CN104459546A - 一种锂电池性能测试系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪和与电池测试仪相连的电解池，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。与现有技术相比，首先，本发明提供的电解池通过胶塞密封，有益于限制电解液挥发，从而避免因溶氧量少，离子传输能力下降导致的电池性能下降；其次，通过进气管控制O2以气泡的形式不断进入电解液，从而能够提供足够的氧气、电解液、电极三相界面，促进反应的发生；再次，正极与负极之间为活性距离，避免锂枝晶造成的电池短路等问题；最后，本发明提供的电解池结构简单，成本较低。

Description

一种锂电池性能测试系统
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池性能测试系统。
背景技术
作为现代高性能电池的代表，锂离子电池在过去的20年中，能量密度增加了10～15%，如C-LiCoO2的能量密度为420Wh/kg，但由于正极和负极材料的局限，锂电池的比能正逐渐接近理论极限。Li-O2电池的理论能量密度是其5～10倍，是新一代的储能系统，因为其阴极支撑材料（以多孔碳为主）很轻，且O2可从空气中自由获取而不用保存在电池中，可以大大减轻锂电池的重量，减少运作成本。
锂-氧气（Li-O2）电池是一种以锂为阳极，氧气为阴极反应物的锂电池，按照电解液的种类，其可分为水性与非水系两种。
对于非水系的锂-氧气电池，在放电过程中，锂释放电子成为锂离子（Li+），Li+经电解质材料传递，在阴极与氧气（O2）以及外来电路中的电子（e-）结合形成氧化锂（Li2O）或过氧化锂（Li2O2）等产物，并在阴极沉积，称为氧气还原反应。在充电过程中，Li2O或Li2O2等产物分解生成Li+，回到电解质中，O2和电子也被释放出来。理论上，锂-氧气电池中的反应是可逆的，且由于氧气作为阴极产物不受限制，该电池的容量仅取决于锂电极，其比能为5.21kWh/kg（包括氧气质量），或11.42kWh/g（不包括氧气）。这在能源日益趋紧的社会，在洁净能源、电动力汽车等领域具有很大的吸引力。该理论自1996年被Abraham提出，近年来受到全球的广泛关注，目前正处于理论研究阶段。
在实验室的基础研究工作中，Li-O2电池的电池设计仍然是一个公开的问题。目前，主要有两类方法来完成Li-O2电池的性能测试：一是采用传统的扣式（coin）电池，在正极电池壳打孔以连通O2，但传统锂电池中锂枝晶和电解液挥发问题是困扰此方法的两大因素；另一种是Swagelok电池及其改装电池，但此方法由于材质和空间等问题，面临电解液溶氧量低，成本高等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种锂电池性能测试系统，该锂电池测试系统性能稳定。
本发明提供了一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪和与电池测试仪相连的电解池，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。
优选的，所述正极与负极之间的间距为0.2～1.5cm。
优选的，所述进气管的进气口高于池体上端1.0～2.0cm。
优选的，所述电解池还包括毛细管，所述毛细管位于池体内部，且与进气管连通。
优选的，所述毛细管的高度为1.0～3.0cm，内直径为0.01～0.2cm。
优选的，所述毛细管靠近正极。
优选的，所述电解池还包括与池体连通的排气管，所述排气管与外界连通的部位安装有气阀与气体缓冲球，所述气体缓冲球内含有干燥剂。
本发明还提供了一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪、与电池测试仪相连的电解池、充满氧气的手套操作箱、气体循环泵与气体分流瓶，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上；
所述电解池、气体循环泵与气体分流瓶位于手套操作箱内，所述气体循环泵通过气体分流瓶与进气管连通。
优选的，所述气体分流瓶包括气体缓冲罐、进气管与分流管，所述气体缓冲罐通过进气管与气体循环泵连通，所述气体缓冲罐通过分流管与进气管连通。
