CN104447827A - 一种双草酸硼酸锂提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双草酸硼酸锂提纯方法，包括如下步骤：有机溶剂的选取；将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间；双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解；滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂。本发明方法简单、成本低廉，能快速准确将粗品双草酸硼酸锂提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼化合物提纯方法，尤其涉及一种双草酸硼酸锂提纯方法。
背景技术
长期以来，人类面临着资源短缺和能源枯竭的困扰。研究人员一直致力于开发新型绿色能源。在各类能源中，太阳能、生物能以及风能受到了广泛重视，但是这些新型能源受到时间与季节的限制，不易储备，因此限制了这些新能源的发展，再加之各种便携式电子设备的出现，对小型化、高能量密度化、质轻化的能源提出了更高的要求，锂离子电池的出现迎合了这一需求。
锂电池中电解液的纯度，直接关系锂电池的性能，因此，高效、准确的提纯方法显得尤为关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉，能快速准确将粗品双草酸硼酸锂提纯的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种双草酸硼酸锂提纯方法，包括如下步骤：
有机溶剂的选取；
将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间；
双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解；
滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；
待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；
将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；
待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述有机溶剂的选取步骤的具体实现如下：
将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂，按照质量分数比为1:1～2:1进行搅拌混合均匀。
进一步，所述将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间步骤的具体实现如下：
将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱，在105～115℃条件下干燥2～4h时间。
进一步，所述双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解步骤的具体实现如下：
双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至80～90℃使其溶解。
进一步，所述待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂步骤的具体实现如下：
待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，在90～100℃条件下，真空干燥1～3h后，得到纯双草酸硼酸锂。
本发明的有益效果是：方法简单、成本低廉，能快速准确将粗品双草酸硼酸锂提纯。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种双草酸硼酸锂提纯方法，包括如下步骤：
有机溶剂的选取；
将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间；
双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解；
滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；
待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；
将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；
待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂。
实施例1：
将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂，按照质量分数比为1:1进行搅拌混合均匀；将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱，在105℃条件下干燥2h时间；双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至80℃使其溶解；滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，在90℃条件下，真空干燥1h后，得到纯双草酸硼酸锂。
实施例2：
将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂，按照质量分数比为1.5:1进行搅拌混合均匀；将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱，在110℃条件下干燥3h时间；双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至85℃使其溶解；滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，在95℃条件下，真空干燥2h后，得到纯双草酸硼酸锂。
实施例3：
将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂，按照质量分数比为2:1进行搅拌混合均匀；将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱，在115℃条件下干燥4h时间；双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至90℃使其溶解；滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，在100℃条件下，真空干燥3h后，得到纯双草酸硼酸锂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种双草酸硼酸锂提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
有机溶剂的选取；
将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间；
双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解；
滤去不溶物，向滤液中加入非极性或弱极性溶剂，此溶剂的沸点较极性溶剂的沸点高；
待有晶体开始析出时，停止加入非极性溶剂；
将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在极性溶剂的沸点下旋蒸；
待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂。
2. 根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂的选取步骤的具体实现如下：
将低沸点极性溶剂与双草酸硼酸锂，按照质量分数比为1:1～2:1进行搅拌混合均匀。
3. 根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂提纯方法，其特征在于，所述将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱干燥一段时间步骤的具体实现如下：
将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥箱，在105～115℃条件下干燥2～4h时间。
4.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂提纯方法，其特征在于，所述双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至一定温度使其溶解步骤的具体实现如下：
双草酸硼酸锂粗产品溶解于过量的沸点低的极性溶剂中，加热至80～90℃使其溶解。
5.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂提纯方法，其特征在于，所述待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，真空干燥后得到纯双草酸硼酸锂步骤的具体实现如下：
待旋蒸出所加入量的极性溶剂时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液分离，在90～100℃条件下，真空干燥1～3h后，得到纯双草酸硼酸锂。
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| CN109053786A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-21 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种双草酸硼酸锂的制备方法 |
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| CN111153917A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-05-15 | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 | 一种双草酸硼酸锂的纯化工艺 |
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