CN108085631B - 一种医用钛合金螺钉的表面处理方法 - Google Patents

一种医用钛合金螺钉的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种医用钛合金螺钉的表面处理方法，其包括如下步骤：将钛合金螺钉进行去油污处理后，保持钛合金螺钉在转动状态下，利用激光对钛合金螺钉的表面进行织构化，烧蚀或诱导出微米级或纳米级的、由多个圆环堆叠而成的表面结构。本发明具有如下的有益效果：1、可实现钛合金螺钉具有单向减摩、反向增摩的效果；2、可以提高螺钉表面的生物相容性；3、圆环状的中间可以通过构造特定尺度微孔来填埋活性物质/缓释药物，织构的圆环起到良好的承载保护作用，达到特殊医用的效果；4、本发明通过激光织构钛合金螺钉的表面，在空气环境中直接加工，无污染，速度快，无噪音，图案均一，整齐。

Description

一种医用钛合金螺钉的表面处理方法
技术领域
本发明涉及医疗器件技术领域，特别是涉及一种单向减摩、反向增摩的特殊医用钛合金螺钉的表面处理方法。
背景技术
随着人口老龄化的发展，人体组织器官功能的退化，尤其是骨密度和骨质量下降引起骨质疏松。为治疗这些疾病，各种生物植入体被开发利用。钛合金螺钉作为常用的医用固定辅助器件，往往发挥着极其重要的作用。螺钉的力学性能和生物相容性的好坏，决定了内固定系统是否能正常工作。医疗水平的快速发展及人们生活水平的提高，对植入器件的要求也越来越苛刻。钛合金螺钉的结构优化与性能改善，对医疗器件的安全性、稳定性和有效性具有非常重要意义。
尽管钛合金具有良好的生物相容性，但由于钛合金在生理环境中及负载条件下耐磨性能较差，尤其对粘着磨损较为敏感。钛合金的生物惰性和较差的耐磨损性能在作为生物植入体长期的使用过程中，容易造成钛合金螺钉的松动，造成内固定失败等。螺钉与骨头的松动及其耐磨损性差等问题，已经成为国内外骨科学者关注的热点和亟待解决的难点。
研究学者通过大量的研究表明，螺钉的几何形态与螺钉的固定稳定性有着密切的相关性，研究主要从改变螺钉长度、直径、螺纹深度及减少螺纹的倾斜度等设计着手提高螺钉的稳定性。然而，当螺钉的长度增加容易损伤脊椎的前缘血管及脏器；螺钉的直径增加容易造成螺钉根部破裂，压迫神经；并且固定深度超过一定限度之后，再增加国定深度无明显改善效果；使用PMMA、骨水泥强化螺钉钉道，提高螺钉与骨头的把持力，这种办法操作复杂，注入的PMMA固化发热，易损伤周围血管神经，骨水泥存在泄露的风险。为了更好地解决钛合金螺钉与骨头的把持力，改善钛合金长期固定因耐磨损性差造成的松动等问题，许多的方法被运用于改善钛合金螺钉表面的把持力、耐磨损性及生物相容性。公开号CN105013020A的中国申请发明专利公开了一种钽层椎弓根螺钉及其制备方法，它采用气相沉积法的方法，在钛合金表面制备出钽涂层，动物实验和临床应用效果证明这种方法可以明显增强螺钉与周围骨组织的结合力，并且可以明显促进新生骨组织的生长；公开号CN105640638 A的中国申请发明专利公开了一种椎弓根螺钉结构，该螺钉螺纹主要包括粗牙部和细牙部，螺钉由螺钉头部、细牙部和粗牙部组成，可以有效提高螺钉的把持力和固定效果。公开号CN102512238A的中国申请发明专利公开了一种具有特殊表面形态的椎弓根螺钉及其制备方法，它采用喷砂、酸蚀和碱热等方法，使得螺钉的全部或部分节段具有特殊的表面形态，既粗糙面形态、粗化表面形态和活化表面形态及其它们的组合。
然而通过改变钛合金螺钉的结构(长度、螺纹深度、直径等)所能提高的效果是有限，而且无法改善螺钉的生物相容性和长期使用过程中的耐磨损性能。通过表面处理，在钛合金表面引入活性涂层，可以有效改善螺钉与骨头的结合力，以及钛合金表面的生物相容性，但由于钛合金表面钝化膜的存在，往往会造成基底合金与涂层之间的结合力较差，涂层存在物质脱落，长期使用会造成骨吸收等棘手问题。涂层制备的过程复杂，精准可控的涂层更增加加工的成本。其他一些热处理等在一定程度上改变了基体与涂层的结构，使得钛合金基体的力学性能明显变坏。
目前临床急需一种性质稳定、生物相容性良好并且与骨头的结合力紧密的钛合金螺钉。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种单向减摩、反向增摩的特殊医用钛合金螺钉及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种医用钛合金螺钉的表面处理方法，其包括如下步骤：
将钛合金螺钉进行去油污处理后，保持钛合金螺钉在转动状态下，利用激光对钛合金螺钉的表面进行织构化，烧蚀或诱导出微米级或纳米级的、由多个圆环堆叠而成的表面结构。
作为优选方案，所述圆环的直径为20～100μm，环壁厚度为3～10μm，环间距为1～20μm。
作为优选方案，还包括如下步骤：在所述圆环中通过激光打出微孔，在所述微孔中预埋活性物质或缓释药物，然后对微孔进行封装。
作为优选方案，在所述织构化的同时，滴加增强生物活性的溶液。
作为优选方案，所述增强生物活性的溶液由磷酸钙溶液和无水乙醇按照1:3的(体积比)配制而成。
作为优选方案，所述转动状态中，转速为2～5°/次，转动角度为360°。
作为优选方案，所述织构化中，激光的波长为1064nm，脉冲频率为20～100kHz，脉冲宽度为1～1000ns，激光功率为1～20W，激光速度为0.1～1.5m/s，透镜焦距型号为160和254mm，透镜焦距与钛合金螺钉表面的距离为100～260mm。