本发明还提供了一种锂电池性能测试系统的使用方法，包括以下步骤：
打开气体循环泵，气体循环泵带动氧气在手套操作箱内流动，氧气经气体分流瓶与进气管进入电解池中，然后利用与电解池相连的电池测试仪进行测试。
本发明提供了一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪和与电池测试仪相连的电解池，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。与现有技术相比，首先，本发明提供的电解池通过胶塞密封，有益于限制电解液挥发，从而避免因溶氧量少，离子传输能力下降导致的电池性能下降；其次，通过进气管控制O2以气泡的形式不断进入电解液，从而能够提供足够的氧气、电解液、电极三相界面，促进反应的发生；再次，正极与负极之间为活性距离，避免锂枝晶造成的电池短路等问题；最后，本发明提供的电解池结构简单，成本较低。
附图说明
图1为本发明电解池的示意图；
图2为本发明电解池包括毛细管的示意图；
图3为本发明电解池包括毛细管与排气管的示意图；
图4为本发明气体分流瓶的平视图；
图5为本发明气体分流瓶的俯视图；
图6为本发明实施例1～3锂电池性能测试系统示意图；
图7为本发明实施例1～3中气体循环泵、气体分流瓶及电解池的连接方式照片；
图8为本发明实施例1中锂电池性能测试系统测试的电压-比电容曲线图；
图9为本发明实施例1制备的正极扫描电镜照片；
图10为本发明实施例2中提供的电解池池体的照片；
图11为本发明实施例2中锂电池性能测试系统测试的电压-比电容曲线图；
图12为本发明实施例3中提供的电解池的照片；
图13为本发明实施例3中锂电池性能测试系统测试的电压-比电容曲线图；
图14为本发明实施例3中第一次放电测试后正极的扫描电镜照片；
图15为本发明比较例1中coin式电池测试的电压-比电容曲线图；
图16为本发明比较例1中coin式电池第一次放电测试后正极的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪和与电池测试仪相连的电解池，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
所述电解池通过正极与负极与电池测试仪相连，所述电池测试仪为本领域技术人员熟知的可以用于锂电池性能测试的仪器均可，并无特殊的限制，本发明中优选为Land电池测试仪。
所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，及其正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上，其示意图如图1所示，其中，1为胶塞，2为池体，3为负极，4为进气管，5为正极。
按照本发明，电解液位于池体内，所述池体的高优选为3.0～6.0cm，内直径优选为1.5～3.0cm；氧气通过进气管进入池体，溶于电解液中，本发明优选所述进气管与池体的下部连通，即进气管的出口位于池体的下部，从而使氧气通入电解液的底部，使氧气更好地溶于电解液中；所述进气管优选为L型，进气管的进气口优选高于池体上端1.0～2.0cm，起到缓冲气体的作用；所述进气管的管内直径优选为0.2～0.6cm，更优选为0.3～0.5cm。所述池体的材质优选为玻璃。
所述正极与负极均固定于胶塞上，正极与负极相对，为增加正极与氧气接触的概率，本发明优选将正极位于进气管侧；所述正极与负极之间的间距优选为0.2～1.5cm，更优选为0.2～1.0cm；所述正极与负极的材料为本领域技术人员熟知的材料即可，并无特殊的限制。
本发明提供的电解池通过胶塞密封，有益于限制电解液挥发，从而避免因溶氧量少，离子传输能力下降导致的电池性能下降；同时通过进气管控制O2以气泡的形式不断进入电解液，从而能够提供足够的氧气、电解液、电极三相界面，促进反应的发生；本发明提供的电解池结构简单，成本较低。
按照本发明，所述电解池优选还包括毛细管，所述毛细管位于池体内部，且与进气管连通，材质优选为玻璃，其示意图如图2所示，其中1为胶塞，2为池体，3为负极，4为进气管，5为正极，6为毛细管；毛细管可更好地控制氧气的流量，使气体缓慢进入，充分溶解与电解液中；毛细管优选位于正极侧或正极与负极之间，更优选位于正极一侧，其形状优选为倒L形，其高度优选为1.0～3.0cm，更优选为1.5～2.5cm；所述毛细管靠近池体的一侧，距池壁优选为0.2～0.5cm；该毛细管的内直径优选为0.01～0.2cm。当电解池内有毛细管时，因为毛细管占据池体部分体积，因此池体的内直径优选为2.0～3.0cm。
