、涂覆或喷涂工艺制备。
其中，浸渍工艺是将试样水平浸入到固体润滑剂悬浊液中，静置3-15min，取出后，在70℃和150℃下分别干燥2h和1h；
涂覆工艺是以3mm/s的速度将试样竖直浸入到固体润滑剂悬浊液中，然后以0.2-1mm/s的速度进行提拉涂覆，试样晾干后，旋转180°进行重复提拉，该过程重复3-5次，然后在70℃和150℃下分别干燥2h和1h；
喷涂工艺是采用自制气体喷枪将固体润滑剂悬浊液往复喷涂在试样表面，往复次数10-15次，喷枪压力为0.6-1MPa，晾干后，放入70℃和150℃下分别干燥2h和1h。
与现有技术相比，本发明的优势：
本发明将激光表面织构化技术和等离子电解氧化技术相结合，在钛合金表面制备织构化/陶瓷化复合涂层，并涂覆固体润滑剂以改善其表面摩擦性能。硬质陶瓷层可以作为硬支撑层和耐磨层，提高钛合金表面的耐磨性，同时，其表面粗糙、多孔且硬度较高，可以改善固体润滑膜的结合强度和承载能力。由织构化微孔阵列和氧化陶瓷涂层表面微孔构成的多尺度微孔结构，可以作为固体润滑剂的储池，增强对固体润滑剂的储存和补给能力，在表面润滑剂磨损后，可以继续维持涂层表面的减摩效果。
附图说明
附图1为一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层的横截面示意图。
附图2为实施例1中LST/PEO/MoS2复合处理Ti6Al4V合金与其他处理的Ti6Al4V合金的摩擦系数曲线。
图1中，1-激光织构化表面，2-氧化陶瓷涂层，3-自润滑涂层，4-氧化陶瓷涂层表面微孔。
具体实施方式
结合附图和实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
如图1，本发明的钛合金表面复合耐磨减摩涂层包括激光织构化表面1，氧化陶瓷涂层2和自润滑涂层3。氧化陶瓷涂层2设置在激光织构化表面1上，且其表面出现尺寸较小的氧化陶瓷涂层表面微孔4。激光织构化表面1和氧化陶瓷涂层表面微孔4构成多尺度微孔结构，氧化陶瓷涂层2上设置有自润滑涂层3。
实施例1：
一种钛合金表面织构化/陶瓷化-MoS2复合涂层的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)对钛合金基底进行抛光和去油预处理；
(2)采用Nd：YAG脉冲激光器对预处理后的试样进行织构化处理，同点脉冲次数5次，微孔直径D＝300μm，间距L＝800μm，深度h＝55μm，面积占有率S＝11％；
(3)采用HF-HNO3溶液对织构化处理后的试样进行活化，并去除表面氧化物；
(4)以活化后的试样为阳极，在铝酸盐-磷酸盐混合电解液中进行等离子电解氧化处理，电解液含铝酸钠12g/L，磷酸钠1g/L，氢氧化钠0.3g/L，pH＝12，其中脉冲电压460V，脉冲频率100Hz，占空比20％，处理时间60min；
(5)在织构化/陶瓷化表面，采用浸渍工艺沉积纳米MoS2润滑涂层，悬浊液含E44环氧树脂4.5wt％，纳米MoS2颗粒8wt％。将试样水平浸入到MoS2悬浊液中，静置10min，取出后，在70℃和150℃下分别干燥2h和1h。
实施例2：
一种钛合金表面织构化/陶瓷化-PTFE复合涂层的制备方法，具体方法如下：
(1)对钛合金基底进行抛光和去油预处理；
(2)采用Nd：YAG脉冲激光器对预处理后的试样进行织构化处理，同点脉冲次数1次，微孔直径D＝50μm，间距L＝300μm，深度h＝15μm，面积占有率S＝2％；
(3)采用HF-HNO3溶液对织构化处理后的试样进行活化，并去除表面氧化物；
(4)以活化后的试样为阳极，在磷酸盐电解液中进行等离子电解氧化处理，电解液含磷酸钠15g/L，氢氧化钠1g/L，pH＝14，其中脉冲电压400V，脉冲频率1kHz，占空比10％，处理时间10min；
(5)在织构化/陶瓷化表面，采用涂覆工艺沉积纳米PTFE润滑涂层，悬浊液含E44环氧树脂5wt％，纳米PTFE颗粒7.5wt％。以3mm/s的速度将试样竖直浸入到纳米PTFE悬浊液中，以0.5mm/s的速度进行提拉涂覆，晾干后，旋转180°进行重复提拉，该过程重复5次，然后在70℃和150℃下分别干燥2h和1h。
实施例3：
一种钛合金表面织构化/陶瓷化-石墨复合涂层的制备方法，具体方法如下：
(1)对钛合金基底进行抛光和去油预处理；
(2)采用Nd：YAG脉冲激光器对预处理后的试样进行织构化处理，同点脉冲次数3次，微孔直径D＝260μm，间距L＝300μm×500μm，深度h＝35μm，面积占有率S＝35％；
(3)采用HF-HNO3溶液对织构化处理后的试样进行活化，并去除表面氧化物；
(4)以织构化试样为阳极，在铝酸盐电解液中进行等离子电解氧化处理，电解液含铝酸钠5g/L，氢氧化钠0.6g/L，pH＝13，其中脉冲电压430V，脉冲频率500Hz，占空比15％，处理时间30min；
(5)在织构化/陶瓷化表面，采用喷涂工艺沉积纳米石墨润滑涂层，悬浊液含E44环氧树脂5wt％，纳米石墨颗粒7.5wt％。采用自制气体喷枪将纳米石墨悬浊液往复喷涂在钛合金表面，往复次数15次，喷涂过程中控制喷枪距离试样表面12cm，喷枪压力控制为0.8MPa，晾干后，放入70℃和150℃下分别干燥2h和1h。
