CN104449485A - 一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法 - Google Patents
一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用硬单体醋酸乙烯酯5-15份、甲基丙烯酸甲酯5-15份和软单体丙烯酸异辛酯30-50份和丙烯酸乙酯10-30份进行四元单体共聚，明显提高了压敏胶的粘结强度。另外采用十二烷基硫酸钠0.3-1份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠1-3份作为乳化剂，将具有表面活性剂的物质聚合到高分子链上取代了部分小分子乳化剂十二烷基硫酸钠，提高了压敏胶的耐老化性和耐水性。利用本发明制备得到的乳液型压敏胶持粘力强，剥离强度高，耐老化，耐高温，耐水，耐酸雨性等综合性能强，可满足反光膜长期使用的要求。此外本制备方法工艺简单，对环境无污染，成本低廉，适于大规模工业化的生产。
Description
技术领域
本发明涉及发光膜领域，特别涉及一种可用于反光膜的乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯系压敏胶材料来源广泛，耐热性和耐候性好，耐紫外和化学品性能，耐水解的性能优异，具有较强的极性，能粘接多种材质，作为胶黏剂有广泛的用途，成本适中，可适用于户外。传统的聚丙烯酸酯压敏胶为溶剂型，但是随着人们对环境保护的日益重视，环境友好型的产品越来越受到普遍的关注，乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而成为现在压敏胶研究发展的一个重要趋势。
反光膜是为了增强道路交通、车辆、广告等标志的可识别性而使用压敏胶粘贴在标志表面的反光材料，其明亮的反光效果可以有效地增强人的识别能力，看清目标，引起警觉，从而避免事故发生，是道路交通不可缺少的安全卫士。但是乳液型聚丙烯酸酯压敏胶与溶剂型相比，其耐水性、耐热性和耐热性较差，所以为了适应户外恶劣的环境，必须对其性能进行改进。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种持粘力强，剥离强度高，耐高温，耐水，耐酸雨性强且成本低，对环境污染小的反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是按以下技术方案实现的：
(1)配料：乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的配方由如下重量份的组份组成：
硬单体：由醋酸乙烯酯5-15份和甲基丙烯酸甲酯5-15份组成；
软单体：由丙烯酸异辛酯30-50份和丙烯酸乙酯10-30份组成；
交联单体：由丙烯酸1-5份和羟甲基丙烯酰胺3-8份组成；
乳化剂：由十二烷基硫酸钠0.3-1份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠1-3份组成；
引发剂：0.2-0.8份；
分散剂：去离子水60-80份。
所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠或过氧化二苯甲酰中的一种。
(2)制备(以下所述分量均为重量份)：
首先将十二烷基硫酸钠0.3-1份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠1-3份、去离子水60-80份，升温至40-60℃搅拌至澄清透明后，加入由醋酸乙烯酯5-15份、甲基丙烯酸甲酯5-15份、丙烯酸异辛酯30-50份、丙烯酸乙酯10-30份、丙烯酸1-5份、羟甲基丙烯酰胺3-8份组成的混合单体进行乳化，搅拌30min后得预乳化液。
取1/3上述预乳液加入三口烧瓶中，升温至78-80℃，开始滴加0.05-0.2份引发剂，30min滴完，待乳液呈现蓝相，78-80℃继续滴加剩余2/3预乳液和0.2-0.6份引发剂，于4-7h(优选6h)滴完，然后再补加0.05-0.2份引发剂，恒温反应30min，升温至约85℃，保温反应1h，冷却至35-45℃，用氨水调节pH至7.0-8.0后，过滤即得所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶。
其中，所述的搅拌的速率为150-300r/min，优选为250r/min。
最后将一定量的胶液均匀涂布到离型纸上，经烘干后，与PET镀铝膜进行复合，室温放置1h，剥离离型纸后，即得到厚度为16-25um的压敏胶胶带。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用硬单体醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和软单体丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯进行四元单体共聚，其中软单体主要起粘附作用，硬单体与软单体共聚后可以提高共聚物的内聚强度，通过反复试验和合理调整工艺配方，确定了软硬单体的最优配比，明显提高了压敏胶的粘结强度。
