CN101812305A - 一种三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂及其制备方法。这种阻燃剂集酸源、炭源和气源于一体,制备过程是先将聚乙二醇、三聚氰胺、甲醛水溶液、促进剂和蒸馏水反应制得聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体,然后将聚磷酸铵粉粒悬浮于分散剂中,加入上述预聚体以及硬化剂,最后得到三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂粉粒。该阻燃剂具有很好的相容性、阻燃与耐水性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,特别涉及一种三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂及其制备方法。
背景技术
在现有的阻燃剂中,传统的卤系阻燃剂具有阻燃效率高、对材料基本性能影响小等优点,但其在热分解和燃烧中会产生大量烟尘、腐蚀性气体以及一些有毒物质,严重危害人类健康,并对环境造成污染。因此,卤系阻燃剂正逐渐被无卤的绿色阻燃剂所替代。膨胀型阻燃剂(Intumescent FlameRetardant,简称IFR)是以碳、氮和磷为核心成份的一类阻燃剂,因其无卤、低烟、低毒等特性,符合当今保护生态环境的要求,是近年来研究较为活跃的阻燃剂之一。IFR主要由三部分组成:酸源、炭源和气源,添加有IFR的聚合物燃烧时会在表面形成一层均匀的炭质泡沫层,此炭层在凝聚相能起到隔热、隔氧、抑烟和防熔滴等作用,且无卤、低烟、无腐蚀性气体放出。但是,膨胀型阻燃剂存在与聚合物相容性差、耐水性差、易团聚等问题,使得膨胀型阻燃剂在聚合物制品中极易渗出而流失,从而对膨胀阻燃复合材料的物理机械以及阻燃性能带来不利影响。为了克服阻燃剂的上述缺点,科研人员将微胶囊包裹技术应用于阻燃剂的改性方面,即用天然或合成高分子材料将阻燃剂包裹成直径为微米级的胶囊,从而提高阻燃剂的耐水性与相容性。
CN1480253A公开了一种微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法,这种微胶囊包覆聚磷酸铵与未包覆的聚磷酸铵比较,平均粒径没有明显增大,颗粒的流动性好,包膜致密均匀,水溶性大大降低。CN1379078A公开了一种微胶囊化磷-氮膨胀型阻燃剂,是以磷-氮膨胀型阻燃剂微粒为晶核,其表面具有一层非常薄的树脂膜。但是,这些方法制备得到的阻燃剂单独使用时阻燃效果有限,必需与炭源复配后复合材料才可以通过一定的阻燃级别,而多羟基化合物炭源的引入又会降低阻燃体系的耐水性能;而且目前采用的囊材均为热固性树脂,在加工过程中易被挤压而部分破裂,影响包覆效果;此外,高温加工过程中,酸源很容易释放酸引发炭源炭化,复合材料表面会变黑,使得膨胀型阻燃体系一般只能作为深色、黑色产品的阻燃剂,无法应用于浅色、白色或彩色产品的阻燃。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点,提供一种相容性好、阻燃和耐水性能优良、集酸源、炭源和气源于一体的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂,是以聚乙二醇(PEG)改性三聚氰胺-甲醛(MF)树脂为囊材,以聚磷酸铵(APP)为囊芯。
所述三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,包括下述步骤:
(1)分别将三聚氰胺、聚乙二醇(PEG)、质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液、反应促进剂和蒸馏水加入反应釜中混合并搅拌,在60~95℃下反应100~150分钟,得到聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体;
(2)然后将聚磷酸铵(APP)粉粒悬浮于分散剂中,加入聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体和硬化剂,在60~100℃下搅拌反应60~240分钟,反应结束后搅拌降温,抽滤、干燥,制得三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂。
步骤1中,三聚氰胺∶聚乙二醇∶37%质量的甲醛水溶液∶反应促进剂∶蒸馏水的质量比为1∶(1~2.2)∶(1~2)∶(0.01~0.1)∶(15~25)。
步骤1中,所述聚乙二醇的分子量为200~20000;所述反应促进剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
步骤2中,聚磷酸铵(APP)与聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体的质量比为1∶(0.2~0.9);聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂的质量比为1∶(0.01~0.05)。
步骤2中,所述分散剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或丁酮;所述硬化剂为磷酸氢铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果:
(1)本发明采用PEG为原料之一,由于PEG是大分子聚醚,可有效提高MF树脂的韧性,保护囊材在复合材料加工过程中不被挤压、破裂而导致囊芯的流失;同时,PEG与MF树脂分别可作为IFR阻燃体系中的炭源和气源使用。
(2)本发明制备的阻燃剂集酸源、炭源、气源于一体,与传统的IFR体系相比,具有更好的相容性、阻燃与耐水性能;可以赋予阻燃复合材料较佳的耐水、耐候与机械力学性能;同时,囊材和囊芯具有阻燃协效作用,由于增大了反应面积,与未包裹的复配阻燃体系相比,微胶囊化膨胀型阻燃剂具有更高的阻燃效率。
(3)本发明的微胶囊化IFR制备的阻燃复合材料颜色为白色,这为此类微胶囊化IFR应用于浅色、白色或彩色聚合物材料产品的阻燃提供了可能。
