CN104449264A - 一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂及其制备方法，其特征是：浸渍树脂由1000质量份超支化聚酯树脂、1140～1350质量份溶剂A、120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂、20～40质量份促进剂组成。是在催化剂下制备超支化聚酯树脂；制备促进剂；再将超支化聚酯树脂和溶剂A加入反应器，升温至120℃，搅拌均匀，降温至80℃以下，加入热塑性酚醛树脂、改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下，加入促进剂，搅拌均匀，过滤，滤液即制得的浸渍树脂。本发明浸渍树脂适用于电焊机、等离子切割机、稳压器、干式变压器及大型发电机组的电抗器等玻璃丝绕组线圈件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电气绝缘用浸渍树脂及其制备，涉及一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂及其制备方法。本发明制备的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂专用于浸渍玻璃丝包导线。
背景技术
玻璃丝包导线是在导线上绕包两层相反方向的无碱玻璃丝，并浸涂浸渍树脂后烘焙而成，它具有抗电晕性好，过负载能力强、低成本等优点，广泛适用于电焊机、等离子切割机、稳压器、干式变压器及大型发电机组的电抗器等玻璃丝绕组线圈件的制造。目前，市场上用于玻璃丝包导线的低温快固化浸渍树脂，固化温度通常在200℃以上，固化时间为1～2小时或更长。根据浸渍树脂的漆膜弹性测试方法，现有技术水平是：常温下，一般反复弯曲次数40～50次，就会出现漆膜开裂等严重技术缺陷。在现有技术中存在以下关键问题：由玻璃丝、导线与浸渍树脂固化物组成的玻璃丝包导线，因浸渍树脂漆膜硬脆而韧性差，在绕制绕组线圈而经弯曲等变形加工时，其浸渍树脂漆膜的附着性能达不到技术要求，易使漆膜与玻璃丝或裸导线之间脱离或开裂，破坏了绕组线圈的绝缘结构，降低了其产品的质量，缩短其产品的使用寿命。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，特别是针对现有技术中存在的漆膜硬脆而韧性差，以及固化温度高、固化时间长的问题，提供一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂及其制备方法。从而提供一种专用于浸渍玻璃丝包导线、性能良好的低温快固化浸渍树脂。
本发明的内容是：一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1140～1350质量份溶剂A、120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂、20～40质量份促进剂组成；
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物，55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中：所述热塑性酚醛树脂可以是(任意的市售)线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。也可采用现有技术自制的线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂。
本发明的内容中：所述改性醚化氨基树脂较好的是长春化工(江苏)有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。所述改性醚化氨基树脂也可以是任意的市售产品或采用现有技术自制产品中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中：所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
本发明的另一内容是：一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物，55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1140～1350质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20～40质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤(除去悬浮杂质)，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
本发明的另一内容中：步骤c中所述热塑性酚醛树脂是(任意的市售)线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中：步骤c中所述改性醚化氨基树脂是长春化工(江苏)有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。所述改性醚化氨基树脂也可以是任意的市售产品或采用现有技术自制产品中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中：步骤a中所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，在超支化聚酯树脂的制备中，选用合适的多官能团化合物(植物油、多元醇、多元酸等)，与分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)反应，得到了多支链的大分子改性聚酯，该聚酯拥有较多的活性反应点(双键、醇羟基、羧基)，形成了支化度很高的聚酯树脂，同时还拥有了植物油长链、热塑性酚醛树脂长链从而保证了低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂中的高分子结构拥有一定的柔性链段，漆液固化后，漆膜的弹性可提高到弯曲次数70次不出现开裂现象，在绕组线圈加工弯曲形变时，能够有效地避免其弯曲面上易产生绝缘结构开裂的技术问题；
(2)本发明采用按一定比例复配的改性氨基树脂与超支化聚酯树脂、热塑性酚醛树脂反应，可以形成一种大长分子链互穿的高分子三维网络结构，使漆膜的耐热性、绝缘性、机械及耐化学性能得到了的保障；
(3)本发明技术方案中采用的固化促进剂作为一种潜伏性促进剂(季胺盐)，常温下能够保证产品稳定，升温至150℃，激发活性，在相对较低(较之现在普遍采用的200℃以上的工艺条件)的温度下，能够有效的增强线性酚醛树脂、改性氨基树脂的反应活性，进一步提高固化速率，固化速率可提高2倍之多，达到降低能耗，节约成本，提高工作效率的目的；
(4)本发明专用于浸渍玻璃丝包线的浸渍树脂，基于支化的柔性链段均匀的互穿于高分子三维立体网络结构中，采用高效的潜伏性促进剂(季胺盐)，同时保证了玻璃丝包线具有低温固化速度快、漆膜均匀柔软坚韧、热弹性优异、电性能优异等技术特性；