(2)目前常用的乳化剂由于分子量低，与聚合物的相容性差，并且随着水分的挥发，在成膜过程中小分子乳化剂会不断迁移到胶膜表面，引起胶层耐水性、粘结性能和耐老化性的下降。本发明采用烯丙氧羟丙基磺酸钠作为乳化剂，一方面，将具有表面活性剂的物质聚合到高分子链上取代了部分小 分子乳化剂十二烷基硫酸钠，使迁移至表面的小分子的数量大大减少，从而可以提高压敏胶的耐老化性，另一方面，避免小分子乳化剂不断迁移到胶膜表面，聚集成为亲水区域，以及由于小分子迁出而在压敏胶内部形成的类似微观海绵状吸水结构，从而显著增强了压敏胶的耐水性。
(3)利用本发明制备得到的乳液型压敏胶持粘力强，剥离强度高，耐老化，耐高温，耐水，耐酸雨性等综合性能强，可满足反光膜长期使用的要求。此外本制备方法工艺简单，对环境无污染，成本低廉，适于大规模工业化的生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。需要理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
(1)配料：聚丙烯酸酯压敏胶的配方由如下重量份的组份组成：
硬单体：由醋酸乙烯酯5份和甲基丙烯酸甲酯12份组成；
软单体：由丙烯酸异辛酯35份和丙烯酸乙酯25份组成；
交联单体：由丙烯酸2份和羟甲基丙烯酰胺4份组成；
乳化剂：由十二烷基硫酸钠0.4份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠2份组成；
引发剂：过硫酸铵0.5份；
分散剂：去离子水68份。
(2)制备(以下所述分量均为重量份)：
首先将十二烷基硫酸钠0.4份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠2份、去离子水68份，升温至48℃，180r/min搅拌至澄清透明后，加入由醋酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸甲酯12份、丙烯酸异辛酯35份、丙烯酸乙酯25份、丙烯酸2份、羟甲基丙烯酰胺4份组成的混合单体进行乳化，搅拌30min后得预乳化液。
取1/3上述预乳液加入三口烧瓶中，升温至78-80℃，开始滴加0.1份过硫酸铵，30min滴完，待乳液呈现蓝相，78-80℃继续滴加剩余2/3预乳液和0.3份过硫酸铵，于5h滴完，然后再补加0.1份过硫酸铵，恒温反应30min， 升温至约85℃，保温反应1h，冷却至35℃，用氨水调节pH至7.2后，过滤即得所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶。
最后将一定量的胶液均匀涂布到离型纸上，经烘干后，与PET镀铝膜进行复合，室温放置1h，剥离离型纸后，即得到厚度为18um的压敏胶胶带。
所得产品压敏胶的性能为：
实施例2：
(1)配料：聚丙烯酸酯压敏胶的配方由如下重量份的组份组成：
硬单体：由醋酸乙烯酯10份和甲基丙烯酸甲酯10份组成；
软单体：由丙烯酸异辛酯40份和丙烯酸乙酯20份组成；
交联单体：由丙烯酸4份和羟甲基丙烯酰胺5份组成；
乳化剂：由十二烷基硫酸钠0.6份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠1.5份组成；
引发剂：过氧化二苯甲酰0.6份；
分散剂：去离子水72份。
(2)制备(以下所述分量均为重量份)：
首先将十二烷基硫酸钠0.6份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠1.5份、去离子水72份，升温至55℃，250r/min搅拌至澄清透明后，加入由醋酸乙烯酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸乙酯20份、丙烯酸4份、羟甲基丙烯酰胺5份组成的混合单体进行乳化，搅拌30min后得预乳化液。
取1/3上述预乳液加入三口烧瓶中，升温至78-80℃，开始滴加0.2份过氧化二苯甲酰，30min滴完，待乳液呈现蓝相，78-80℃继续滴加剩余2/3预乳液和0.35份过氧化二苯甲酰，于7h滴完，然后再补加0.05份过氧化二 苯甲酰，恒温反应30min，升温至约85℃，保温反应1h，冷却至38℃，用氨水调节pH至7.5后，过滤即得所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶。
最后将一定量的胶液均匀涂布到离型纸上，经烘干后，与PET镀铝膜进行复合，室温放置1h，剥离离型纸后，即得到厚度为22um的压敏胶胶带。
所得产品压敏胶的性能为：
实施例3：
