CN108411348A - 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法 - Google Patents

两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108411348A
CN108411348A CN201810404696.2A CN201810404696A CN108411348A CN 108411348 A CN108411348 A CN 108411348A CN 201810404696 A CN201810404696 A CN 201810404696A CN 108411348 A CN108411348 A CN 108411348A
Authority
CN
China
Prior art keywords
drilling rod
titanium alloy
alloy drilling
sample
ptfe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810404696.2A
Other languages
English (en)
Inventor
陈孝文
蒋烜
张德芬
施太和
赵鹏飞
杨欢
宫丽杰
佘思越
廖丹丹
徐若斯
蔡利萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN201810404696.2A priority Critical patent/CN108411348A/zh
Publication of CN108411348A publication Critical patent/CN108411348A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/18—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by dipping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/026—Anodisation with spark discharge

Abstract

本发明公开了一种两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，主要包括以下的步骤：S1、样品表面的预处理；S2、配制电解液，设定微弧氧化工艺参数，并对样品进行微弧氧化处理；S3、对样品用水冲洗干净，并烘干；S4、配制PTFE‑石墨复合乳液，设定PTFE和石墨的含量，混合搅拌均匀；S5、将S3处理后的钛合金钻杆样品放入加热过后的PTFE‑石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热20‑50min；S6、将S5处理后的钛合金钻杆样品进行固化处理，先升温至100‑200℃，保温20‑50min；S7、将S6处理后的钛合金钻杆样品继续进行固化处理，升温至200‑300℃，保温10‑30min后逐渐冷却至室温。本发明方法能形成耐磨性能优异的复合膜层，解决钛合金钻杆的耐磨性差的问题。