(5)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强；可以广泛适用于电焊机、等离子切割机、稳压器、干式变压器及大型发电机组的电抗器等玻璃丝绕组线圈件的制造。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
第一部分 超支化聚酯树脂的制备
实施例1-1：
将384㎏亚麻油、135㎏丙三醇加入反应器Ⅰ内，在搅拌下加入0.2㎏氢氧化锂，在265℃～270℃下保温30分钟后，降温至200℃以下，加入320㎏聚酯粉料、0.1㎏乙酸锌，升温至230℃～240℃，保温反应3小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在29分钟到达0.086MPa以上，反应1小时后，依次加入200㎏间苯二甲酸、98㎏三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(以下称赛克)，0.4㎏氯化亚锡，控制温度在230℃下进行反应，回流反应2小时，开启真空泵，使反应釜内真空度在30分钟到达0.086MPa以上，当胶化时间达到(280℃±1℃，85s)反应结束，制得超支化聚酯树脂，备用。
实施例1-2：
将400㎏桐油、160㎏三羟甲基丙烷加入反应器Ⅰ内，在搅拌下加入0.2㎏氢氧化锂，在250℃～255℃下保温30分钟后，降温至200℃以下，加入360㎏聚酯粉料、0.1㎏乙酸锌，升温至255℃～260℃，保温反应4小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20分钟到达0.086MPa以上，反应2小时后，依次加入220㎏间苯二甲酸、75㎏赛克，0.4㎏氯化亚锡，控制温度在200℃下进行反应，回流反应3小时，开启真空泵，使反应釜内真空度在24分钟到达0.086MPa以上，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s)反应结束，制得超支化聚酯树脂，备用。
实施例1-3：
将148㎏亚麻油、257㎏桐油，94㎏丙三醇，36㎏三羟甲基丙烷加入反应器Ⅰ内，在搅拌下加入0.2㎏氢氧化锂，在275℃～280℃下保温30分钟后，降温至200℃以下，加入300㎏聚酯粉料、0.1㎏乙酸锌，升温至240℃～250℃，保温反应3.5小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在27分钟到达0.086MPa以上，反应2.5小时后，依次加入180㎏间苯二甲酸、60㎏赛克，0.4㎏氯化亚锡，控制温度在225℃下进行反应，回流反应3.5小时，开启真空泵，使反应釜内真空度在21分钟到达0.086MPa以上，当胶化时间达到(280℃±1℃，105s)反应结束，制得超支化聚酯树脂，备用。
实施例1-4：
将128㎏亚麻油、198㎏桐油，、45㎏丙三醇、106㎏三羟甲基丙烷加入反应器Ⅰ内，在搅拌下加入0.2㎏氢氧化锂，在260℃～265℃下保温30分钟后，降温至200℃以下，加入340㎏聚酯粉料、0.1㎏乙酸锌，升温至245℃～255℃，保温反应5小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在23分钟到达0.086MPa以上，反应3小时后，依次加入189㎏邻苯二甲酸、86㎏赛克，0.4㎏氯化亚锡，控制温度在218℃下进行反应，回流反应4小时，开启真空泵，使反应釜内真空度在25分钟到达0.086MPa以上，当胶化时间达到(280℃±1℃，90s)反应结束，制得超支化聚酯树脂，备用。
实施例1-5：
将300㎏亚麻油、55㎏丙三醇、98㎏三羟甲基丙烷加入反应器Ⅰ内，在搅拌下加入0.2㎏氢氧化锂，在268℃～273℃下保温30分钟后，降温至200℃以下，加入310㎏聚酯粉料、0.1㎏乙酸锌，升温至252℃～260℃，保温反应6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在30分钟到达0.086MPa以上，反应3小时后，依次加入196㎏邻苯二甲酸酐、73㎏赛克，0.4㎏氯化亚锡，控制温度在210℃下进行反应，回流反应4小时，开启真空泵，使反应釜内真空度在20分钟到达0.086MPa以上，当胶化时间达到(280℃±1℃，120s)反应结束，制得超支化聚酯树脂，备用。
第二部分 促进剂的制备
实施例2-1：
将35㎏对甲苯磺酸，55㎏无水乙醇加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入19㎏一乙醇胺，在40℃下保温30分钟后反应至酸值5mgkOH/g以下，反应完成，得到促进剂，备用。
实施例2-2：
将35㎏对甲苯磺酸，60㎏无水乙醇加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13㎏二乙烯三胺，在45℃下保温25分钟后反应至酸值5mgkOH/g以下，反应完成，得到促进剂，备用。
实施例2-3：
将35㎏硫酸，63㎏无水乙醇加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入37㎏二乙醇胺，在60℃下保温10分钟后反应至酸值5mgkOH/g以下，反应完成，得到促进剂，备用。
实施例2-4：
将35㎏苯甲酸，65㎏吡啶加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入30㎏二乙醇胺，在55℃下保温18分钟后反应至酸值5mgkOH/g以下，反应完成，得到促进剂，备用。
实施例2-5：
将35㎏硫酸，58㎏吡啶加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入15㎏二乙烯三胺，在50℃下保温20分钟后反应至酸值5mgkOH/g以下，反应完成，得到促进剂，备用。
第三部分 低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备
实施例3-1～3-10的基本工艺：
将1000㎏超支化聚酯树脂和1140～1350㎏溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120～150㎏热塑性酚醛树脂、70～100㎏改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20～40㎏促进剂，再用1小时搅拌均匀，过滤除去悬浮杂质，制得低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
注：*指采用自制的热塑性酚醛树脂，**指采用山东圣泉化工股份有限公司提供的SH-1098，所列的1-1或2-1等为采用相对应实施例号1-1或2-1中制得的相应材料。
按照GB/T1981.2-2009对本实施例低温快速固化玻璃丝包导线浸渍树脂和国内市场高水平产品对比，其性能测试结果见下表：
本发明与市场产品技术性能指标对比表
上表数据表明，本发明制得的玻璃丝包导线浸渍树脂具有出色的低温快固化特性、优异的柔韧性和良好的电气性能。
实施例4：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1140质量份溶剂A、120质量份热塑性酚醛树脂、70质量份改性醚化氨基树脂、20质量份促进剂组成；
