CN104466107A - 一种氟化碳复合正极及其制备方法 - Google Patents

一种氟化碳复合正极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟化碳复合正极及其制备方法，该氟化碳复合正极以铝箔为基底，基底一表面由下到上依次为含氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层和含镍镀层；制备方法是将氟化碳、碳导电剂和粘结剂加入到有机溶剂中搅拌均匀得到混合浆料；将所得混合浆料涂覆在铝箔一表面，干燥后，在铝箔一表面形成复合涂层；再在所述复合涂层表面经过化学镀镍方法镀一层含镍镀层后，进行热处理、辊压，剪切成电池正极；该制备方法操作简单、工艺条件温和、低成本；制得的复合正极，结构稳定、导电性好，可用于制备高比容量、高电流效率的锂氟化碳电池。

Description

一种氟化碳复合正极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟化碳复合正极及其制备方法，属于电池正极材料。
背景技术
锂是理论比能量(2180Wh/kg)最大的一次电池，并且具有环保无污染、安全性高、温度范围宽(-30～80℃)、工作电压平稳等优点，具有很好的应用前景。
目前，锂氟化碳电池应用较少，主要原因有以下几个方面：(1)氟化碳比较昂贵，导致锂氟化碳电池价格高昂；(2)氟化碳导电性差，导致锂氟化碳电池放电效率低；(3)氟化碳表面能低，导致氟化碳正极材料分散不均，亲水亲油性差，锂氟化碳电池产生严重极化，电池性能大大下降(电压低于3.0V)。对此，人们也想了很多改进的方法。
A.Hamwi等人对氟化石墨(CFx)进行了氧化，制备了氧化氟化石墨(GFO)，虽然可以提高其亲水性，但结果显示降低了锂氟化碳电池的电压平台。Q.Zhang等人对CFx进行了表面碳包覆，以提高其电导率，所制备的锂氟化碳电池电压略有提高，电池倍率放电性得到优化。H.Groult等人用能导电的聚吡咯(PPy)对CFx进行了包覆，同样提高了锂氟化碳电池的倍率性能。
然而，上述方法均未能解决CFx分散不均的问题，故未明显提高锂氟化碳电池的放电平台。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种结构稳定、导电性好，用于制备高比容量、高电流效率的锂氟化碳电池的氟化碳复合正极。
本发明的另一个目的是在于提供一种操作简单、工艺条件温和、低成本制备所述氟化碳复合正极的方法。
本发明提供了一种氟化碳复合正极，该复合正极以铝箔为基底，基底一表面由下到上依次为含氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层和含镍镀层；所述的复合涂层由以下质量百分比组分组成：氟化碳70～85％，碳导电剂10～20％，粘结剂5～15％。
本发明的氟化碳复合正极还包括以下优选方案：
优选的氟化碳复合正极中复合涂层厚度为0.1～0.3mm。
优选的氟化碳复合正极中含镍镀层厚度为0.1～1.0μm。
优选的氟化碳复合正极中铝箔厚度为0.01～0.10mm。
优选的氟化碳复合正极中氟化碳为氟化焦炭、氟化石墨、氟化石墨烯、氟化碳纤维、氟化碳纳米管等材料中的一种或几种。
优选的氟化碳复合正极中氟化碳的氟碳原子数目比在0.8～1.2之间，粒径分布在2～20μm之间。
优选的氟化碳复合正极中炭导电剂为石墨粉、乙炔黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管等材料中的一种或几种。
优选的氟化碳复合正极中炭导电剂粒径不大于15μm。
优选的氟化碳复合正极中粘结剂为聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙稀。
本发明还提供了所述的复合正极的制备方法，该制备方法是将氟化碳、碳导电剂和粘结剂加入到有机溶剂中搅拌均匀得到混合浆料；将所得混合浆料涂覆在铝箔一表面，干燥后，在铝箔一表面形成含氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层；再在所述复合涂层表面经过化学镀镍方法镀一层含镍镀层后，进行热处理、辊压，剪切成电池正极。
本发明的复合正极的制备方法还包括以下优选方案：