Description

两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法
技术领域
本发明涉及钛合金材料表面改性领域，特别是一种两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法。
背景技术
钛合金钻杆目前主要采用镀铜处理，但镀铜工艺对环境污染大，同时镀铜层结合力较差，对提高钻杆的抗粘扣作用比较明显，但钛合金钻杆的耐磨性还是比较差。微弧氧化处理可以进一步提高钛合金钻杆表面的耐磨性、耐腐蚀性和抗粘连性能，常规的微弧氧化处理虽然比镀铜效果好，但还是存在膜层硬度偏低，耐磨性差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，可以明显提高和改进膜层的耐磨性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，所述方法主要包括以下步骤：S1、样品表面的预处理，对钛合金钻杆样品表面进行打磨除锈、除油处理；S2、配制电解液，设定微弧氧化工艺参数，将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对样品进行微弧氧化处理；S3、微弧氧化结束后，对样品用水冲洗干净，并烘干；S4、配制PTFE-石墨复合乳液，设定PTFE和石墨的含量，混合搅拌均匀；S5、将S3处理后的钛合金钻杆样品放入加热过后的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热20-50min；S6、将S5处理后的钛合金钻杆样品进行固化处理，先升温至100-200℃，保温20-50min；S7、将S6处理后的钛合金钻杆样品继续进行固化处理，升温至200-300℃，保温10-30min后逐渐冷却至室温。
本方案中进一步优化的方案，S2中的电解液包括溶质和溶剂，所述溶剂为去离子水，所述溶质含量为：Na2SiO3：2-10g/L；丙三醇：1-5g/L；(NaPO3)6：1-8g/L。
本方案中进一步优化的方案，S2中的微弧氧化工艺参数为：采用恒流式微弧氧化技术，电流密度：2-10 A/dm2，占空比：20-60%，氧化时间：10-60min，频率：100-600Hz，电解液温度控在25-30℃。
本方案中进一步优化的方案，S4中的PTFE含量为3-10g/L；石墨固体颗粒含量为1-5 g/L。
本方案中进一步优化的方案，S5中PTFE-石墨复合乳液经恒温水浴锅加热至30-80℃。
本方案中进一步优化的方案，S6和S7中的固化处理过程都在箱式电阻炉中进行。
本发明具有以下优点：
（1）本发明在钛合金钻杆的表面先进行微弧氧化后，再进行PTFE和石墨的复合，能形成耐磨性能优异的复合膜层，解决了钛合金钻杆的耐磨性差的问题；
（2）本发明采用的方法制备得到的复合膜层对传统的微弧氧化后的放电微孔起到了封孔的作用，同时PTFE和石墨进入微孔的数量较多，能够持续提高和改进膜层的耐磨性能；
（3）本发明采用PTFE和石墨复合的工艺条件相对简单，使得可以根据实际需要调整PTFE和石墨的比例，方便、节约时间且经济；
（4）本发明在温度相对较低，100-300℃的区间内进行固化处理，保持了PTFE和石墨原有的摩擦系数低，减磨效果的优点。
具体实施方式
具体实施方式一：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：2g/L；丙三醇：5g/L；(NaPO3)6：8g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为10A/dm2，占空比为60%，氧化时间为10min；频率为600Hz。同时控制电解液的温度在25℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将3g/LPTFE和5g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至80℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热50min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至100℃，保温50min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至200℃，保温30min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式二：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：10g/L；丙三醇：1g/L；(NaPO3)6：1g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为2A/dm2，占空比为20%，氧化时间为60min；频率为100Hz。同时控制电解液的温度在30℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将10g/LPTFE和1g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至30℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热50min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至200℃，保温20min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至300℃，保温10min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式三：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：5g/L；丙三醇：5g/L；(NaPO3)6：8g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为8A/dm2，占空比为50%，氧化时间为40min；频率为500Hz。同时控制电解液的温度在28℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将6g/LPTFE和3g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至50℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热30min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至150℃，保温40min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至250℃，保温25min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式四：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：10g/L；丙三醇：5g/L；(NaPO3)6：6g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为10A/dm2，占空比为50%，氧化时间为15min；频率为600Hz。同时控制电解液的温度在30℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将8g/LPTFE和4g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至70℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热40min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至180℃，保温40min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至280℃，保温30min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式五：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：6g/L；丙三醇：3g/L；(NaPO3)6：5g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为6A/dm2，占空比为40%，氧化时间为35min；频率为350Hz。同时控制电解液的温度在27℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将7g/LPTFE和3g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至60℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热35min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至150℃，保温35min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至250℃，保温20min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式六：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：8g/L；丙三醇：4g/L；(NaPO3)6：7g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为9A/dm2，占空比为58%，氧化时间为12min；频率为580Hz。同时控制电解液的温度在28℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将8g/LPTFE和4g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至78℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热22min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至190℃，保温22min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至290℃，保温22min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式七：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：3g/L；丙三醇：2g/L；(NaPO3)6：2g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为3A/dm2，占空比为22%，氧化时间为58min；频率为580Hz。