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将300质量份植物油、130质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1质量份催化剂A，在250℃下保温60分钟后，降温至170℃以下，加入300质量份聚酯粉料、0.1质量份催化剂B，升温至230℃，保温反应6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20分钟到达0.086MPa以上，反应3小时后，依次加入180质量份多元酸或多元酸酐、60质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2质量份催化剂C，控制温度在200℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物，55质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13质量份胺类化合物，在40℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
实施例5：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1350质量份溶剂A、150质量份热塑性酚醛树脂、100质量份改性醚化氨基树脂、40质量份促进剂组成；
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将400质量份植物油、60质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.5质量份催化剂A，在280℃下保温20分钟后，降温至200℃以下，加入360质量份聚酯粉料、0.5质量份催化剂B，升温至260℃，保温反应3小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在30分钟到达0.086MPa以上，反应1小时后，依次加入220质量份多元酸或多元酸酐、100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.6质量份催化剂C，控制温度在230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物，65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入37质量份胺类化合物，在60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
实施例6：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1245质量份溶剂A、135质量份热塑性酚醛树脂、85质量份改性醚化氨基树脂、30质量份促进剂组成；
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将350质量份植物油、145质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.3质量份催化剂A，在270℃下保温40分钟后，降温至185℃以下，加入330质量份聚酯粉料、0.3质量份催化剂B，升温至245℃，保温反应4.5小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在25分钟到达0.086MPa以上，反应2小时后，依次加入200质量份多元酸或多元酸酐、80质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.4质量份催化剂C，控制温度在215℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物，60质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入25质量份胺类化合物，在560℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
实施例7～13：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1140～1350质量份溶剂A、120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂、20～40质量份促进剂组成；
实施例7～13中的各组分的具体质量份用量(质量份的单位：克)见下表：
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
实施例7～13中的各组分的具体质量份用量(质量份的单位：克)见下表：
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物，55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
实施例7～13中的各组分的具体质量份用量(质量份的单位：克)见下表：
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例4～13中：所述热塑性酚醛树脂可以是(任意的市售)线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。也可以采用现有技术自制的线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂。
上述实施例4～13中：所述改性醚化氨基树脂较好的是长春化工(江苏)有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。所述改性醚化氨基树脂也可以是任意的市售产品或采用现有技术自制产品中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例4～13中：所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油可以为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
实施例14：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将300质量份植物油、130质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1质量份催化剂A，在250℃下保温60分钟后，降温至170℃以下，加入300质量份聚酯粉料、0.1质量份催化剂B，升温至230℃，保温反应6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20分钟到达0.086MPa以上，反应3小时后，依次加入180质量份多元酸或多元酸酐、60质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2质量份催化剂C，控制温度在200℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物，55质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13质量份胺类化合物，在40℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1140质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120质量份热塑性酚醛树脂、70质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤(除去悬浮杂质)，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