作为优选方案，一种由前述表面处理方法得到的医用钛合金螺钉。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、可实现钛合金螺钉具有单向减摩、反向增摩的效果；
2、可以提高螺钉表面的生物相容性；
3、圆环状的中间可以通过构造特定尺度微孔来填埋活性物质/缓释药物，织构的圆环起到良好的承载保护作用，达到特殊医用的效果；
4、本发明通过激光织构钛合金螺钉的表面，在空气环境中直接加工，无污染，速度快，无噪音，图案均一，整齐。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为钛合金螺钉织构前后的实物图；
图2为不同放大倍数下钛合金螺钉表面疏松型圆环图案的显微图；
图3为不同放大倍数下钛合金螺钉表面密集型圆环图案的显微图；
图4为钛合金螺钉织构后表面的形貌光学图(a)与三维轮廓图(b)；
图5为不同激光加工参数条件下螺钉表面的形貌光学图；
图6为密集型圆环图案表面的摩擦系数与时间的关系曲线图；
图7为疏松型圆环图案表面的摩擦系数与时间关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种单向减摩、反向增摩的特殊医用钛合金螺钉的表面处理方法，其包括以下步骤：
(1)将钛合金螺钉分别在丙酮和酒精溶液中超声清洗20min，进行去油污处理；
(2)清洗干净的钛合金螺钉，将螺钉的螺帽夹紧于三爪卡盘中，通过激光加工系统设置三爪卡盘的旋转速度，旋转速度为2～5°/次，转动角度为360°结束，根据钛合金螺钉的直径1～10mm，转动次数为50～500次。
(3)调整好激光器与钛合金螺钉的焦距，根据加工圆环堆叠的方向，调节激光器与待加工螺钉的方向。
(4)采用20W掺镱光纤激光器在螺钉表面进行织构化处理，烧蚀或诱导出微米级或纳米级具有特定构造规律的表面结构，激光使用的基本参数为：激光波长λ为1064nm，脉冲频率20～100KHz，脉冲宽度τ为1～1000ns；功率1～20W，激光速度0.1～1.5m/s，透镜焦距型号：160或254mm，焦距与样品表面的高度为100～260mm。经过激光处理后，钛合金螺钉织构前后的实物对比参照图1；
(5)采用激光微加工系统在钛合金螺钉表面加工出微米级结构，堆叠圆环的直径为10～60um，环壁厚度3～10um，环与环堆叠比例1～99％，环间距1～30um；通过控制激光织构的圆环间距，可以加工出两类堆叠圆环图案：一种为疏松型圆环图案，其不同放大倍数下钛合金螺钉表面疏松型圆环图案的显微图参照图2，(a)40×，(b)80×，(c)150×，(d)300×；另一种为密集型圆环图案，其不同放大倍数下钛合金螺钉表面密集型圆环图案的显微图参照图3，(a)40×，(b)80×，(c)150×，(d)300×。钛合金螺钉织构后表面的形貌光学图与三维轮廓图分别参照图4(a)和4(b)；通过改变激光加工的方向，可以将堆叠圆环沿着钛合金螺纹的方向加工参照图5(a)和5(c)，也可以将堆叠圆环垂直于螺钉螺纹的方向加工参照图5(b)和5(d)。密集型圆环图案表面的摩擦学性能参照图6；疏松型圆环图案表面的摩擦学性能参照图7。
(6)为实现螺钉表面的高生物活性和特殊医用需求，特殊的圆环状结构的环中，可以通过激光打出特定尺度微孔，预埋活性物质(磷酸钙，羟基磷灰石等)或缓释药物等，且微孔表面进行封装，达到特殊医用的效果，织构的圆环起到良好的承载保护作用，如图6所示；
(7)激光加工的过程中，可滴加配置好的增强生物活性的溶液，该溶液由磷酸钙溶液与无水乙醇，以一定体积比例(1:3)配置而成。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种医用钛合金螺钉的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将钛合金螺钉进行去油污处理后，保持钛合金螺钉在转动状态下，利用激光对钛合金螺钉的表面进行织构化，烧蚀或诱导出微米级或纳米级的、由多个圆环堆叠而成的表面结构；
所述转动状态中，转速为2～5°/次，转动角度为360°；
在所述织构化中，激光的波长为1064nm，脉冲频率为20～100kHz，脉冲宽度为1～1000ns，激光功率为1～20W，激光速度为0.1～1.5m/s，透镜焦距型号为160和254mm，透镜焦距与钛合金螺钉表面的距离为100～260mm。
2.如权利要求1所述的医用钛合金螺钉的表面处理方法，其特征在于，所述圆环的直径为20～100μm，环壁厚度为3～10μm，相邻圆环之间的环间距为1～20μm。
3.如权利要求1或2所述的医用钛合金螺钉的表面处理方法，其特征在于，还包括如下步骤：在所述圆环中通过激光打出微孔，在所述微孔中预埋活性物质或缓释药物，然后对微孔进行封装。
4.如权利要求1或2所述的医用钛合金螺钉的表面处理方法，其特征在于，在所述织构化的同时，滴加增强生物活性的溶液。
5.如权利要求4所述的医用钛合金螺钉的表面处理方法，其特征在于，所述增强生物活性的溶液由磷酸钙溶液和无水乙醇按照1:3的体积比配制而成。
6.一种由权利要求1所述表面处理方法得到的医用钛合金螺钉。
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