CN104478985A - 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法 - Google Patents

一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104478985A
CN104478985A CN201410666759.3A CN201410666759A CN104478985A CN 104478985 A CN104478985 A CN 104478985A CN 201410666759 A CN201410666759 A CN 201410666759A CN 104478985 A CN104478985 A CN 104478985A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aralia
oleanolic acid
extraction
extract
blade
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410666759.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104478985B (zh
Inventor
李德生
茹丽叶
李荣花
彭玲
张森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University of Technology
Original Assignee
Tianjin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Technology filed Critical Tianjin University of Technology
Priority to CN201410666759.3A priority Critical patent/CN104478985B/zh
Publication of CN104478985A publication Critical patent/CN104478985A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104478985B publication Critical patent/CN104478985B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
    • C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Abstract

一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，步骤如下：将日本楤木叶片碎料加入提取液中加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一，分离提取后的液体，然后在日本楤木叶片粉料中重新加入提取液并加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一，重复上述提取过程3-4次；合并提取后的液体，冷却至室温，经滤膜过滤得到滤液；将滤液与去离子水混合，90℃水浴使乙醇挥发直至出现浅棕色浆液；将浆液用乙醚萃取,然后70℃水浴直至乙醚挥发完全，得到齐墩果酸提取物。本发明的的优点是：该从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法工艺简单、耗时短、提取的效率高，检测结果表明：经3次提取、用时2小时，提取率可达到99.81%。

Description

一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法
技术领域
 本发明涉及齐墩果酸的提取方法，特别是一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法。
背景技术
齐墩果酸（oleanolic acid）是一种五环三萜类化合物，早在1908年，英国的 F B Powers 首次从木樨科植物橄榄( Olea europaea L)的叶中分离出齐墩果酸，并在1946年由 Ruzicka 确定了它的结构。据不完全统计，有190余种植物中含有齐墩果酸。齐墩果酸以游离态或皂苷的形式存在于植物体内，广泛分布于双子叶植物五加科、木犀科、龙胆科等多种植物中。齐墩果酸为抗肝炎药，用于治疗病毒性迁延性慢性肝炎，对症状、体征和肝功能均有明显改善作用。现代研究表明齐墩果酸具有降低谷丙转氨酶、促进细胞再生、防止肝硬化、抗炎等作用，是治疗肝炎的有效成分。其药用价值主要有：保肝护肝作用、抗癌作用、降血糖血脂作用、抗病毒及微生物作用、抗炎作用、抗衰老作用、抗溃疡作用以及对免疫系统的影响。在医学领域主要有：用于急性病毒性肝炎的治疗，用于慢性肝炎的治疗、肝硬化治疗、免疫治疗恶性肿瘤。
对楤木属植物进行齐墩果酸含量测定，结果表明在植物各个部位根皮部、茎皮部和叶片中的含量均较高。对多种中药材中的齐墩果酸的含量进行测定，结果表明，女贞子中的齐墩果酸含量最高为31.8mg/g，日本楤木叶中含量为15.2mg/g，木瓜中含量为7.14 mg/g，枇杷叶子中的含量为6.8mg/g，山楂中含量为2.2 mg/g，酸枣中含量为0.39 mg/g，赤豆含量为0.18 mg/g。由此可以看出，日本楤木叶中齐墩果酸的含量较一般植物中高，可用于大量提取。
齐墩果酸的提取方法主要有：回流提取、索氏提取、渗滤提取和冷浸提取。实验证明, 索氏提取法中齐墩果酸的提出率较其它三种方法高,且溶剂用量也较少。目前从日本楤木中提取和测定齐墩果酸的方法报道较少，且主要集中于对楤木组织中齐墩果酸的含量测定上。
因此利用索氏提取法，在提取齐墩果酸的过程中通过对提取试剂的种类、试剂的比例、提取次数、提取试剂的去除、提取液过滤的材料的选择上进行改进，以达到较高的提取的效率和纯度，为日本楤木叶片中齐墩果酸的工业化提取工艺提供依据。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，该从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法工艺简单、耗时短、提取的效率高。
本发明的技术方案：
一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，步骤如下：
1）采用展叶20天的日本楤木叶片在70℃恒温干燥箱中烘干48小时，研磨后过60目筛，得到日本楤木叶片碎料；
2）将上述日本楤木叶片碎料加入提取液中并混合均匀，然后加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，分离提取后的液体，然后在日本楤木叶片粉料中重新加入提取液并加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，重复上述提取过程3-4次；
3）合并提取后的液体，冷却至室温，经滤膜过滤，得到滤液；
4）将上述滤液与去离子水混合，然后90℃水浴使乙醇挥发直至出现浅棕色浆液；
5）将上述浆液用乙醚萃取,然后70℃水浴直至乙醚挥发完全，得到齐墩果酸提取物。
所述提取液为37wt%盐酸与无水乙醇的混合液，混合液中37wt%盐酸与无水乙醇的体积比为2:8；日本楤木叶片碎料与一次提取液的用量比为1g：100mL。
所述滤膜为聚酯纤维膜，膜孔径为0.22μm。
所述浆液与乙醚的体积比为1:1。
所述滤液与去离子水的体积比为4:3。
    本发明的的优点是：该从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法工艺简单、耗时短、提取的效率高,检测结果表明：经3次提取、用时2小时，提取率可达到99.81%。
具体实施方式
实施例：
1）采用展叶20天的日本楤木叶片在70℃恒温干燥箱中烘干48小时，研磨后过60目筛，得到日本楤木叶片碎料；
2）将1g上述日本楤木叶片碎料加入100mL提取液中并混合均匀，然后加热到95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，分离提取后的液体，然后在日本楤木叶片粉料中重新加入100mL提取液并加热到95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，重复上述提取过程3次，所述提取液为37wt%盐酸与无水乙醇的混合液，混合液中37wt%盐酸与无水乙醇的体积比为2:8；
3）合并提取后的液体，冷却至室温，经孔径为0.22μm的聚酯纤维膜滤膜过滤，得到滤液；
4）将20mL上述滤液与15mL去离子水混合，然后90℃水浴使乙醇挥发直至出现浅棕色浆液；
5）将10mL上述浆液用10mL乙醚萃取,然后70℃水浴直至乙醚挥发完全，得到齐墩果酸提取物。
齐墩果酸提取物的检测：
将得到的200mg齐墩果酸提取物用10mL甲醇溶解定容，采用高效液相色谱进行检测，色谱柱为CoMetro KromasilC18（250×4.6mm，5μm）。
检测结果表明：齐墩果酸的纯度为84.16%，提取率为99.81%。