同时控制电解液的温度在28℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将3g/LPTFE和2g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至32℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热48min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行高温固化处理，先升温至105℃，保温45min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续加热处理，升温至205℃，保温28min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式八：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：10g/L；丙三醇：5g/L；(NaPO3)6：8g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为10A/dm2，占空比为60%，氧化时间为60min；频率为600Hz。同时控制电解液的温度在30℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将10g/LPTFE和5g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至80℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热50min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至200℃，保温50min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至300℃，保温30min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式九：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：2g/L；丙三醇：1g/L；(NaPO3)6：1g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为2A/dm2，占空比为20%，氧化时间为60min；频率为100Hz。同时控制电解液的温度在25℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将3g/LPTFE和1g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至30℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热50min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至100℃，保温50min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至200℃，保温30min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式十：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：2g/L；丙三醇：1g/L；(NaPO3)6：1g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为2A/dm2，占空比为20%，氧化时间为60min；频率为100Hz。同时控制电解液的温度在25℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将3g/LPTFE和1g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至30℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热50min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至100℃，保温50min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至200℃，保温30min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
具体实施方式十一：
两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，包括以下的步骤：（1）、样品表面的预处理，采用砂纸对钛合金钻杆样品表面进行打磨，然后用丙酮溶液在超声波清洗仪中对样品进行清洗除油15min，用去离子水冲洗干净，用吹风机吹干。（2）、配制电解液，电解液总体积为3L，其中溶剂为去离子水，溶质的含量为：Na2SiO3：2g/L；丙三醇：1g/L；(NaPO3)6：1g/L。且设定微弧氧化工艺参数：电流密度为2A/dm2，占空比为20%，氧化时间为10min；频率为100Hz。同时控制电解液的温度在25℃。然后将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对钛合金钻杆样品按照设定的工艺参数进行微弧氧化处理。（3）、微弧氧化结束后，对钛合金钻杆样品用水冲洗干净，并烘干。（4）、配制PTFE-石墨复合乳液，将3g/LPTFE和1g/L石墨混合，搅拌均匀。（5）、将（3）中经过处理的钛合金钻杆样品放入经恒温水浴锅加热至30℃的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热20min。（6）、将（5）处理后的钛合金钻杆样品放入箱式电阻炉中，进行固化处理，先升温至100℃，保温20min。（7）、将（6）处理后的钛合金钻杆样品继续固化处理，升温至200℃，保温10min，随后关掉电阻炉，随炉冷却，在达到固化处理目的的同时，除去膜孔及表面的水分，制得TiO2/(PTFE+石墨)复合膜层。
该两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法解决了钛合金钻杆耐磨性差的问题，钛合金基体的相对耐磨性为1，微弧氧化处理再添加PTFE-石墨复合乳液进行复合后的相对耐磨性为8-12；同时利用PTFE-石墨复合乳液能对微弧氧化后形成的放电微孔能起到封孔的作用，同时PTFE和石墨进入微孔的数量较多，能够持续提高和改进膜层的耐磨性能；且本发明方法在使用PTFE和石墨时，为了不影响PTFE和石墨的性能，采用低温条件进行固化处理，保持了PTFEH和石墨原有的摩擦系数低，减摩擦效果好的优点，所以本发明的方法可以显著提高钛合金钻杆的耐磨性。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：所述方法主要包括以下步骤：
S1、样品表面的预处理，对钛合金钻杆样品表面进行打磨除锈、除油处理；
S2、配制电解液，设定微弧氧化工艺参数，将钛合金钻杆样品与阳极相连并浸入电解液中，将盛放电解液的不锈钢电解槽做阴极，并对样品进行微弧氧化处理；
S3、微弧氧化结束后，对样品用水冲洗干净，并烘干；
S4、配制PTFE-石墨复合乳液，设定PTFE和石墨的含量，混合搅拌均匀；
S5、将S3处理后的钛合金钻杆样品放入加热过后的PTFE-石墨复合乳液中，恒定温度50℃加热20-50min；
S6、将S5处理后的钛合金钻杆样品进行固化处理，先升温至100-200℃，保温20-50min；
S7、将S6处理后的钛合金钻杆样品继续进行固化处理，升温至200-300℃，保温10-30min后逐渐冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：S2中的电解液包括溶质和溶剂，所述溶剂为去离子水，所述溶质含量为：Na2SiO3：2-10g/L；丙三醇：1-5g/L；(NaPO3)6：1-8g/L。
3. 根据权利要求1所述的两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：S2中的微弧氧化工艺参数为：采用恒流式微弧氧化技术，电流密度：2-10 A/dm2，占空比：20-60%，氧化时间：10-60min，频率：100-600Hz，电解液温度控在25-30℃。
4. 根据权利要求1所述的两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：S4中的PTFE含量为3-10g/L；石墨固体颗粒含量为1-5 g/L。
5.根据权利要求1所述的两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：S5中PTFE-石墨复合乳液经恒温水浴锅加热至30-80℃。
6.根据权利要求1所述的两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法，其特征在于：S6和S7中的固化处理过程都在箱式电阻炉中进行。
CN201810404696.2A 2018-04-28 2018-04-28 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法 Pending CN108411348A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810404696.2A CN108411348A (zh) 2018-04-28 2018-04-28 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810404696.2A CN108411348A (zh) 2018-04-28 2018-04-28 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108411348A true CN108411348A (zh) 2018-08-17

