CN104448395A - 复合型无机矿粉填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合型无机矿粉填料，包括以下组分且各组分的重量份数为：无机矿粉100份、高分子树脂10-15份、硅烷偶联剂3-5份，且所述的高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在所述的无机矿粉的表面。本发明同时公开了其制备方法。本发明通过在无机矿粉表面包覆高分子树脂和硅烷偶联剂得到复合无机矿粉，使得无机矿粉在掺加到高分子材料中后，与高分子材料基体具有很好的相容性，界面剪切应力消除，保证了材料本身的冲击性能，同时保证了无机矿粉对高分子材料的改性功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机矿粉填料及其制备方法，尤其涉及一种复合型无机矿粉填料及其制备方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
近年来，随着无机矿粉加工技术和高分子材料复合技术的进步，在高分子材料中应用无机矿粉已从传统意义上的填充剂变为高性能改性剂或功能性助剂，其使用范围越来越广，然后，由于无机矿粉的种类繁多，其本体的化学组成，表面物理化学特征和物理形态学特征上存在这多样性，目前的复合技术还远远不能做到对每一种无机矿粉都能最大限度地发挥其应用价值。
如滑石粉或云母可以改善材料的强度和刚性，高岭土可以改善材料的绝缘性，氢氧化镁或氢氧化铝可以改善材料的阻燃性，碳酸钙可以降低材料的成本。
但是，无机矿粉与橡胶、塑料等基体材料是两种性质完全不同的材料，他们之间存在很大的不相容性，如果直接使用无机矿粉作为填料，其界面间容易产生剪切应力，从而导致复合材料的性能下降，如冲击韧性产生较大幅度的降低，因此，需要对无机矿粉填料的表面需要进行处理，以克服其本身的缺陷，使其表面产生新的物理、化学等性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种方法简单、改性效果好的复合型无机矿粉填料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
复合型无机矿粉填料，其特征在于，包括以下组分且各组分的重量份数为：无机矿粉100份、高分子树脂10-15份、硅烷偶联剂3-5份，且所述的高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在所述的无机矿粉的表面。
进一步，所述的无机矿粉为滑石粉、云母粉、高岭土中的至少一种。
所述的高分子树脂为环氧树脂、酚醛树脂、丙烯晴树脂中的任一种。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）无机矿粉预处理：在溶剂中按照重量份数加入硅烷偶联剂，然后再按照重量份数加入无机矿粉，超声振荡2h后过滤、洗涤干燥，得到表面处理的无机矿粉；
（2）制备高分子树脂单体乳液：在反应容器中加溶剂、乳化剂、并用氨水调节溶液的pH值为6-8，然后按照重量份数向溶液中滴加高分子树脂单体，加温至80-120℃，在200-250r/min的搅拌速度下搅拌得到高分子树脂单体乳液；
（3）制备复合型无机矿粉填料：将步骤（1）制备的表面处理后的无机矿粉加入到步骤（2）制备得到的高分子树脂单体乳液中，同时加入引发剂，超声分散8-10min，然后，在80-120℃的温度条件下保温0.5-1h进行聚合反应，再经降温、过滤、出料、去除溶剂、烘干后得到高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在无机矿粉表面的复合型无机矿粉填料。
且，所述的引发剂的加入质量为高分子树脂单体质量的0.5-1%。
所述的高分子树脂单体乳液的平均粒径为2-5um。
所述的溶剂为水、乙醇、丙醇或丙酮中的任一种。
所述的溶剂与无机矿粉的质量比为3-5:1。
此外，干燥过程中的干燥温度为100-120℃，且干燥时间为1-1.5h。
本发明的有益效果为：本发明通过在无机矿粉表面包覆高分子树脂和硅烷偶联剂得到复合无机矿粉，使得无机矿粉在掺加到高分子材料中后，与高分子材料基体具有很好的相容性，界面剪切应力消除，保证了材料本身的冲击性能，同时保证了无机矿粉对高分子材料的改性功能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和对比例，对本发明技术方案作进一步详细说明：
实施例1：
（1）无机矿粉预处理：在溶剂中按照重量份数加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，然后再按照重量份数加入滑石粉100份，超声振荡2h后过滤、洗涤干燥，得到表面处理的无机矿粉；
（2）制备高分子树脂单体乳液：在反应容器中加溶剂为水、乳化剂、并用氨水调节溶液的pH值为6，溶剂与无机矿粉的质量比为3:1，然后按照重量份数向溶液中滴加环氧树脂单体10份，加温至80℃，在200r/min的搅拌速度下搅拌得到高分子树脂单体乳液，高分子树脂单体乳液的平均粒径为3um；
（3）制备复合型无机矿粉填料：将步骤（1）制备的表面处理后的无机矿粉加入到步骤（2）制备得到的高分子树脂单体乳液中，同时加入引发剂，引发剂的加入质量为高分子树脂单体质量的0.5%，超声分散10min，然后，在80℃的温度条件下保温1h进行聚合反应，再经降温、过滤、出料、去除溶剂、经温度为100℃烘干1.5h后得到高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在无机矿粉表面的复合型无机矿粉填料。
实施例2：
（1）无机矿粉预处理：在溶剂中按照重量份数加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份，然后再按照重量份数加入云母粉100份，超声振荡2h后过滤、洗涤干燥，得到表面处理的无机矿粉；
（2）制备高分子树脂单体乳液：在反应容器中加溶剂为丙醇、乳化剂、并用氨水调节溶液的pH值为8，溶剂与无机矿粉的质量比为5:1，然后按照重量份数向溶液中滴加酚醛树脂单体15份，加温至120℃，在250r/min的搅拌速度下搅拌得到高分子树脂单体乳液，高分子树脂单体乳液的平均粒径为5um；