氧气通过进气管进入电解池内，气泡从毛细管或进气管与池体连接的部位冒出，当鼓泡15～30min后，即可进行测试。
所述电解池优选还包括与池体相连通的排气管，所述排气管与外界连通的部位安装有气阀与气体缓冲球，所述气体缓冲球内含有干燥剂，其示意图如图3所示，其中1为胶塞，2为池体，3为负极，4为进气管，5为正极，6为毛细管，7为排气管，8为气体缓冲球，9为气阀。所述排气管上安装有气阀与气体缓冲球，气阀可控制氧气的流量与流速；所述负极气阀优选为聚四氟乙烯双通阀或玻璃双通阀，更优选为聚四氟乙烯双通阀，再优选为SYNTHWARE聚四氟乙烯双通阀。排气管可位于池体的任何位置，并无特殊的限制，排气阀可控制氧气的流动速度，进而可增加电解池的电容量。当测试前可通过快速通入氧气1.5～3min以排空电解池内的其他气体，然后通过控制负极气阀的打开程度，以气泡1个/s的速度进气0.7～1.5h后开始进行测试。
本发明还提供了另一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪、与电池测试仪相连的电解池、充满氧气的手套操作箱、气体循环泵与气体分流瓶，其特征在于，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上；
所述电解池、气体循环泵与气体分流瓶位于手套操作箱内，所述气体循环泵通过气体分流瓶与进气管连通。
所述电解池同上所述相同，在此不再赘述。此锂电池性能测试系统中，氧气输入手套操作箱内，气体循环泵带动气体在箱内流动，并由气体分流瓶输入电解池中。所述气体分流瓶包括气体缓冲罐、进气管与分流管，所述气体缓冲罐通过进气管与气体循环泵连通，所述气体缓冲罐通过分流管与电解池的进气管连通。
为了使锂电池性能可以规模化测试，同时测量多个锂电池的性能，所述气体分流瓶包括多个分流管，所述分流管分布于气体缓冲罐上，每个分流管均可连接一个电解池的进气管；所述分流管优选分三排均匀分布与气体缓冲罐上，每排的数目可视具体情况而定，并无特殊的限制。所述分流管优选通过胶管与电解池的进气管连通。所述气体分流瓶的示意图如图4与图5所示，图4为气体分流瓶的平视图，图5为气体分流瓶的俯视图，其中a为进气管。b为分流管，c为气体缓冲罐。
本发明提供的锂电池性能测试系统气体有流动性，有益于O2及产生的O2 -等离子的传质；手套操作箱和电解池的密封，有益于限制电解液挥发，从而避免因溶氧量少，离子传输能力下降造成的电池性能变差；电解池可视，可随时观察电池内的物理现象。
所述手套操作箱负责提供安全稳定测试环境。所述手套操作箱优选为钢制手套箱改制的密封系统。所述手套操作箱优选包括：过渡舱，负责引渡电解池转移至主箱体，置有压力表和气阀；手套操作箱主箱体，内置气体循环泵、气体分流瓶、电解池、电池测试通道接入口、气阀。电池测试通道接入口用于电解池与电池测试仪的连接。为了使手套操作箱可操作和可视，手套操作箱主箱体优选还包括操作口和视窗。
电池测试仪负责测试电池性能，包括Land电池测试仪和电脑。
本发明提供的锂电池性能测试系统，通过真空泵和氧气钢瓶、过渡舱和手套操作箱主箱体的气阀，排空手套操作箱内的空气和输入氧气，使手套操作箱内充满氧气。
本发明还提供了上述锂电池性能测试系统的使用方法，充满氧气的手套操作箱内，打开气体循环泵带动气体在箱内流动，并由气体分流瓶将氧气输入各电解池中，电解池由电池测试通道接入口接线连通电池测试仪，从而对锂电池进行监测。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种锂电池性能测试系统进行详细描述。
以下实施例中，所用的MnO2为合成纳米棒，其余试剂均为市售。
实施例1
1.1提供电解池图1所示的电解池，电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，毛细管，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。其中，池体的高度为4.0cm，内直径为2.0cm，进气管的上端进气口高于池体1.0cm，正负极之间的距离为1cm，3ml电解液。
