CN104448555A - 一种新型聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂技术领域，包括如下步骤：按顺序向反应器中加入水、聚磷酸铵、三聚氰胺、水溶性多元醇，加热至20～50℃，开启高速搅拌2～3h，低速搅拌下向反应器中缓慢滴加异氰酸脂，滴加时间1～2h，滴加完毕在20～50℃下继续反应1-2小时，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末；然后将三嗪类成炭剂及阻燃协效剂加入到疏水APP粉末中，即得聚丙烯用无卤阻燃剂。本发明产品用于聚丙烯阻燃具有经168小时70℃水煮后不影响阻燃性能，不吸湿、抑烟、低毒、抗熔滴、抗迁移渗出、高效、热稳定性好以及能够在基材中均匀分散，对产品的机械性能影响小，色泽较佳等优点。

Description

一种新型聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种新型聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法。
技术背景
聚丙烯(PP)作为一种性能优良的通用聚合物材料，具有质轻、易加工、无毒、抗冲击强度高、抗绕曲性及点绝缘性能好等优点，在工农业生产、汽车家用电器、电子、包装及建材家具等方面获得了广泛的应用。PP最大的缺点之一是其易燃性，其极限氧指数(LOI)只有18％左右，燃烧时速度快、发热量大，产生大量熔滴，极易传播火焰，极大的限制了PP材料的应用领域。膨胀型阻燃剂是近年来我国阻燃领域广为关注的新型复合阻燃剂。它具备独特的阻燃机制和无卤、低烟、低毒的特性，是阻燃剂无卤化的重要途径。膨胀阻燃系统因其酸源、炭源、气源“三源”的协同作用，在燃烧时于材料表面形成致密的多孔泡沫炭层，既可阻止内层高聚物的进一步降解及可燃物向表面的释放，又可阻止热源向高聚物的传递以及隔绝氧源，从而阻止火焰的蔓延和传播。膨胀型阻燃剂具有优良的阻燃性能，又具有无卤、低烟、低毒、防熔滴和无腐蚀性气体的优点，符合未来阻燃剂的发展方向，具有十分广阔的发展前景。
膨胀型阻燃剂虽然具有优良的阻燃性能、无卤、低烟、低毒、防熔滴和无腐蚀性气体的优点，但也存在诸如与聚丙烯的相容性不佳、吸湿、易迁移等，大大影响了其应用范围等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种聚丙烯用无卤阻燃剂及其制备方法，以增强其水煮耐迁移性，并提高与聚丙烯的相容性，扩大其应用范围。
本发明所采用的技术方案为：
一种聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，按顺序向反应器中加入水、聚磷酸铵、三聚氰胺、水溶性多元醇，加热至20～50℃，开启搅拌2～3h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加异氰酸酯，滴加时间1～2h，滴加完毕在20～50℃下继续反应1-2小时，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末；然后将三嗪类成炭剂及阻燃协效剂加入到疏水APP粉末中，即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
进一步的，所述水、聚磷酸铵、三聚氰胺质量比为9:3:1；
所述水溶性多元醇、异氰酸酯的摩尔比为1:1，以上二者的质量总和为聚磷酸铵质量的1/9。
进一步的，所述聚磷酸铵为聚合度≥1000的结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
进一步的，所述水溶性多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇200中的一种或几种。
优选的，所述水溶性多元醇为1,2-丙二醇。
进一步的，所述异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯。
进一步的，所述阻燃协效剂为金属氧化物和/或金属盐；
所述金属氧化物为氧化镁、α-氧化铝、氧化锌、氧化钙中的一种或几种；
所述金属盐为硼酸锌、次磷酸铝、次磷酸镁、次磷酸锌中的一种或几种。
更进一步的，
所述三嗪类成炭剂的添加量为聚丙烯用无卤阻燃剂中质量的5％～20％；
阻燃协效剂的添加量为聚丙烯用无卤阻燃剂中质量的2％～10％。
本发明的有益效果是：
在聚磷酸铵的表面吸附有三聚氰胺，多元醇与异氰酸酯在聚磷酸铵外层形成球壳体系，降低了表面极性，增强了与聚丙烯的相容性，同时水煮耐迁移性也有很大的提高，吸湿性大大降低。本发明的性能指标如表1所示。
表1本发明产品的性能指标
项目 指标
外观 白色粉末
环保要求 符合RoHS指令与REACH法规
N含量，％ ≥20.0
