CN104478659B - 一种格尔伯特醇的制备工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在于提供一种格尔伯特醇制备工艺方法。a.称取100～200g脂肪醇，5～15％脂肪醇重量的固体碱催化剂，0.5～5.5％脂肪醇重量的镍基催化剂放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的三口瓶中，持续通入氮气，快速升温至200℃，反应1.5小时，反应结束后降温，将反应产物在室温下过滤，分离催化剂，所得滤液经减压蒸馏得产品；b.将步骤a得到产品和1～5％产品重量的镍基催化剂置于密闭反应器中，用氮气置换反应器中的空气，用氢气控制压强为0.1～2.0MPa，反应温度为120～280℃，带压反应1～3小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，测碘值。本发明优点：可操作性强，后处理流程简单、大大提高产品纯度等优点，适合工业化生产。

Description

一种格尔伯特醇的制备工艺方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种格尔伯特醇的制备工艺方法。
背景技术
格尔伯特醇是由低分子脂肪醇经醇醛缩合，使两个醇分子在羟基β位上生成带支链的高碳异构脂肪醇，实为异构醇。Guerbet醇属饱和醇，具有脂肪伯醇的特性，在高温下具有良好的氧化稳定性；格尔伯特醇的特点是具有大支链结构、具有高的分子量，在低温下呈液体状态，刺激性低，低的熔沸点等特性；由于格尔伯特醇具备特殊优良性质，决定了格醇有很好的润湿性能、润滑性能和渗透性能，成为工业上一种重要的优良脂肪醇类原料。
格尔伯特醇是通过低分子伯醇或仲醇通过缩合进行制备的。现有Guerbet醇多为在强碱催化剂和重金属助催化剂存在的条件下制备而得的。但该方法制备而得的产品经检测，其碘值不符合国家标准，这将影响其纯度和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种格尔伯特醇的制备工艺方法，以解决上述问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种格尔伯特醇的制备工艺方法，将制得的格尔伯特醇中间产品，在镍基催化剂作用下，控制一定反应温度压力的条件下加氢饱和，使其得到精制。
优选地，具体步骤如下：
a.称取100～200g脂肪醇，5～15％脂肪醇重量的固体碱催化剂，0.5～5.5％脂肪醇重量的镍基催化剂放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，快速升温至100-300℃，反应1-2小时，反应结束后降温，将反应产物在室温下过滤，分离催化剂，所得滤液经减压蒸馏得产品；
b.将步骤a得到产品和1～5％产品重量的镍基催化剂置于密闭反应器中，用氮气置换反应器中的空气，用氢气控制压力为0.1～2.0MPa，反应温度为120～280℃，带压反应1～3小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，测碘值。
优选地，用作催化剂的镍基催化剂为纳米镍粉、非晶态镍合金或负载型金属镍催化剂。
优选地，加氢饱和的控制压力为0.5～1.5MPa。
优选地，加氢饱和的温度是160-180℃。
优选地，持续通入氮气，快速升温至200℃，反应1.5小时。
优选地，步骤b测得的碘值是0.08-0.5。
优选地，用该方法得到的格尔伯特醇产品纯度达98％以上。
与现有技术相比，本发明实施例的优点在于：本发明提供的格尔伯特醇的制备工艺温度压力可控性高、可操作性强、后处理简单。使格醇产品碘值符合国家标准，从而具备良好的稳定性，符合绿色化学的发展要求，适合工业化生产，具有良好的经济和社会效益。
具体实施方式
以下将对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
称取200g正癸醇，10％脂肪醇重量的固体碱催化剂，1％脂肪醇重量的纳米镍粉于装有内插试温度计三口烧瓶中、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气0.1L/min，快速升温至200℃，反应1.5小时后，将氮气换为氢气至反应器内压强达到0.5MPa，快速升温至180℃，持续反应1.5小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，经测定，其碘值为0.5。
实施例2
称取200g正癸醇，10％脂肪醇重量的固体碱催化剂，2％脂肪醇重量的非晶态镍合金于装有内插试温度计三口烧瓶中、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气0.1L/min，快速升温至200℃，反应1.5小时后，将氮气换为氢气至反应器内压强达到1.0MPa，快速升温至160℃，持续反应1.5小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，经测定，其碘值为0.2。
实施例3
称取200g正癸醇醇，10％脂肪醇重量的固体碱催化剂，4％脂肪醇重量的氧化铝负载金属镍催化剂于装有内插试温度计三口烧瓶中、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气0.1L/min，快速升温至200℃，反应1.5小时后，将氮气换为氢气至反应器内压强达到1.5MPa，快速升温至170℃，持续反应1.5小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，经测定，其碘值为0.1。
实施例4
称取200g正癸醇醇，10％脂肪醇重量的固体碱催化剂，5％脂肪醇重量的纳米镍粉于装有内插试温度计三口烧瓶中、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气0.1L/min，快速升温至200℃，反应1.5小时后，将氮气换为氢气至反应器内压强达到2.0MPa，快速升温至180℃，持续反应1.5小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，经测定，其碘值为0.09。
实施例5
称取200g正癸醇醇，10％脂肪醇重量的固体碱催化剂，3％脂肪醇重量的非晶态镍合金于装有内插试温度计三口烧瓶中、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气0.1L/min，快速升温至200℃，反应1.5小时后，将氮气换为氢气至反应器内压强达到2.5MPa，快速升温至160℃，持续反应1.5小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，经测定，其碘值为0.08。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于，
将制得的格尔伯特醇中间产品，在镍基催化剂作用下，控制一定反应温度压力的条件下加氢饱和，使格尔伯特醇中间产品精制；
具体步骤如下：
a.称取100～200g脂肪醇，10～15％脂肪醇重量的固体碱催化剂，1～5.5％脂肪醇重量的镍基催化剂放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，快速升温至200℃，反应1～1.5小时，反应结束后降温，将反应产物在室温下过滤，分离催化剂，所得滤液经减压蒸馏得格尔伯特醇中间产品；
b.将步骤a得到格尔伯特醇中间产品和1～5％格尔伯特醇中间产品重量的镍基催化剂置于密闭反应器中，用氮气置换反应器中的空气，用氢气控制压强为0.1～2.0MPa，反应温度为120～280℃，带压反应1～3小时，冷却至常温后抽滤得高纯度产品，测碘值。
2.根据权利要求1所述的格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于：步骤a和步骤b中所述镍基催化剂为纳米镍粉、负载型金属镍催化剂或非晶态镍合金。
3.根据权利要求1所述的格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于：加氢饱和的控制压力为0.5～1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于：加氢饱和的温度是160～180℃。
5.根据权利要求1所述的格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于：步骤b测得的碘值是0.08～0.5。
6.根据权利要求1所述的格尔伯特醇的制备工艺方法，其特征在于：用该方法得到的格尔伯特醇产品纯度达98％以上。
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