负极为锂片。
正极按照以下方法制备：将泡沫镍冲压成1cm2的圆形集流体，焊接到不锈钢丝上；super-P碳、MnO2、PTFE按照6：2：2的质量比调匀，加入NMP稀释，超声10min；将焊接好的泡沫镍集流体蘸取该糊状物，130℃真空干燥6h，得到正极。称量电极前后质量，求差值计算活性物质质量，放电电容除以碳质量放电比电容（mAh/g碳）。
电解液为0.1mol/L的LiCF3SO3/DME+PC（2：1混合）。
在无水无氧氩气饱和的手套箱中，按照上述要求组装电解池。
1.2提供锂电池性能测试系统，包括Land电池测试仪、1.1中提供的电解池、手套操作箱、气体循环泵与气体分流瓶，其示意图如图6所示。
1.3关闭气阀S8、S11与S12，关闭过渡舱门S7，打开手套箱主箱体门S5；将气阀S11与手套操作口保护盘相连接，打开气阀S11以保证手套内外压力相同；将气阀S12与真空泵相连接，打开真空泵后打开气阀S12，开始抽真空；当压力表S9显示为负压极度真空状态时，关闭气阀S12，断开真空泵，关闭真空泵电源，抽真空步骤完成。
关闭气阀S8、S12，打开气阀S11（与手套操作口保护盘相连接），打开主箱体门S5，关闭过渡舱门S7；稍微打开氧气钢瓶，有氧气流出后，将钢瓶与气阀S8连接，打开气阀S8，开始向手套操作箱充气，待压力增至0.1MPa时，关闭气阀S8，关闭主箱体门S5，关闭气阀S11，拿掉手套操作口保护盘，断开氧气钢瓶，充氧步骤完成。
其后，关闭气阀S8、S11与S12，关闭主箱体门S5；将气阀S8与真空泵相连，打开过渡舱门S7，将1.1中提供的电解池稍微松开胶塞，放在过渡舱中，立即关闭过渡舱门S7，打开气阀S8，开始抽真空，待压力降至-0.1MPa，即真空状态时，关闭气阀S8，断开真空泵；再将气阀S8与氧气钢瓶连通，打开气阀S8通入氧气至压力为0.1MPa，关闭气阀S8，打开主箱体门S5，将电池转移至主箱体S4中。
将电解池S1固定在电解池架上，正负极分别与电池测试通道接线S10相连，打开气体循环泵S2，将气体分流瓶S3的分流管与电解池进气管相连，气体循环泵、气体分流瓶及电解池的连接方式如图7所示。
通气20min后，在50mA/g的电流密度下，进行测试，得到其电压-比电容曲线图，如图8所示，其中1曲线是第一次充放电比电容曲线，2曲线为第二次充放电比电容曲线，3曲线为第三次充放电比电容曲线，4曲线为第四次充放电比电容曲线，5曲线为第五次充放电比电容曲线，6曲线为第六次充放电比电容曲线。
利用飞利浦公司的XL-30ESEM型扫面电子显微镜对1.1中得到的正极进行分析，得到其扫描电镜照片，如图9所示。
实施例2
2.1提供电解池，按照实施例1的方法组装电解池，毛细管为倒L形，其垂直部分位于正极与负极之间，毛细管高位1.0cm，底端接近池体底部，内直径为0.1cm，该电解池池体的照片如图10所示。
2.2按照实施例1的方法步骤组装锂电池性能测试系统，将2.1中提供的电解池转移至手套箱中。
通气20min后，在80mA/g的电流密度下，进行测试，得到其电压-比电容曲线图，如图11所示，其中1曲线是第一次充放电比电容曲线，2曲线为第二次充放电比电容曲线，3曲线为第三次充放电比电容曲线，4曲线为第四次充放电比电容曲线，10曲线为第十次充放电比电容曲线，12曲线为第十二次充放电比电容曲线。
实施例3
3.1提供电解池，按照实施例1的方法组装电解池，毛细管为倒L形，其垂直部分位于正极与负极之间，毛细管高位1.0cm，底端接近池体底部，内直径为0.1cm，该照片如图12所示。
3.2按照实施例1的方法步骤组装锂电池性能测试系统，将3.1中提供的电解池转移至手套箱中。
通气20min后，在100mA/g的电流密度下，进行测试，得到其电压-比电容曲线图，如图13所示，其中1曲线是第一次充放电比电容曲线，2曲线为第二次充放电比电容曲线，3曲线为第三次充放电比电容曲线，4曲线为第四次充放电比电容曲线。
在第一次放电测试后，利用飞利浦公司的XL-30ESEM型扫面电子显微镜对正极进行分析，得到其扫描电镜照片，如图14所示。
比较例1
组装coin式Li-O2电池。
