CN104445375A - 氢氧化镓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种氢氧化镓的制备方法，包括步骤：提供规定粒径的含镓的铝土矿废料；将铝土矿废料酸溶液浸出，以获得浸出液；将浸出液转移出，在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应，反应后进行过滤、洗涤得到沉淀物；将沉淀物移出，在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应，反应后进行过滤得到过滤液，所述第二浓度低于所述第一浓度；将过滤液移出，对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应，得到沉淀氢氧化镓。通过本申请所述的氢氧化镓的制备方法，能有效地提取氢氧化镓，简化工艺和设备，提高了效率且降低了成本。
Description
技术领域
本申请涉及一种镓材料的制备方法，尤其涉及一种氢氧化镓的制备方法。
背景技术
镓是一种用途广泛而原料稀缺的稀散金属，没有独立的产出矿床，常与铝伴生。铝土矿是一种极为重要的矿产资源，是用于提炼金属铝的最佳原料，一般地，铝土矿中含镓在0.05%左右。镓在光纤通信、红外传感、航天、医学及军工等领域都具有十分重要的作用，是尖端技术领域中不可或缺的重要原料。镓一直都供不应求，因此从铝土矿提炼铝后的废料中进行镓的提取，实现对铝土矿资源的高效综合利用，同时对增加镓的来源意义重大。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种氢氧化镓的制备方法，其能有效地提取氢氧化镓。
本申请的目的另一目的在于提供一种氢氧化镓的制备方法，其能简化工艺和设备，提高制备效率并降低生产成本。
为了实现本申请的目的，本申请提供了一种氢氧化镓的制备方法，包括步骤：提供规定粒径的含镓的铝土矿废料；将铝土矿废料酸溶液浸出，以获得浸出液；将浸出液转移出，在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应，反应后进行过滤、洗涤得到沉淀物；将沉淀物移出，在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应，反应后进行过滤得到过滤液，所述第二浓度低于所述第一浓度；将过滤液移出，对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应，得到沉淀氢氧化镓。
本申请的有益效果如下。
通过本申请所述的氢氧化镓的制备方法，能有效地提取氢氧化镓，简化工艺和设备，提高了效率且降低了成本。
具体实施方式
首先说明根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法。
本申请所述的氢氧化镓的制备方法包括步骤：提供规定粒径的含镓的铝土矿废料；将铝土矿废料酸溶液浸出，以获得浸出液；将浸出液转移出，在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应，反应后进行过滤、洗涤得到沉淀物；将沉淀物移出，在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应，反应后进行过滤得到过滤液，所述第二浓度低于所述第一浓度；将过滤液移出，对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应，得到沉淀氢氧化镓。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，所述提供规定粒径的含镓的铝土矿废料是通过采用橡胶内衬球磨机湿法球磨来完成；更优选地，在橡胶内衬球磨机中，按照铝土矿废料:磨球:水比为(1.5～2):5:3进行湿法球磨42～48h来完成。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，在所述将铝土矿废料酸溶液浸出的步骤中，酸溶液为盐酸；更优选地，盐酸的质量浓度为12～15%，盐酸质量为铝土矿废料质量的8～10%，浸出时间为32～36h；更优选地，浸出时加有搅拌。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，在所述在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应的步骤中，第一浓度为10～15mol/L，所述pH值为9.5～10.0。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，在所述在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应中，第二浓度为0.5～0.9mol/L，溶解反应中加有搅拌。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，在对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应的步骤中，pH值调节采用稀盐酸和/或氯化铵，pH值调节为2.7～3.1，水解反应时间为36～42h。