优选的制备方法中化学镀镍方法在所述复合涂层表面镀含镍镀层的过程是：将表面涂有复合涂层的铝箔在分散剂的存在下，依次在含氯化亚锡的盐酸溶液中进行敏化处理，在含氯化钯的盐酸溶液中进行活化处理，在次亚磷酸钠溶液中进行还原处理，在含硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠和氯化铵的混合镀液中进行化学镀含镍镀层。
优选的制备方法中混合镀液pH为8～8.5，每升混合镀液中溶质由以下组分组成：硫酸镍20～60g，次亚磷酸钠15～30g，柠檬酸钠30～60g，氯化铵30～70g，分散剂0.2～2mL。
优选的制备方法中混合镀液中溶剂为水。
优选的分散剂为OP-10、蔗糖酯、聚山梨酯中的一种或几种。
优选的制备方法中热处理是将化学镀镍镀层后所得材料在温度为50～250℃的条件下，恒温1～4小时。
优选的制备方法中混合浆料是固体和有机溶剂按1g每0.5～5mL的比例混合制成；有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮。
所述的辊压压力大小为50～200kN/m2。
所述的化学镀镍工艺条件为：温度70～90℃，时间为0.5～10min。
本发明的复合正极的制备方法包括以下具体步骤：
(1)清洗氟化碳和碳导电剂
将氟化碳与碳导电剂加入到乙醇与水体积比为1:2～3:1的混合溶液中，在温度为15～40℃，搅拌速度为50～500转/分钟的条件下，以震荡频率为20～40kHz超声波辅助下洗涤1～30min；
(2)制备复合涂层
将步骤(1)洗涤后的氟化碳和碳导电剂与粘结剂混合均匀后，加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中在200～500转/分钟的搅拌速度下，搅拌4～8小时，得到混合浆料；将混合浆料均匀涂布到铝箔一表面，涂布厚度为0.1～0.3mm，在温度为40～80℃的条件下，烘烤6～12小时至涂层干燥；其中，固体混合物中质量百分比：氟化碳70～85％，碳导电剂10～20％，粘结剂5～15％；每克固体混合物中滴入NMP0.5～5mL；
(3)化学方法镀含镍镀层
a、敏化：
步骤(2)所得含有复合涂层的铝箔置于含氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡敏化处理1～10min；所述的含氯化亚锡的盐酸溶液由以下组分组成：氯化亚锡2～8g/L，浓盐酸HCl 2～6mL/L，分散剂0.2～2mL/L，溶剂为水；
b、活化
步骤a的敏化处理后的材料置于含氯化钯的盐酸溶液中进行活化处理1～10min；所述的含氯化钯的盐酸溶液由以下组分组成：氯化钯0.1～1g/L，浓盐酸HCl 4～10mL/L，分散剂0.2～2mL/L，溶剂为水；
c、还原
步骤b活化处理后的的材料置于次亚磷酸钠溶液中进行还原处理0.5～5min；所述的次亚磷酸钠溶液由以下组分组成：次亚磷酸钠1～5wt％，分散剂0.2～2mL/L，溶剂为水；
d、化学镀镍
步骤c还原处理后的材料置于pH为8～8.5的混合镀液中，在70～90℃进行化学镀镍0.5～10min，所述的混合镀液由以下组分组成：硫酸镍20～60g/L，次亚磷酸钠15～30g/L，柠檬酸钠30～60g/L，氯化铵30～70g/L，分散剂0.2～2mL/L，溶剂为水；
(4)热处理、辊压，剪切
步骤d化学镀镍后的材料置于在50～250℃的温度环境下，保温1～4小时；再在压力为50～200kN/m2的条件下进行辊压，最后按所需的尺寸剪切成正极。
本发明的有益效果：本发明以铝箔为基底，在铝箔上涂布氟化碳、炭导电剂和粘结剂按一定比例复配的复合涂层，在通过化学镀镍的方法在复合涂层上镀一层镍镀层，制得一种结构稳定、导电性好，可用于制备高比容量、高电流效率的锂氟化碳电池的氟化碳复合正极。本发明通过在氟化碳复合正极的表面镀一层含镍镀层提高了正极的导电性，利于电荷传递，提高放电功率；同时氟化碳正极表面的含镍镀层，能避免氟化碳与电解液直接接触，减少了氟化碳亲水亲油性差引起的极化，提升了锂氟化碳电池放电电压，提高能量输出。本发明的制备方法操作简单、工艺条件温和、低成本，满足工业化生产。
附图说明
【图1】为本发明一体化氟化碳正极的结构示意图：1为氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层；2为镍镀层；3为铝箔基底。