结合上述各实施例，采用摩擦试验机测试了试样的摩擦性能，摩擦配副为GCr15钢球，滑动速度为0.1m/s，详细说明如下：
图2为实施例1制备试样的摩擦系数变化曲线。
根据文献报道，钛合金在与钢对摩时表现出较高的摩擦系数(0.5-0.6)。如图2a，纳米MoS2润滑涂层可以显著降低钛合金表面的摩擦系数，降低到0.2-0.3，但是由于MoS2润滑涂层在钛合金表面的结合强度较差，很快被磨损掉，失去润滑效果。采用激光织构化处理形成的微孔阵列，可以作为纳米MoS2润滑剂的储池，在表面润滑膜发生磨损时，向摩擦界面补充润滑剂，可以延长试样表面的低摩擦寿命，如图2b，但是由于润滑膜本身较软，在微孔阵列间的表面缺乏有效的承载，很容易发生磨损。氧化陶瓷层的硬度高，可以为MoS2润滑涂层提供硬支撑，并且其表面粗糙多孔，可以保证MoS2润滑涂层具有较高的结合强度，如图2c，氧化陶瓷层表面的MoS2润滑涂层的低摩擦寿命相对于前两者，提高了8倍以上，但是，当氧化陶瓷层表面的润滑涂层磨损后，试样表面很快失去低摩擦性能。采用本发明的技术方案后，如图2d，试样的低摩擦寿命进一步延长，约为图2c所示试样的1.5倍，这说明由织构化微孔阵列和氧化陶瓷涂层表面微孔共同构成的多尺度微孔结构，显著增强了对固体润滑剂的储存和补给能力。在氧化陶瓷层表面润滑剂磨损后，多尺度微孔内储存的润滑剂，可以继续补给到摩擦界面上，维持涂层表面的低摩擦效果。

Claims (8)

1.一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层，其特征在于，包括依次连接的激光织构化表面、氧化陶瓷层和自润滑涂层，所述激光织构化表面为均匀分布的微孔阵列，所述氧化陶瓷层为硬质氧化陶瓷涂层，所述自润滑涂层为MoS2涂层、PTFE涂层或石墨涂层，其中，所述的微孔阵列，其微孔直径D=50～300 μm，微孔深度h=15～55 μm，面积占有率S=2%～35%，微孔间距L=300～800 μm；氧化陶瓷层上的表面微孔直径为3-10μm，厚度为10-30μm。
2.如权利要求1所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）对钛合金基底进行抛光和去油预处理；
（2）采用Nd：YAG脉冲激光器对预处理后的试样进行织构化处理，制备微孔阵列，形成激光织构化表面，其中，脉冲激光器的参数为：激光波长1064 nm、输出最大单脉冲能量50 mJ、脉冲频率50 Hz、脉冲宽度50～100 ns，同点重复激光脉冲次数1～5次；
（3）采用HF-HNO3溶液对织构化处理后的试样进行活化，并去除表面氧化物；
（4）将活化处理后的试样作为阳极，浸入到碱性电解液，进行等离子电解氧化处理，制备硬质氧化陶瓷涂层；
（5）在硬质氧化陶瓷涂层表面，以固体润滑剂悬浊液为原料，制备自润滑涂层。
3.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的微孔阵列，其微孔直径D=50～300 μm，微孔深度h=15～55 μm，面积占有率S=2%～35%，微孔间距L=300～800 μm。
4.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的碱性电解液为磷酸盐或铝酸盐电解液或其混合电解液，磷酸盐电解液中十二水磷酸钠为1-15g/L，铝酸盐电解液中铝酸钠为5-12g/L，电解液pH=12-14。
5.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的等离子电解氧化处理采用高压脉冲直流电源，其中，电源电压400-460V，脉冲频率100Hz-1kHz，占空比10%-20%，处理时间10-60min。
6.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的固体润滑剂悬浊液由以下组分组成，4.5wt%-5wt%粘结剂、7.5wt%-8wt%固体润滑剂，余量为丙酮，其中，粘结剂为E44环氧树脂，固体润滑剂为纳米MoS2、PTFE或石墨颗粒。
7.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的自润滑涂层采用浸渍、涂覆或喷涂工艺制备。
8.如权利要求2所述的钛合金表面复合耐磨减摩涂层的制备方法，其特征在于，浸渍工艺是将试样水平浸入到固体润滑剂悬浊液中，静置3-15min，取出后，在70℃和150℃下分别干燥2h和1h；
涂覆工艺是以3mm/s的速度将试样竖直浸入到固体润滑剂悬浊液中，然后以0.2-1mm/s的速度进行提拉涂覆，试样晾干后，旋转180°进行重复提拉，该过程重复3-5次，然后在70℃和150℃下分别干燥2h和1h；
喷涂工艺是采用自制气体喷枪将固体润滑剂悬浊液往复喷涂在试样表面，往复次数10-15次，喷枪压力为0.6-1MPa，晾干后，放入70℃和150℃下分别干燥2h和1h。
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