（3）制备复合型无机矿粉填料：将步骤（1）制备的表面处理后的无机矿粉加入到步骤（2）制备得到的高分子树脂单体乳液中，同时加入引发剂，引发剂的加入质量为高分子树脂单体质量的0.5%，超声分散8min，然后，在120℃的温度条件下保温0.5h进行聚合反应，再经降温、过滤、出料、去除溶剂、经温度为120℃烘干1h后得到高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在无机矿粉表面的复合型无机矿粉填料。
实施例3：
（1）无机矿粉预处理：在溶剂中按照重量份数加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份，然后再按照重量份数加入高岭土100份，超声振荡2h后过滤、洗涤干燥，得到表面处理的无机矿粉；
（2）制备高分子树脂单体乳液：在反应容器中加溶剂为丙酮、乳化剂、并用氨水调节溶液的pH值为7，溶剂与无机矿粉的质量比为4:1，然后按照重量份数向溶液中滴加丙烯晴树脂单体12份，加温至80-120℃，在220r/min的搅拌速度下搅拌得到高分子树脂单体乳液，高分子树脂单体乳液的平均粒径为4um；
（3）制备复合型无机矿粉填料：将步骤（1）制备的表面处理后的无机矿粉加入到步骤（2）制备得到的高分子树脂单体乳液中，同时加入引发剂，引发剂的加入质量为高分子树脂单体质量的0.8%，超声分散9min，然后，在100℃的温度条件下保温0.8h进行聚合反应，再经降温、过滤、出料、去除溶剂、经温度为110℃烘干1.2h后得到高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在无机矿粉表面的复合型无机矿粉填料。
将实施例1-3制备得到的复合型无机矿粉填料和未改性的无机矿粉填料作为对比例1分别添加到聚丙烯复合材料中，形成四组实施例，加入质量百分比相同，其他组分也相同，经双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料。
下面进行性能测试，方法、标准和测试结果如下：
将实施例1-3、对比例1所得聚丙烯复合材料，事先在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
上述实施例1-3和对比实施例1的性能测试方法为：
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；热变形温度按ISO 75进行，试样尺寸为120*10*3.0mm，载荷为1.8MPa；相容性实验通过电镜实验进行。
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率，弯曲模量，热变性温度以及冲击强度的数值进行评判。
表1：实施例1-3和对比例1所制材料的配方及材料性能表
通过实施例1-3 同对比例1的对比可以看到，经过改性后的无机矿粉表面由于包覆高分子树脂和硅烷偶联剂得到改性的复合无机矿粉，使得无机矿粉在掺加到高分子材料中后，与高分子材料基体具有很好的相容性，界面剪切应力消除，保证了材料本身的冲击性能，同时保证了无机矿粉对高分子材料的改性功能。
上述内容本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1. 复合型无机矿粉填料，其特征在于，包括以下组分且各组分的重量份数为：无机矿粉100份、高分子树脂10-15份、硅烷偶联剂3-5份，且所述的高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在所述的无机矿粉的表面。
2.根据权利要求1所述的复合型无机矿粉填料，其特征在于，所述的无机矿粉为滑石粉、云母粉、高岭土中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合型无机矿粉填料，其特征在于，所述的高分子树脂为环氧树脂、酚醛树脂、丙烯晴树脂中的任一种。
4.根据权利要求1所述的复合型无机矿粉填料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1-4任一项权利要求所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）无机矿粉预处理：在溶剂中按照重量份数加入硅烷偶联剂，然后再按照重量份数加入无机矿粉，超声振荡2h后过滤、洗涤干燥，得到表面处理的无机矿粉；
（2）制备高分子树脂单体乳液：在反应容器中加溶剂、乳化剂、并用氨水调节溶液的pH值为6-8，然后按照重量份数向溶液中滴加高分子树脂单体，加温至80-120℃，在200-250r/min的搅拌速度下搅拌得到高分子树脂单体乳液；
（3）制备复合型无机矿粉填料：将步骤（1）制备的表面处理后的无机矿粉加入到步骤（2）制备得到的高分子树脂单体乳液中，同时加入引发剂，超声分散8-10min，然后，在80-120℃的温度条件下保温0.5-1h进行聚合反应，再经降温、过滤、出料、去除溶剂、烘干后得到高分子树脂和硅烷偶联剂包覆在无机矿粉表面的复合型无机矿粉填料。
6.根据权利要求5所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂的加入质量为高分子树脂单体质量的0.5-1%。
7.根据权利要求5所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，所述的高分子树脂单体乳液的平均粒径为2-5um。
8.根据权利要求5所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水、乙醇、丙醇或丙酮中的任一种。
9.根据权利要求5所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂与无机矿粉的质量比为3-5:1。
10.根据权利要求4所述的复合型无机矿粉填料的制备方法，其特征在于，干燥过程中的干燥温度为100-120℃，且干燥时间为1-1.5h。
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