【图2】为本发明实施例1制得的正极和CFx正极制成的电池放电比容量对比图。
具体实施方式
下面实施例将对本发明提供的一体化氟化碳正极及其制备方法进行详细说明。
实施例1
取厚度为0.01mm的纯铝箔作为基底，取氟碳原子比为1.03、粒径为5～10μm的氟化石墨作原料，取碳纳米管为碳导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂。经如下工艺制备一体化氟化碳正极：
(1)清洗氟化碳和碳导电剂
将氟化石墨与碳导电剂加入到乙醇与水体积比为1:1的混合溶液中，在温度为40℃，搅拌速度为200转/分钟的条件下，以震荡频率为30kHz超声波辅助下洗涤10min；
(2)制备复合涂层
将步骤(1)洗涤后的氟化石墨和碳导电剂与粘结剂混合均匀后，加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中在300转/分钟的搅拌速度下，搅拌6小时，得到混合浆料；将混合浆料均匀涂布到铝箔一表面，涂布厚度为0.2mm，在温度为80℃的条件下，烘烤8小时至涂层干燥；其中，固体混合物中质量百分比：氟化石墨70％，碳导电剂20％，粘结剂10％；每克固体混合物中滴入NMP0.5～5mL；
(3)化学方法镀含镍镀层
a、敏化：
步骤(2)所得含有复合涂层的铝箔置于含氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡敏化处理3min；所述的含氯化亚锡的盐酸溶液由以下组分组成：氯化亚锡4g/L，浓盐酸HCl 4mL/L，OP-10分散剂1mL/L，溶剂为水；
b、活化
步骤a的敏化处理后的材料置于含氯化钯的盐酸溶液中进行活化处理5min；所述的含氯化钯的盐酸溶液由以下组分组成：氯化钯0.6g/L，浓盐酸HCl 8mL/L，OP-10分散剂1mL/L，溶剂为水；
c、还原
步骤b活化处理后的的材料置于次亚磷酸钠溶液中进行还原处理2min；所述的次亚磷酸钠溶液由以下组分组成：次亚磷酸钠3wt％，OP-10分散剂1mL/L，溶剂为水；
d、化学镀镍
步骤c还原处理后的材料置于pH为8～8.5的混合镀液中，在85℃进行化学镀镍5min，所述的混合镀液由以下组分组成：硫酸镍40g/L，次亚磷酸钠20g/L，柠檬酸钠40g/L，氯化铵30g/L，OP-10分散剂1mL/L，溶剂为水；
(4)热处理、辊压，剪切
步骤d化学镀镍后的材料置于在100℃的温度环境下，保温1～4小时；再在压力为100kN/m2的条件下进行辊压，最后按所需的尺寸剪切成正极。
将制备的样品裁片后制成电极，再到氩气条件的手套箱中装配成2032型扣式锂电池，负极为锂片，电解液溶质为1mol/L的LiPF6，电解液溶剂为1:1的PC(碳酸丙烯酯)与EC(碳酸乙烯酯)，采用聚乙烯隔膜。
将实施例1所装配的电池与相同条件未包覆镍的氟化石墨作正极的电池进行放电测试对比。测试结果如图2所示，由结果可知，本实施例CFx复合正极放电比容量为纯CFx正极的3倍。
实施例2
取厚度为0.02mm的纯铝箔作为基底，取氟碳比为0.85、粒径为10～15μm的氟化碳纳米管作原料，取乙炔黑为碳导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂。经如下工艺制备一体化氟化碳正极：
(1)清洗氟化碳和碳导电剂
将氟化碳纳米管与碳导电剂加入到乙醇与水体积比为1:2的混合溶液中，在温度为40℃，搅拌速度为200转/分钟的条件下，以震荡频率为30kHz超声波辅助下洗涤10min；
(2)制备复合涂层
将步骤(1)洗涤后的氟化碳纳米管和碳导电剂与粘结剂混合均匀后，加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中在300转/分钟的搅拌速度下，搅拌8小时，得到混合浆料；将混合浆料均匀涂布到铝箔一表面，涂布厚度为0.15mm，在温度为60℃的条件下，烘烤4小时至涂层干燥；其中，固体混合物中质量百分比：氟化碳纳米管80％，碳导电剂10％，粘结剂10％；每克固体混合物中滴入NMP 1mL；
(3)化学方法镀含镍镀层
a、敏化：
步骤(2)所得含有复合涂层的铝箔置于含氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡敏化处理2min；所述的含氯化亚锡的盐酸溶液由以下组分组成：氯化亚锡6g/L，浓盐酸HCl 6mL/L，OP-10与蔗糖酯分散剂各0.5mL/L，溶剂为水；