在根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法中，优选地，所述含镓的铝土矿废料是提炼铝之后的含镓的铝土矿废料。
其次说明根据本申请所述的氢氧化镓的制备方法的实施例。
实施例1
将提炼铝之后的含镓的铝土矿废料1600kg（其中镓含量为0.8kg）装入橡胶内衬球磨机中，按照铝土矿废料:球:水为1.7:5:3的比例进行湿法球磨42h；
将上述球磨后的废料转移到反应池，加入质量百分比为13%的盐酸，加入量为球磨前铝土矿废料（即干料）重量的9%，搅拌浸出反应32h；
抽取上述浸出反应后的浸出液到沉淀池，加入浓度为12mol/L的氨水，控制pH值在9.5，沉淀反应时间为15h，过滤、洗涤得到白色沉淀物；
将上述白色沉淀物置于反应池，加入0.7mol/L的氨水，搅拌溶解反应时间为12h，过滤后得到过滤液；
将上述过滤液中加入盐酸和氯化铵，控制pH值为3.0，充分进行水解反应，反应时间为38h后生成胶状沉淀物，过滤洗涤胶状沉淀物烘干即得氢氧化镓1.33kg，其中镓的提取率为96.25%。
实施例2
将提炼铝之后的铝土矿废料1500kg（其中镓含量为0.75kg）装入橡胶内衬球磨机中，按照废料:球:水为1.5:5:3的比例进行球磨球磨48h；
将上述球磨后的废料转移到反应池，加入质量百分比为12%的盐酸，加入量为球磨前铝土矿废料（即干料）重量的8%，搅拌浸出反应35h；
抽取浸出液到沉淀池，加入浓度为10mol/L的氨水，控制pH值在10.0，沉淀反应时间为12h，过滤、洗涤得到白色沉淀物；
将上述白色沉淀物置于反应池，加入0.5mol/L 的氨水，搅拌溶解反应时间为10h，过滤后得到过滤液；
将上述过滤液中加入盐酸和氯化铵，控制pH值为2.7，充分进行水解反应，反应时间为36h后生成胶状沉淀物，过滤洗涤烘干胶状沉淀物即得氢氧化镓1.26kg，镓的提取率为97.33%。
实施例3
将提炼铝之后的铝土矿废料1800kg（其中镓含量为0.9kg）装入橡胶内衬球磨机中，按照废料:球:水为2:5:3的比例进行球磨球磨45h；
将上述球磨后的废料转移到反应池，加入质量百分比为15%的盐酸，加入量为球磨前铝土矿废料（即干料）重量的10%，搅拌浸出反应36h；
抽取浸出液到沉淀池，加入浓度为15mol/L的氨水，控制pH值在9.7，沉淀反应时间为13h，过滤、洗涤得到白色沉淀物；
将上述白色沉淀物置于反应池，加入0.9mol/L的氨水，搅拌溶解反应时间为9h，过滤后得到过滤液；
将上述过滤液中加入盐酸和氯化铵，控制pH值为3.1，充分进行水解反应，反应时间为42h后生成胶状沉淀物，过滤洗涤烘干胶状沉淀物即得氢氧化镓1.52kg，镓的提取率为97.78%。
Claims (7)
1.一种氢氧化镓的制备方法，包括步骤：
提供规定粒径的含镓的铝土矿废料；
将铝土矿废料酸溶液浸出，以获得浸出液；
将浸出液转移出，在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应，反应后进行过滤、洗涤得到沉淀物；
将沉淀物移出，在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应，反应后进行过滤得到过滤液，所述第二浓度低于所述第一浓度；
将过滤液移出，对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应，得到沉淀氢氧化镓。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，所述提供规定粒径的含镓的铝土矿废料是通过采用橡胶内衬球磨机、按照铝土矿废料:磨球:水比为(1.5～2):5:3进行湿法球磨42～48h来完成的。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，在所述将铝土矿废料酸溶液浸出的步骤中，酸溶液是质量浓度为12～15%的盐酸，盐酸质量为铝土矿废料质量的8～10%，浸出时间为32～36h，浸出时加有搅拌。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，在所述在移出的浸出液中加入第一浓度的氨水并控制pH值进行反应的步骤中，第一浓度为10～15mol/L，所述pH值为9.5～10.0。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，在所述在移出的沉淀物中加入第二浓度的氨水进行溶解反应中，第二浓度为0.5～0.9mol/L，溶解反应中加有搅拌。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，在对移出的过滤液进行pH值调节并进行水解反应的步骤中，pH值调节采用稀盐酸和/或氯化铵，pH值调节为2.7～3.1，水解反应时间为36～42h。
7.根据权利要求1所述的氢氧化镓的制备方法中，其特征在于，所述含镓的铝土矿废料是提炼铝之后的含镓的铝土矿废料。
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