P含量，％ ≥18.0
白度，％ ≥85.0
溶解度，％ ≤0.05
70℃水煮损失率，％ ≤0.5
注：70℃水煮损失率检测方法为5g产品于100mlH2O,恒温2h，测其水煮损失率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
按顺序向反应器中加入900份水(以下均为重量份)、300份聚磷酸铵(结晶Ⅱ型聚磷酸铵)、100份三聚氰胺、10份1,2-丙二醇，加热至25℃，开启搅拌2h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加23份甲苯-2,4-二异氰酸酯，滴加时间1.5h，滴加完毕在20～50℃下继续反应2h，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末；然后将80份三嗪类成炭剂及20份氧化锌加入到疏水APP粉末中即得即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
实施例2
按顺序向反应器中加入900份水(以下均为重量份)、300份聚磷酸铵(结晶Ⅱ型聚磷酸铵)、100份三聚氰胺、9份乙二醇，加热至40℃，开启搅拌2h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加24份1,6-己二异氰酸酯，滴加时间1h，滴加完毕在40℃下继续反应2h，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末。将40份三嗪类成炭剂及20份次磷酸锌加入到疏水APP粉末中即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
实施例3
按顺序向反应器中加入900份水(以下均为重量份)、300份聚磷酸铵(结晶Ⅱ型聚磷酸铵)、100份三聚氰胺、5份1,3-丙二醇、3份乙二醇，加热至40℃，开启搅拌2h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加15份甲苯-2,4-二异氰酸酯、10份二苯基甲烷二异氰酸酯，滴加时间1h，滴加完毕在40℃下继续反应2h，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末。将60份三嗪类成炭剂及20份α-氧化铝、20份次磷酸铝加入到疏水APP粉末中即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
实施例4
按顺序向反应器中加入900份水(以下均为重量份)、300份聚磷酸铵(结晶Ⅱ型聚磷酸铵)、100份三聚氰胺、5份1,2-丙二醇、8份聚乙二醇200，加热至40℃，开启搅拌2h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加10份二苯基甲烷二异氰酸酯、10份1,6-己二异氰酸酯，滴加时间1h，滴加完毕在40℃下继续反应2h，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末。将50份三嗪类成炭剂及10份氧化镁、10份氧化钙、20份硼酸锌加入到疏水APP粉末中即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
实施例5
按顺序向反应器中加入900份水(以下均为重量份)、300份聚磷酸铵(结晶Ⅱ型聚磷酸铵)、100份三聚氰胺、5份1,3-丙二醇、5份乙二醇、6份聚乙二醇200，加热至40℃，开启搅拌2h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加8份甲苯-2,4-二异氰酸酯、9份1,6-己二异氰酸酯，滴加时间1h，滴加完毕在40℃下继续反应2h，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末。将30份三嗪类成炭剂及10份α-氧化铝、10份氧化锌、10份次磷酸镁、10份次磷酸铝加入到疏水APP粉末中即得聚丙烯用无卤阻燃剂。
将实施例1—5制得的阻燃剂用于聚丙烯中；将溴锑阻燃剂、传统膨胀型阻燃剂用于聚丙烯中，作为对比例。
添加量：
实施例1中的聚丙烯用无卤阻燃剂添加量为23份(每100份聚丙烯的添加量)；
实施例2中的聚丙烯用无卤阻燃剂添加量为24份(每100份聚丙烯的添加量)；
实施例3中的聚丙烯用无卤阻燃剂添加量为22份(每100份聚丙烯的添加量)；
实施例4中的聚丙烯用无卤阻燃剂添加量为22份(每100份聚丙烯的添加量)；
实施例5中的聚丙烯用无卤阻燃剂添加量为22份(每100份聚丙烯的添加量)。
对比例1中阻燃剂的添加量为28份(每100份聚丙烯的添加量)；
对比例2中阻燃剂的添加量为30份(每100份聚丙烯的添加量)；