将泡沫镍冲压成1cm2的圆形集流体，焊接到不锈钢丝上；super-P碳、MnO2、PTFE按照6：2：2的质量比调匀，加入NMP稀释，超声10min；将焊接好的泡沫镍集流体蘸取该糊状物，130℃真空干燥6h，得到正极。称取电极前后质量，求差值计算活性物质质量。
采用合肥科晶材料技术有限公司的CR2032带网眼SS304扣式电池壳，组装顺序为负极壳、弹簧片、垫片、锂片、2滴电解液、两层玻璃纤维隔膜、3滴电解液、正极、2滴电解液、正极壳，电解液均为0.1mol/L的LiCF3SO3/DME+PC（2：1混合）。电池封装后，转移至密封的烧瓶内，先将烧瓶抽真空，然后输入氧气，接线在10mA/g的电流密度下测试，得到其电压-比电容曲线图，如图15所示，其中1曲线是第一次放电比电容曲线，2曲线为第二次充放电比电容曲线，4曲线为第四次充放电比电容曲线，10曲线为第十次充放电比电容曲线，12曲线第十二次充放电比电容曲线。在50mA/g，80mA/g，100mA/g的电流密度下，扣式电池性能极差，因而证明倍率性能不佳。
由图15、13、11与8可知，本发明锂电池性能测试系统中Li-O2电池具有明显较大的比电容，更稳定的循环性能，更好的倍率性能。
电池第一次放电后，拆开去除正极，在乙醇和丙酮1：1混合溶剂中浸泡清洗20min，烘干后，利用飞利浦公司的XL-30ESEM型扫面电子显微镜对正极进行分析，得到其扫描电镜照片，如图16所示。
由图16与图14的扫描电镜照片可以看出，使用扣式电池，正极碳材料上更容易聚集大颗粒的放电产物，堵塞有效的孔通道，而采用本发明提供的性能测试系统进行测量，由于氧气溶解量大，扩散均匀，能够得到放电产物形成均匀细小的颗粒，从而使电极钝化减小，性能更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪和与电池测试仪相连的电解池，其特征在于，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上。
2.根据权利要求1所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述正极与负极之间的间距为0.0.1～1.5cm。
3.根据权利要求1所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述进气管的进气口高于池体上端1.0～2.0cm。
4.根据权利要求1所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述电解池还包括毛细管，所述毛细管位于池体内部，且与进气管连通。
5.根据权利要求4所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述毛细管的高度为1.0～3.0cm，内直径为0.01～0.2cm。
6.根据权利要求4所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述毛细管位于正极一侧。
7.根据权利要求4所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述电解池还包括与池体连通的排气管，所述排气管置于池体中间部位，并配有气阀与气体缓冲球，所述气体缓冲球内含干燥剂。
8.一种锂电池性能测试系统，包括电池测试仪、与电池测试仪相连的电解池、充满氧气的手套操作箱、气体循环泵与气体分流瓶，其特征在于，所述电解池包括池体，与池体连通的进气管，用于封闭池体的胶塞，以及正极与负极，所述正极与负极均固定于胶塞上；
所述电解池、气体循环泵与气体分流瓶位于手套操作箱内，所述气体循环泵通过气体分流瓶与进气管连通。
9.根据权利要求8所述的锂电池性能测试系统，其特征在于，所述气体分流瓶包括气体缓冲罐、进气管与分流管，所述气体缓冲罐通过进气管与气体循环泵连通，所述气体缓冲罐通过分流管与进气管连通。
10.一种锂电池性能测试系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：打开气体循环泵，气体循环泵带动氧气在手套操作箱内流动，氧气经气体分流瓶与进气管进入电解池中，然后利用与电解池相连的电池测试仪进行测试。
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