(4)本发明的阻燃剂可应用于聚烯烃、聚氨酯、橡胶等高聚物材料,还可用于纸张、木材、织物等的阻燃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在带有搅拌及回流装置的反应釜中加入120克三聚氰胺、5克Na2CO3、120克37%的甲醛水溶液与2000ml蒸馏水,在65℃下反应30分钟,然后加入聚乙二醇(分子量1000)160克,在90℃下继续反应100分钟,得到聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体。
将400克APP机械搅拌、均匀分散于1000ml乙醇溶液中。室温下加入上述预聚体溶液,并加入用量为预聚体重量的2%的磷酸氢铵,在90℃下搅拌、反应200分钟后,停止加热并搅拌降至室温,经抽滤、烘干,得到白色微胶囊化膨胀型阻燃剂。
所得产物在25℃的溶解度为0.07g/100mlH2O。将阻燃剂以30%质量的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
实施例2:
投料与操作均按照实施例1进行,但聚乙二醇的分子量为10000。
所得产物在25℃的溶解度为0.10g/100mlH2O。
实施例3:
投料与操作均按照实施例1进行,但聚乙二醇的质量为130克,37%甲醛水溶液质量为150克。
所得产物在25℃的溶解度为0.08g/100mlH2O。将阻燃剂以30%的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
实施例4:
投料与操作均按照实施例1进行,但硬化剂为磷酸二氢钠。
所得产物在25℃的溶解度为0.09g/100mlH2O。
实施例5:
投料与操作均按照实施例1进行,但APP的质量为300克。
所得产物在25℃的溶解度为0.06g/100mlH2O。将阻燃剂以30%的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
实施例6:
在带有搅拌及回流装置的反应釜中放入40克三聚氰胺、15克KHCO3、150克聚乙二醇(分子量2000)与2000ml蒸馏水,在75℃下反应60分钟,然后加入40克三聚氰胺与110克37%的甲醛水溶液,保持体系温度为85℃继续反应60分钟,即得PEG改性的MF预聚体。
将450克APP机械搅拌均匀分散于1000ml丁酮溶液中,室温下加入上述预聚体溶液,并投入预聚物树脂重量4.0%的氯化铵,在85℃下搅拌、反应180分钟后,停止加热并搅拌降至室温,经抽滤、烘干,得到白色微胶囊化膨胀型阻燃剂。
所得产物在25℃的溶解度为0.05g/100mlH2O。将阻燃剂以30%的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
实施例7:
投料与操作均按照实施例6进行,但聚乙二醇的分子量为400。
所得产物在25℃的溶解度为0.05g/100mlH2O。
实施例8:
投料与操作均按照实施例6进行,但聚乙二醇的质量为100克,37%甲醛水溶液质量150克。
所得产物在25℃的溶解度为0.07g/100mlH2O。将阻燃剂以30%的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
实施例9:
投料与操作均按照实施例6进行,但APP的质量为320克。
所得产物在25℃的溶解度为0.05g/100mlH2O。将阻燃剂以30%的添加量与聚丙烯共混制备阻燃复合材料,材料颜色为白色,可通过UL-94的V-0级。且将复合材料在50℃的热水中浸泡24h后,材料阻燃级别不变。
Claims (6)
1.一种三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂,其特征在于:是以聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛树脂为囊材,以聚磷酸铵为囊芯。
2.一种权利要求1所述的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)分别将三聚氰胺、聚乙二醇、37%质量的甲醛水溶液、反应促进剂和蒸馏水加入反应釜中混合并搅拌,在60~95℃下反应100~150分钟,得到聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体;
(2)然后将聚磷酸铵粉粒悬浮于分散剂中,加入聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体和硬化剂,在60~100℃下搅拌反应60~240分钟,反应结束后搅拌降温,抽滤、干燥,制得三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,三聚氰胺∶聚乙二醇∶37%质量的甲醛水溶液∶反应促进剂∶蒸馏水的质量比为1∶(1~2.2)∶(1~2)∶(0.01~0.1)∶(15~25)。
4.根据权利要求2所述的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述聚乙二醇的分子量为200~20000;所述反应促进剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
5.根据权利要求2所述的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,聚磷酸铵与聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体的质量比为1∶(0.2~0.9);聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂的质量为1∶(0.01~0.05)。
6.根据权利要求2所述的三源一体微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述分散剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或丁酮;所述硬化剂为磷酸氢铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
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