Family

ID=63137357

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810404696.2A Pending CN108411348A (zh) 2018-04-28 2018-04-28 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108411348A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112609218A (zh) * 2020-11-18 2021-04-06 中国兵器科学研究院宁波分院 一种超疏水微弧氧化复合膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103498181A (zh) * 2013-09-04 2014-01-08 沈阳理工大学 钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法
CN104480511A (zh) * 2014-12-12 2015-04-01 南京理工大学 一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103498181A (zh) * 2013-09-04 2014-01-08 沈阳理工大学 钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法
CN104480511A (zh) * 2014-12-12 2015-04-01 南京理工大学 一种钛合金表面复合耐磨减摩涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵晖等: "钛合金微弧氧化-聚四氟乙烯复合自润滑膜的制备及其性能", 《材料保护》 *
陈孝文等: "氧化时间对钛合金钻杆微弧氧化膜层结构和性能的影响", 《材料导报》 *
霍晓迪等: "微弧氧化一步制备石墨-PTFE共添加的自润滑膜层", 《摩擦学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112609218A (zh) * 2020-11-18 2021-04-06 中国兵器科学研究院宁波分院 一种超疏水微弧氧化复合膜的制备方法
CN112609218B (zh) * 2020-11-18 2023-10-17 中国兵器科学研究院宁波分院 一种超疏水微弧氧化复合膜的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103526258A (zh) 二步法铸铝合金微弧氧化处理方法
WO2019179185A1 (zh) 一种提高中高压电极箔氧化膜质量的后处理方法
WO2022165961A1 (zh) 一种镁合金超高孔隙率微弧氧化涂层及其制备方法与应用
CN108411348A (zh) 两步法制备钛合金钻杆表面自润滑复合膜层的方法
CN108018529A (zh) 一种铝基燃料电池双极板表面复合涂层及其制备方法
CN104694990A (zh) 一种铝合金微弧氧化工艺方法
CN107541764A (zh) 一种高硅高铜压铸铝阳极氧化工艺及高硅高铜压铸铝合金
CN101845653B (zh) 一种磁场作用下微弧氧化膜层的制备方法
CN101383228B (zh) 低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法
CN105543926A (zh) 轻合金及复合材料表面耐蚀、减磨协合涂层的制备方法
CN103409783B (zh) 一种铝合金bsl102硫酸阳极氧化的方法
KR102369396B1 (ko) TiO2 매개체층을 포함한 전자 알루미늄 포일을 제조하는 전처리공법
CN104404601B (zh) Mg‑Gd‑Y‑Zr铸造镁合金的一种微弧氧化处理工艺
CN102409380A (zh) 一种提高铝合金微弧氧化膜层耐蚀性的方法
CN104018201A (zh) 一种用于钢铁表面快速阴极微弧氧化处理的溶液和方法
CN114808076B (zh) 一种弯曲性能良好电极箔的制备方法
CN113025961B (zh) 一种铝电解电容器用电极箔的制备方法
CN107460453A (zh) 一种镁合金微弧氧化-溶胶凝胶复合涂层的制备方法
CN109797424A (zh) 一种中高压阳极铝箔五级发孔腐蚀中处理的方法
CN109536905B (zh) 一种铜表面用TiC-Si固溶体导电涂层的制备方法
CN107974701A (zh) 一种阳极铝箔化成的前处理方法
CN104616898B (zh) 一种额外退火处理改善铝箔发孔性能的方法
CN105803505B (zh) 一种铝电解电容器用阳极铝箔的变频交流阳极氧化法
CN107452518B (zh) 降低中高压化成箔漏电流的化成方法
CN109706494A (zh) 一种新型钛合金表面电镀方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180817