(1)配料：聚丙烯酸酯压敏胶的配方由如下重量份的组份组成：
硬单体：由醋酸乙烯酯15份和甲基丙烯酸甲酯8份组成；
软单体：由丙烯酸异辛酯45份和丙烯酸乙酯12份组成；
交联单体：由丙烯酸5份和羟甲基丙烯酰胺6份组成；
乳化剂：由十二烷基硫酸钠0.8份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠2.6份组成；
引发剂：亚硫酸氢钠0.8份；
分散剂：去离子水76份。
(2)制备(以下所述分量均为重量份)：
首先将十二烷基硫酸钠0.8份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠2.6份、去离子水76份，升温至45℃，200r/min搅拌至澄清透明后，加入由醋酸乙烯酯15份、甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸异辛酯45份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸5份、羟甲基丙烯酰胺6份组成的混合单体进行乳化，搅拌30min后得预乳化液。
取1/3上述预乳液加入三口烧瓶中，升温至78-80℃，开始滴加0.15份亚硫酸氢钠，30min滴完，待乳液呈现蓝相，78-80℃继续滴加剩余2/3预乳液和0.5份亚硫酸氢钠，于4h滴完，然后再补加0.15份亚硫酸氢钠，恒温 反应30min，升温至约85℃，保温反应1h，冷却至45℃，用氨水调节pH至7.8后，过滤即得所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶。
最后将一定量的胶液均匀涂布到离型纸上，经烘干后，与PET镀铝膜进行复合，室温放置1h，剥离离型纸后，即得到厚度为23um的压敏胶胶带。
所得产品压敏胶的性能为：
。
Claims (5)
1.一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
1)配料：聚丙烯酸酯压敏胶的配方由如下重量份的组份组成：
硬单体：由醋酸乙烯酯5-15份和甲基丙烯酸甲酯5-15份组成；
软单体：由丙烯酸异辛酯30-50份和丙烯酸乙酯10-30份组成；
交联单体：由丙烯酸1-5份和羟甲基丙烯酰胺3-8份组成；
乳化剂：由十二烷基硫酸钠0.3-1份和烯丙氧基羟丙基磺酸钠1-3份组成；
引发剂：0.2-0.8份；
分散剂：去离子水60-80份；
2)制备(以下所述分量均为重量份)：
首先将十二烷基硫酸钠0.3-1份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠1-3份、去离子水60-80份，升温至40-60℃搅拌至澄清透明后，加入由醋酸乙烯酯5-15份、甲基丙烯酸甲酯5-15份、丙烯酸异辛酯30-50份、丙烯酸乙酯10-30份、丙烯酸1-5份、羟甲基丙烯酰胺3-8份组成的混合单体进行乳化，搅拌30min后得预乳化液；
取1/3上述预乳液加入三口烧瓶中，升温至78-80℃，开始滴加0.05-0.2份引发剂，30min滴完，待乳液呈现蓝相，78-80℃继续滴加剩余2/3预乳液和0.2-0.6份引发剂，于4-7h滴完，然后再补加0.05-0.2份引发剂，恒温反应30min，升温至约85℃，保温反应1h，冷却至35-45℃，用氨水调节pH至7.0-8.0后，过滤即得所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶；
3)胶带制作：将一定量的胶液均匀涂布到离型纸上，经烘干后，与PET镀铝膜进行复合，室温放置1h，剥离离型纸后，即得到厚度为16-25um的压敏胶胶带。
2.如权利要求1所述的反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠或过氧化二苯甲酰中的一种。
3.如权利要求1所述的反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的搅拌的速率为150-300r/min。
4.如权利要求3所述的反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的搅拌的速率为250r/min。
5.如权利要求1所述的反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的剩余2/3预乳液和0.2-0.6份引发剂的滴加时间为6h。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CP03 | Change of name, title or address |
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| CP03 | Change of name, title or address |