对比例3中阻燃剂的添加量为30份(每100份聚丙烯的添加量)；
实施例1
在100份聚丙烯中，添加23份聚丙烯用无卤阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例2
在100份聚丙烯中，添加24份聚丙烯用无卤阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例3
在100份聚丙烯中，添加22份聚丙烯用无卤阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例4
在100份聚丙烯中，添加22份聚丙烯用无卤阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例5
在100份聚丙烯中，添加22份聚丙烯用无卤阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比例1
在100份聚丙烯中，添加21份十溴二苯乙烷、7份三氧化二锑和20份滑石粉作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比例2
在100份聚丙烯中，添加30份的疏水聚磷酸铵(本发明所涉及方法制备)作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比例3
在100份聚丙烯中，添加30份的传统膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵：季戊四醇＝2:1)，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
其应用效果如表2和表3所示：
表2实施例1-5的应用效果数据
表3对比例1-3的应用效果数据
实验数据表明，本发明涉及复合阻燃剂添加量较之溴锑类阻燃剂和传统的膨胀型阻燃剂少，对基体材料的力学性能影响较小，阻燃试验无熔滴滴落，添加量少，另外，本发明涉及阻燃剂聚磷酸铵经过包覆处理，耐水性能优异，相容性更好。本发明涉及复合阻燃剂生产成本低，绿色环保，适应当今阻燃剂绿色无卤的发展趋势。
本发明产品用于聚丙烯阻燃，经168小时70℃水煮后不影响阻燃性能，不吸湿、低毒、抗熔滴、抗迁移渗出、高效、热稳定性好以及能够在基材中均匀分散，对产品的机械性能影响小，色泽较佳等优点。

Claims (9)

1.一种聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，按顺序向反应器中加入水、聚磷酸铵、三聚氰胺、水溶性多元醇，加热至20～50℃，开启搅拌2～3h，搅拌条件下向反应器中缓慢滴加异氰酸脂，滴加时间1～2h，滴加完毕在20～50℃下继续反应1-2小时，然后抽滤、洗涤、干燥后即得疏水APP粉末；然后将三嗪类成炭剂及阻燃协效剂加入到疏水APP粉末中，即得聚丙烯用无卤阻燃剂。 
2.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水、聚磷酸铵、三聚氰胺质量比为9:3:1； 
所述水溶性多元醇、异氰酸酯的摩尔比为1:1，以上二者的质量总和为聚磷酸铵质量的1/9。 
3.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述聚磷酸铵为聚合度≥1000的结晶Ⅱ型聚磷酸铵。 
4.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇200中的一种或几种。 
5.根据权利要求4所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性多元醇为1,2-丙二醇。 
6.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种。 
7.根据权利要求6所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯。 
8.根据权利要求1所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述阻燃协效剂为金属氧化物和/或金属盐； 
所述金属氧化物为氧化镁、α-氧化铝、氧化锌、氧化钙中的一种或几种； 
所述金属盐为硼酸锌、次磷酸铝、次磷酸镁、次磷酸锌中的一种或几种。 
9.根据权利要求1或8所述的聚丙烯用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于， 
所述三嗪类成炭剂的添加量为聚丙烯用无卤阻燃剂中质量的5％～20％； 
阻燃协效剂的添加量为聚丙烯用无卤阻燃剂中质量的2％～10％。 
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