Claims (5)

1.一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，其特征在于步骤如下：
1）采用展叶20天的日本楤木叶片在70℃恒温干燥箱中烘干48小时，研磨后过60目筛，得到日本楤木叶片碎料；
2）将上述日本楤木叶片碎料加入提取液中并混合均匀，然后加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，分离提取后的液体，然后在日本楤木叶片粉料中重新加入提取液并加热到90-95℃，直至混合液体积减少到五分之一停止，重复上述提取过程3-4次；
3）合并提取后的液体，冷却至室温，经滤膜过滤，得到滤液；
4）将上述滤液与去离子水混合，然后90℃水浴使乙醇挥发直至出现浅棕色浆液；
5）将上述浆液用乙醚萃取,然后70℃水浴直至乙醚挥发完全，得到齐墩果酸提取物。
2.根据权利要求1所述从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述提取液为37wt%盐酸与无水乙醇的混合液，混合液中37wt%盐酸与无水乙醇的体积比为2:8；日本楤木叶片碎料与一次提取液的用量比为1g：100mL。
3.根据权利要求1所述从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述滤膜为聚酯纤维膜，膜孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述浆液与乙醚的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述滤液与去离子水的体积比为4:3。
CN201410666759.3A 2014-11-20 2014-11-20 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法 Expired - Fee Related CN104478985B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410666759.3A CN104478985B (zh) 2014-11-20 2014-11-20 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410666759.3A CN104478985B (zh) 2014-11-20 2014-11-20 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104478985A true CN104478985A (zh) 2015-04-01
CN104478985B CN104478985B (zh) 2016-04-06