实施例15：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将400质量份植物油、160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.5质量份催化剂A，在280℃下保温20分钟后，降温至200℃以下，加入360质量份聚酯粉料、0.5质量份催化剂B，升温至260℃，保温反应3小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在30分钟到达0.086MPa以上，反应1小时后，依次加入220质量份多元酸或多元酸酐、100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.6质量份催化剂C，控制温度在230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物，65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入37质量份胺类化合物，在60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1140～1350质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20～40质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤(除去悬浮杂质)，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
实施例16：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将350质量份植物油、145质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.3质量份催化剂A，在270℃下保温40分钟后，降温至190℃以下，加入330质量份聚酯粉料、0.3质量份催化剂B，升温至250℃，保温反应4小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在25分钟到达0.086MPa以上，反应2小时后，依次加入200质量份多元酸或多元酸酐、80质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.4质量份催化剂C，控制温度在220℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物，60质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入26质量份胺类化合物，在50℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1246质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入135质量份热塑性酚醛树脂、85质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入30质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤(除去悬浮杂质)，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
实施例17：
一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，当胶化时间达到(280℃±1℃，70s～120s)反应结束，即制得超支化聚酯树脂；各原料组分的具体用量同实施例7～13中任一，省略；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物，55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应(至酸值5mgkOH/g以下，反应完成)，即制得促进剂；各原料组分的具体用量同实施例7～13中任一，省略；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1140～1350质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20～40质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤(除去悬浮杂质)，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品；所述各原料组分的具体用量同实施例7～13中任一，省略。
上述实施例14～17中：步骤c中所述热塑性酚醛树脂可以是(任意的市售)线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例14～17中：步骤c中所述改性醚化氨基树脂较好的是长春化工(江苏)有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。所述改性醚化氨基树脂也可以是任意的市售产品或采用现有技术自制产品中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例14～17中：步骤a中所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油可以为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量(重量)比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (8)
1.一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：由1000质量份超支化聚酯树脂、1140～1350质量份溶剂A、120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂、20～40质量份促进剂组成；
所述超支化聚酯树脂的制备方法是：将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述催化剂C是氯化亚锡；
所述溶剂A是S-100C高沸点溶剂油、S-100A高沸点溶剂油、二甲苯、甲苯、丁醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物；