b、活化
步骤a的敏化处理后的材料置于含氯化钯的盐酸溶液中进行活化处理3min；所述的含氯化钯的盐酸溶液由以下组分组成：氯化钯1g/L，浓盐酸HCl 4mL/L，OP-10与蔗糖酯分散剂各0.5mL/L，溶剂为水；
c、还原
步骤b活化处理后的的材料置于次亚磷酸钠溶液中进行还原处理1min；所述的次亚磷酸钠溶液由以下组分组成：次亚磷酸钠5wt％，分散剂0.5mL/L，溶剂为水；
d、化学镀镍
步骤c还原处理后的材料置于pH为8～8.5的混合镀液中，在70℃进行化学镀镍6min，所述的混合镀液由以下组分组成：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，柠檬酸钠25g/L，氯化铵40g/L，OP-10与蔗糖酯分散剂各0.5mL/L，溶剂为水；
(4)热处理、辊压，剪切
步骤d化学镀镍后的材料置于在200℃的温度环境下，保温2小时；再在压力为200kN/m2的条件下进行辊压，最后按所需的尺寸剪切成正极。
将制备的样品裁片后制成电极，再到氩气条件的手套箱中装配成2032型扣式锂电池，负极为锂片，电解液溶质为1mol/L的LiPF6，电解液溶剂为1:1的PC(碳酸丙烯酯)与EC(碳酸乙烯酯)，采用聚乙烯隔膜。
将实施例2所装配的电池与相同条件未包覆镍的氟化石墨作正极的电池进行放电测试对比。得到本实施例CFx复合正极放电比容量为纯CFx正极的3倍。

Claims (10)

1.一种氟化碳复合正极，其特征在于，以铝箔为基底，基底一表面由下到上依次为含氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层和含镍镀层；所述的复合涂层由以下质量百分比组分组成：氟化碳70～85％，碳导电剂10～20％，粘结剂5～15％。
2.如权利要求1所述的复合正极，其特征在于，所述的复合涂层厚度为0.1～0.3mm。
3.如权利要求1所述的复合正极，其特征在于，所述的含镍镀层厚度为0.1～1.0μm。
4.如权利要求1所述的复合正极，其特征在于，所述的铝箔厚度为0.01～0.10mm。
5.如权利要求1所述的复合正极，其特征在于，所述的氟化碳为氟化焦炭、氟化石墨、氟化石墨烯、氟化碳纤维、氟化碳纳米管等材料中的一种或几种；所述氟化碳的氟碳原子数目比在0.8～1.2之间，粒径分布在2～20μm之间。
6.如权利要求1所述的复合正极，其特征在于，所述的炭导电剂为石墨粉、乙炔黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管等材料中的一种或几种；所述的炭导电剂粒径不大于15μm；所述的粘结剂为聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙稀。
7.权利要求1～6任一项所述的复合正极的制备方法，其特征在于，将氟化碳、碳导电剂和粘结剂加入到有机溶剂中搅拌均匀得到混合浆料；将所得混合浆料涂覆在铝箔一表面，干燥后，在铝箔一表面形成含氟化碳、碳导电剂和粘结剂的复合涂层；再在所述复合涂层表面经过化学镀镍方法镀一层含镍镀层后，进行热处理、辊压，剪切成电池正极。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，化学镀镍方法在所述复合涂层表面镀含镍镀层的过程是：将表面涂有复合涂层的铝箔在分散剂的存在下，依次在含氯化亚锡的盐酸溶液中进行敏化处理，在含氯化钯的盐酸溶液中进行活化处理，在次亚磷酸钠溶液中进行还原处理，在含硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠和氯化铵的混合镀液中进行化学镀含镍镀层。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的混合镀液pH为8～8.5，每升混合镀液中溶质由以下组分组成：硫酸镍20～60g，次亚磷酸钠15～30g，柠檬酸钠30～60g，氯化铵30～70g，分散剂0.2～2mL。
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为OP-10、蔗糖酯、聚山梨酯中的一种或几种。
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