Family

ID=52753606

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410666759.3A Expired - Fee Related CN104478985B (zh) 2014-11-20 2014-11-20 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104478985B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1045585A (zh) * 1990-04-03 1990-09-26 邵雅旭 一种从植物中提取齐墩果酸的方法
CN1303850A (zh) * 1999-10-26 2001-07-18 上海长海医院 一种生产齐墩果酸的新方法
CN101735301A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 湖北香连药业有限责任公司 一种提取高纯度齐墩果酸的方法
CN104031113A (zh) * 2014-06-18 2014-09-10 陕西新药技术开发中心 一种从太白楤木中制备高纯度齐墩果酸的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1045585A (zh) * 1990-04-03 1990-09-26 邵雅旭 一种从植物中提取齐墩果酸的方法
CN1303850A (zh) * 1999-10-26 2001-07-18 上海长海医院 一种生产齐墩果酸的新方法
CN101735301A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 湖北香连药业有限责任公司 一种提取高纯度齐墩果酸的方法
CN104031113A (zh) * 2014-06-18 2014-09-10 陕西新药技术开发中心 一种从太白楤木中制备高纯度齐墩果酸的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李树殿: "从辽东楤木中提取齐墩果酸", 《中药材》, no. 5, 31 December 1985 (1985-12-31), pages 20 - 21 *
段纯厚等: "用正交试验法优选辽东楤木提取齐墩果酸工艺研究", 《中药材》, vol. 17, no. 1, 31 January 1994 (1994-01-31), pages 30 - 31 *
黄祖良: "从楤木中提取齐墩果酸的工艺改进", 《右江民族医学院学报》, no. 4, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 537 - 538 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104478985B (zh) 2016-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104825463B (zh) 白肉灵芝提取物的代谢调节及抗缺氧的用途
CN104262424B (zh) 天麻素的提取方法
CN104415070B (zh) 一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法
Wen et al. Effects of ultrahigh pressure extraction on yield and antioxidant activity of chlorogenic acid and cynaroside extracted from flower buds of Lonicera japonica
CN103550273A (zh) 一种从人参中提取低农残人参皂苷的方法
CN104127451B (zh) 一种从石榴花中同时提取多酚、类黄酮和三萜类的方法
CN102924467B (zh) 一种从鸦胆子中提取纯化鸦胆子素d的制备方法
CN108003204A (zh) 一种从管花肉苁蓉中提取苯乙醇苷类物质的方法及其应用
CN105963342A (zh) 一种抗过敏的复合黄酮组合物及其制备方法和应用
CN106045960B (zh) 一种从高良姜中提取二苯基庚烷类物质的方法
CN104478985B (zh) 一种从日本楤木叶片中提取齐墩果酸的方法
Pinilla et al. Recovery of betulinic acid from plane tree (Platanus acerifolia L.)
CN105461604A (zh) 一种高纯度大蒜素的制备方法
CN103655658A (zh) 一种两色金鸡菊中花黄素的提取工艺及其提取物的应用
CN104817569B (zh) 一种同时分离藤黄中四种藤黄酸类成分的方法
KR20140090863A (ko) 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼추출물의 제조 방법
CN105384671B (zh) 一种提取辣根中辣根素的方法
CN103235067A (zh) 一种从芒果中富集具抗氧化活性的没食子单宁的方法
CN104262448B (zh) 一种从甘草中提取甘草酸的方法
CN103408615A (zh) 藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法
CN105963479A (zh) 一种重楼皂苷的提取方法
CN103421058A (zh) 一种高效率精确分离纯化去氧土大黄苷的方法
CN106187727A (zh) 一种从天堂椒果实中提取6‑姜酮酚的方法
CN107459548B (zh) 一种从鹿仙草中提取制备蛇菰素的方法
CN104804011A (zh) 一种从白芷中分离纯化异欧前胡素和欧前胡素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160406

Termination date: 20161120