所述促进剂的制备方法是：将35质量份酸类化合物， 55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：所述热塑性酚醛树脂是线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。
3.按权利要求1所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：所述改性醚化氨基树脂是长春化工（江苏）有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。
4.按权利要求1所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
5.一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备超支化聚酯树脂：
将300～400质量份植物油、130～160质量份多元醇加入反应器Ⅰ中，在搅拌下加入0.1～0.5质量份催化剂A，在250℃～280℃下保温20～60分钟后，降温至170～200℃以下，加入300～360质量份聚酯粉料、0.1～0.5质量份催化剂B，升温至230℃～260℃，保温反应3～6小时后，开启真空泵，使反应釜内真空度在20～30分钟到达0.086MPa以上，反应1～3小时后，依次加入180～220质量份多元酸或多元酸酐、60～100质量份三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，0.2～0.6质量份催化剂C，控制温度在200～230℃下进行反应，回流反应2～4小时，即制得超支化聚酯树脂；
所述植物油是亚麻油、蓖麻油、桐油、大豆油中的一种或两种以上的混合物；
所述多元醇包括：三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂A是氢氧化锂；
所述多元酸或多元酸酐是对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、以及偏苯三酸酐中的一种或两种以上的混合物；
所述催化剂B是乙酸锌；
所述聚酯粉料是分子量为15000～25000的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述催化剂C是氯化亚锡；
b、制备促进剂：
将35质量份酸类化合物， 55～65质量份溶剂B加入反应器Ⅱ，在搅拌下加入13～37质量份胺类化合物，在40℃～60℃下保温10～30分钟后反应，即制得促进剂；
所述酸类化合物是苯甲酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物；
所述溶剂B是吡啶、无水乙醇中的一种或两种的混合物；
所述胺类化合物包括：二乙烯三胺、三乙烯四胺、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物；
c、制备低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂：
将1000质量份超支化聚酯树脂和1140～1350质量份溶剂加入反应器Ⅲ中，升温至120℃，搅拌均匀，当温度降至80℃以下时，加入120～150质量份热塑性酚醛树脂、70～100质量份改性醚化氨基树脂，搅拌均匀，降温至50℃以下时，加入20～40质量份促进剂，再搅拌1小时至均匀，过滤，滤液即制得的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂产品。
6.按权利要求5所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：步骤c中所述热塑性酚醛树脂是线性苯酚甲醛树脂、线性邻甲酚甲醛树脂产品中的一种或两种以上的混合物。
7.按权利要求5所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：步骤c中所述改性醚化氨基树脂是长春化工（江苏）有限公司生产销售的ML-603、MR-6258、MR-62W、BR220-70、BR167-H产品。
8.按权利要求5所述的低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂，其特征是：步骤a中所述S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油为江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产销售的产品。
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| CN201410799512.9A Active CN104449264B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种低温快固化玻璃丝包导线浸渍树脂及其制备方法 |
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| CN (1) | CN104449264B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111057225A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-24 | 浙江光华科技股份有限公司 | 一种基于n-烃基乙醇胺的聚合物及制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001040278A (ja) * | 1999-07-28 | 2001-02-13 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 缶内面塗料組成物 |
| CN101921535A (zh) * | 2010-09-14 | 2010-12-22 | 吉林大学 | 防水阻燃快干半透明不饱和聚酯绝缘涂料及其制备方法 |
| CN103059702A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-24 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种环保改性耐热聚酯漆包线漆及其制备方法 |
| CN103937162A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-23 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 低温树脂组合物及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-19 CN CN201410799512.9A patent/CN104449264B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
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