CN104480444A - 钛铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种钛铝合金靶材及其制备方法。钛铝合金靶材以钛和铝为主元素，该靶材还包含Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素。本发明通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种钛铝合金靶材及其制备方法。
背景技术
钛铝合金靶材主要应用于刀具涂层行业，靶材制造一般采用熔炼、热压或等静压的方法制造，其中熔炼的靶材合金化较好，热压靶材成本较低但密度低，热等静压靶材具有致密度高能够批量生产的有点。在靶材使用过程中一般在氮气或乙炔等气体的环境下进行反应溅射，形成涂层。TiAlN、CrN、TiAlCrN是近几年来开发的硬质涂层新材料。TiAlN涂层刀片已商品化。它的化学稳定性和抗氧化磨损性能好，用其加工高合金钢、不锈钢、钛合金和镍合金时的刀具寿命可比TiN涂层高3～4倍。此外，TiAlN涂层中如果有合适的铝浓度，切削时在刀具前刀面和切屑的界面上还会产生一层硬质的惰性保护膜，该膜有较好的隔热性，可更有效地用于高速切削。例如，美国Kennametal公司推出的H7刀片，系TiAlN涂层，是专为高速铣削合金钢、高合金钢和不锈钢等高性能材料而设计的。CrN是一种无钛涂层，适于切削钛和钛合金、铜、铝以及其它软材料，化学稳定性好，不产生粘屑。TiAlCrN是一种梯度结构涂层，不仅具有高的韧性和硬度，而且摩擦因数也较小，适用于铣刀、滚刀、丝锥等多种刀具，切削性能明显优于TiN。
中国实用新型专利2011203276104研究了一种多弧离子镀用双层复合结构钛铝靶材，为双层复合结构，其上层是钛铝靶材层，下层是铝层；所述钛铝靶材层与铝层通过铝粉热压烧结连接。该实用新型可以使靶材的铝层满足各种机械加工要求，且能通过铝层实现靶材与基座之间散热良好。
中国发明专利200910043144.4公开了一种钛铝合金靶材快速热压烧结成型工艺，采用热压粉末快速成型工艺，使材料在热和力的共同作用下烧结成型，利用TI-AL混合物中铝的熔点低，将钛粉粘结在一起，从而得到需要的各种成分的钛铝靶材，可以制备出不同成分和各种尺寸规格的钛铝合金靶材，该方法制备的钛铝合金靶材致密度高、晶粒细小、成分均匀、成本低，能满足大规模产业化要求。本发明是一种短流程，低成本，粉末不易氧化，致密度较高，镀膜效果好，成分均匀，规格尺寸大的钛铝合金靶材快速热压烧结成型工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛铝合金靶材，具有密度高、纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点；本发明同时提供了钛铝合金靶材的制备方法，设计合理、简单易行、适用于工业化生产。
本发明所述的钛铝合金靶材，以钛和铝为主元素，主元素的含量为Ti为10-50at％，Al为40-90at％，该靶材还包含Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素，添加的元素含量为Co为0.1-10at％、Cr为0.1-20at％、Ta为0.1-10at％、W为0.1-10at％、Nb为0.1-10at％、Mo为0.1-10at％、Zr为0.1-10at％、V为0.1-10at％、B为0.1-10at％、Si为0.1-20at％、Y为0.1-10at％、La为0.01-5at％、Ce为0.01-5at％、Se为0.01-5at％。
所述的钛铝合金靶材的纯度为99.9-99.999％，氧含量为1-2000ppm，相对密度为99-100％，平均粒径为1-100微米。
本发明所述的钛铝合金靶材的制备方法，步骤如下：
(1)选择原料，按照比例进行混料；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理；
(6)温度降至100-200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10-50℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
步骤(1)中所述的原料的氧含量为1-2000ppm、纯度为99.9-99.999％、粒度为﹣100-﹣600目。
步骤(3)中所述的脱气处理温度为100-300℃，脱气处理时间为1-12小时。
步骤(5)中所述的热等静压处理条件为温度为350-600℃，升温速率为50-100℃/小时，温度均匀化时间为0.5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200℃/小时。
纯度的检测方法为ICP-MS，氧含量检测方法为氧氮分析仪，密度检测方法为排水法固体密度测量仪，晶粒尺寸及金相通过金相显微镜检测。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；
2、通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；
3、通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
附图说明
图1为实施例1的金相照片。
图2为实施例2的金相照片。
图3为实施例3的金相照片。
图4为实施例4的金相照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-100目，按照比例进行混料，Ti为23at％，Al为65at％，Cr为8at％、Mo为3at％、Y为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为8小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度520℃，升温速率为50℃/小时，温度均匀化时间3小时，保温时间3小时，降温速率为60℃/小时。
(6)温度降至150℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为15℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例2
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-300目，按照比例进行混料，Ti为30at％，Al为62at％，W为2at％，V为1at％、Si为4at％、Ce为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为300℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度550℃，升温速率为100℃/小时，温度均匀化时间2小时，保温时间4小时，降温速率为50℃/小时。
(6)温度降至100℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例3
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-600目，按照比例进行混料，Ti为31at％，Al为62at％，Mo为2at％、Nb为1at％、B为3at％、La为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为220℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度500℃，升温速率为70℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时，降温速率为80℃/小时。
(6)温度降至200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为15℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例4
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-200目，按照比例进行混料，Ti为29at％，Al为63at％，Ta为1at％、Zr为1at％、Si为6at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为10小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度550℃，升温速率为60℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间5小时，降温速率为50℃/小时。
(6)温度降至150℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为20℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
表1 实施例1-4检测参数
| 实施例 | 纯度 | 氧含量 | 相对密度 | 平均粒径 |
| 实施例1 | 99.98％ | 643ppm | 99.4％ | 72微米 |
| 实施例2 | 99.94％ | 790ppm | 99.6％ | 39微米 |
| 实施例3 | 99.92％ | 1109ppm | 99.8％ | 17微米 |
| 实施例4 | 99.97％ | 1010ppm | 99.6％ | 43微米 |
Claims (6)
1.一种钛铝合金靶材，以钛和铝为主元素，主元素的含量为Ti为10-50at％，Al为40-90at％，其特征在于该靶材还包含Co、Cr、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素，添加的元素含量为Co为0.1-10at％、Cr为0.1-20at％、Ta为0.1-10at％、W为0.1-10at％、Nb为0.1-10at％、Mo为0.1-10at％、Zr为0.1-10at％、V为0.1-10at％、B为0.1-10at％、Si为0.1-20at％、Y为0.1-10at％、La为0.01-5at％、Ce为0.01-5at％、Se为0.01-5at％。
2.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材，其特征在于所述的钛铝合金靶材的纯度为99.9-99.999％，氧含量为1-2000ppm，相对密度为99-100％，平均粒径为1-100微米。
3.一种权利要求1或2所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)选择原料，按照比例进行混料；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理；
(6)温度降至100-200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10-50℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
4.根据权利要求3所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的原料的氧含量为1-2000ppm、纯度为99.9-99.999％、粒度为﹣100-﹣600目。
5.根据权利要求3所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的脱气处理温度为100-300℃，脱气处理时间为1-12小时。
6.根据权利要求3所述的钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的热等静压处理条件为温度为350-600℃，升温速率为50-100℃/小时，温度均匀化时间为0.5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200℃/小时。
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