CN104437236A

CN104437236A - 季铵盐型双子表面活性剂的制备及提纯方法

Info

Publication number: CN104437236A
Application number: CN201410622284.8A
Authority: CN
Inventors: 王香增; 高瑞民; 赵建社; 赵习森; 江绍静; 杨永超; 刘哲; 康宵瑜; 田宗武; 董珍; 王贺谊; 邵瑞利
Original assignee: Shaanxi Yanchang Petroleum Group Co Ltd
Current assignee: Shaanxi Yanchang Petroleum Group Co Ltd
Priority date: 2014-11-07
Filing date: 2014-11-07
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明涉及一种能提高获得碳氢化合物回收的组合物的制备方法，属于季铵化合物制备领域。所述的制备方法是将α-卤代烷和N,N,N',N'-四甲基乙二胺按2~3:1的摩尔比混合后，于50-90℃下搅拌8-16h，即得季铵盐型双子表面活性剂。所述的提纯方法是将上述制备方法得到的季铵盐型双子表面活性剂粗产品用溶剂重结晶，再干燥得到白色粉末状固体，该固体即为纯化的季铵盐型双子表面活性剂。本发明所采用的一种季铵盐型双子表面活性剂的制备和提纯方法，采用一锅煮的方法，避免了逐步加料带来的不便。合成过程中不加入其他反应溶剂，大幅度降低了生产成本，缩短了工艺流程。所合成的表面活性剂产率非常高，性能好，可应用于生产洗涤剂、泡沫钻井液以及三次采油用驱替剂等。

Description

季铵盐型双子表面活性剂的制备及提纯方法

技术领域

本发明涉及一种能提高获得碳氢化合物回收的组合物的制备方法，属于季铵化合物制备领域。

背景技术

季铵盐型双子表面活性剂是一种阳离子型双子表面活性剂。该类季铵盐型表面活性剂表面活性高，具有很广泛的应用前景。

目前该类表面活性剂的合成多采用乙醇等有机溶剂作为反应介质，分步滴加原料，该种制备工艺成本较高，反应时间长且产率相对不高。加上由于表面活性剂在减压条件下会产生大量的泡沫，对于溶剂的脱出造成了很大的困难。所以目前所采用的制备工艺较复杂，生产成本高，生产周期长，很大程度上限制了该类表面活性剂的工业生产。

如中国专利CN201310633217就公开了一种由四甲基乙二胺制备的低聚表面活性剂的制备方法，其中所述的表面活性剂具有表面活性高，自组装能力强的特点，是制备有序介孔材料的理想模板剂。但是其制备过程需要两步，并且耗时超过96 h。此外第一步产率在56.7 %~61.6 %，第二步产率在66.6 %~83.0 %。

发明内容

本发明旨在提供一种合成仅需一步完成，整个合成时间较短的季铵盐型双子表面活性剂的制备方法。

本发明还提供一种产率非常高的季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法。

本发明的目的通过如下的技术方案实现：以过量的α-卤代烷和N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成季铵盐型双子表面活性剂，合成路线如下：

一方面，本发明提供了一种季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，它是将α-卤代烷和N,N,N',N'-四甲基乙二胺按2~3:1的摩尔比混合后，于50-90℃下搅拌8-16h，即得季铵盐型双子表面活性剂。

优选地，所述的α-卤代烷用R-X表示，式中R为C₆~C₂₈的饱和或不饱和、直链或支链、单碳或混合碳的烃基，即通式为C_nH_2n+1，其中n=6~28。

或者更优选地，所述的α-卤代烷是α-氟代烷、α-氯代烷、α-溴代烷或α-碘代烷。

另一方面，本发明还提供了一种季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法，它是将上述制备方法得到的季铵盐型双子表面活性剂粗产品用溶剂重结晶，再干燥得到白色粉末状固体，该固体即为纯化的季铵盐型双子表面活性剂。

优选地，所述的溶剂是醇、醚中的任意一种或多种。

更优选地，所述的溶剂是丙酮与另一种醇或醚以1：3的摩尔比混合的混合物，其中所述的另一种醇或醚为乙醇或石油醚，优选乙醇。

本发明的有益效果：

本发明所采用的一种季铵盐型双子表面活性剂的制备和提纯方法，采用一锅煮的方法，避免了逐步加料带来的不便。合成过程中不加入其他反应溶剂，大幅度降低了生产成本，缩短了工艺流程。所合成的表面活性剂产率非常高，性能好，可应用于生产洗涤剂、泡沫钻井液以及三次采油用驱替剂等。

附图说明

图1为实施例2中C₁₄-2-C₁₄红外图谱。

图2为实施例2中C₁₄-2-C₁₄质谱测试结果。

具体实施方式

以下对本发明进行详细说明。

实施例1。

C₁₂-2-C₁₂的合成。

在装有温度计和磁力搅拌的100 mL三口烧瓶中，加入7.4 mL(0.05mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和38.2g(0.15 mol)α-溴代十二烷，恒温于70℃，充分搅拌，继续反应10h，停止加热。过滤混合物，用乙醇：丙酮=1：3的混合溶剂进行重结晶，干燥得到精制产品，产率为89.3%。

实施例2。

C₁₄-2-C₁₄的合成。

在装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中，加入7.4mL(0.05mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和41.6g(0.15mol)α-溴代十四烷，恒温于75℃，充分搅拌，继续反应12h，停止加热。过滤混合物，用乙醇：丙酮=1：3的混合溶剂进行重结晶，得到精制产品，干燥产率为91.6%。

实施例3。

C₆-2-C₆的合成。

在装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中，加入7.4mL(0.05mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和12.1g(0.10mol)α-氯代正己烷，恒温于50℃，充分搅拌，继续反应15h，停止加热。过滤混合物，用石油醚：丙酮=3：1的混合溶剂进行重结晶，得到精制产品，干燥产率为92.9%。

实施例4。

C₂₈-2-C₂₈的合成。

在装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中，加入7.4mL(0.05mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和59.2g(0.125mol)α-溴代二十八烷，恒温于90℃，充分搅拌，继续反应15h，停止加热。过滤混合物，用乙醇：丙酮=1：3的混合溶剂进行重结晶，得到精制产品，干燥产率为83.1%。

实施例5。

C₂₂-2-C₂₂的合成。

在装有温度计和磁力搅拌的100mL三口烧瓶中，加入7.4mL(0.05mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和50.6g(0.13mol)α-溴代二十二烷，恒温于90℃，充分搅拌，继续反应15h，停止加热。过滤混合物，用乙醇：丙酮=1：3的混合溶剂进行重结晶，得到精制产品，干燥产率为86.0%。

应当理解的是上述实施例是对本发明的内容进一步说明，但不应当将此理解为本发明所上述的主题范围仅限于上述实施例，凡基于上述内容原理所实现的技术均属于本发明的保护范围。

Claims

1.季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征是将α-卤代烷和N,N,N',N'-四甲基乙二胺按2~3:1的摩尔比混合后，于50-90℃下搅拌8-16h，即得季铵盐型双子表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征是所述的α-卤代烷用R-X表示，式中R为C₆~C₂₈的饱和或不饱和、直链或支链、单碳或混合碳的烃基，即通式为C_nH_2n+1，其中n=6~28。

3.根据权利要求1或2所述的季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征是所述的α-卤代烷是α-氟代烷、α-氯代烷、α-溴代烷或α-碘代烷。

4.季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法，其特征是将权利要求1或2中得到的季铵盐型双子表面活性剂粗产品用溶剂重结晶，再干燥得到白色粉末状固体，该固体即为纯化的季铵盐型双子表面活性剂。

5.根据权利要求4所述的季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法，其特征是所述的溶剂是醇、醚中的任意一种或多种。

6.根据权利要求5所述的季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法，其特征是所述的溶剂是丙酮与另一种醇或醚以1：3的摩尔比混合的混合物，其中所述的另一种醇或醚为乙醇或石油醚。

7.根据权利要求6所述的季铵盐型双子表面活性剂的提纯方法，其特征是所述的另一种醇或醚为乙醇。