CN104419844A - 银合金材料 - Google Patents
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Abstract
一种银合金材料，包含银、锌，及镍，基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，锌的重量百分比大于0.01wt％且不大于25wt％，镍的重量百分比大于0.001wt％且不大于6wt％。本发明通过预定比例的锌与镍的添加，可有效地提升耐热性以及环境稳定性，尤其是抗氧化及抗硫化等特性，并维持该银合金材料的高反射率及高导电度。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金材料，特别是涉及一种高耐热性、抗氧化性的银合金材料。
背景技术
银(Ag)因具有高反射率及高导电的特性，除了成为用于CD、DVD等光学盘片、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等反射层的最理想材料外，亦经常作为导线或电极的主要材料。但纯银材料存在有耐热性及环境稳定性不佳的问题，在经过约150℃的加热制程，便会产生凝集突起而形成岛状的结构，因而造成反射率及可靠度的下降，同时纯银材料亦存在易氧化或易硫化的问题。
因此，所属技术领域人员便转往研究开发耐热性、耐氧化性及耐硫化性相对于纯银而言较佳的银合金材料，例如中国台湾专利I319776公告号揭示一种以银为主要成分，并至少包含锡、锌、铅、铋、铟、镓，及前述其中的一组合的元素所构成的银合金材料，该银合金材料可有效地提升耐热程度至300℃。
然而，现今为因应市场需求而研究开发出亮度更为提升的发光二极管或有机发光二极管，但是因为亮度提升时，便需要使用更大的电流进行驱动，因此，组件的瞬间温度会上升至约400℃，一般的银合金材料，同样会因耐热程度不足而产生反射率下降的问题。
除此之外，银合金材料除了耐热性的问题亟需获得改善以外，当将银合金材料应用于光学盘片、发光二极管时，银合金材料的抗氧化性、抗硫化性、机械强度，及降低接口扩散效应等问题仍需克服并持续加以提升。
基于上述银合金材料的问题，如何制作出能有效提升耐热性，又兼具抗氧化性、抗硫化性、高机械强度等性能，并维持高反射率及高导电度的银合金材料，为本发明研究改良的重要目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效地提升耐热性及环境稳定性并维持高反射率及高导电度的银合金材料。
本发明的银合金材料，包含一银合金组份，该银合金组份包括银、锌，及镍，基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，锌的重量百分比大于0.01wt％且不大于25wt％，镍的重量百分比大于0.001wt％且不大于6wt％。
较佳地，所述银合金材料，还包括一成分X，该成分X选自铝、铟、镓，或前述其中一组合，且该成分X的重量百分比大于0，不大于25wt％。
更佳地，所述银合金材料，其中，该成分X的重量百分比大于0且不大于15wt％。
更佳地，所述银合金材料，其中，该成分X的重量百分比大于0且不大于6wt％。
较佳地，所述银合金材料，其中，锌的重量百分比不大于5wt％。
更佳地，所述银合金材料，其中，锌的重量百分比不大于2wt％。
较佳地，所述银合金材料，其中，镍的重量百分比不大于2wt％。
更佳地，所述银合金材料，其中，镍的重量百分比介于0.05～2wt％。
较佳地，所述银合金材料，其中，该银合金组份还包括铜，且铜的重量百分比大于0，不大于10wt％。
更佳地，所述银合金材料，其中，该银合金组份还包括铜，且铜的重量百分比不大于2wt％。
较佳地，所述银合金材料，其中，碳、氧的含量分别不大于50ppm，氮、硫的含量分别不大于10ppm。
本发明的有益效果在于：利用在银合金材料中添加预定比例的锌与镍，不仅可有效地提升其耐热性及耐候性，进而可解决光学盘片、发光二极管、显示面板、触控面板等不同的制程条件下，银合金材料产生氧化、岛状结构等缺陷而导致反射率或导电度下降的问题。
附图说明
图1是一SEM图，说明具体例1与比较例1的耐热性测试结果；
图2是一SEM图，说明具体例4与比较例1、7制得的薄膜经过250℃退火后的表面形态；
图3是一TEM图，说明具体例1的接口扩散效应测试结果；
图4是一X-Y散点图，说明具体例3与比较例1、7于不同退火温度下的晶粒大小量测结果。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
本发明银合金材料的第一较佳实施例包含一银合金组份，该银合金组份包括银、锌，及镍，基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，锌的重量百分比大于0.01wt％，不大于25wt％，镍的重量百分比大于0.001wt％且不大于6wt％，其余含量为银。
由于锌具有较低的表面能，能抑制银于高温环境下形成岛状结构，对于耐热性的提升具有显著的帮助；而镍的还原电位及晶格常数皆小于银，因还原电位小于银，可保护银不易被氧化而具有良好的环境稳定性，而晶格常数小于银，可于内部产生压应力而能于高温环境下维持表面平整度，因此，本发明的银合金材料可表现出优越的耐热性及环境安定性。
然而，要说明的是，本发明最主要的目的在于提升银合金材料的耐热性的同时又需具备高反射率及高导电度，因此，本发明于银合金组份中添加锌及镍，利用锌及镍的特性而令本发明银合金材料可达成同时具有耐热性及维持高反射率与高导电度的目的。然而，若锌与镍的添加量太多，反而会产生化合物相及偏析现象，除了会造成镀膜制程的不均匀或微粒现象之外，亦容易导致银合金材料于高温时产生劣化而影响反射率及材料特性；若添加量太少时，则无法产生预期的效果；因此，锌与镍的添加量需适中，才能在维持高反射率与高导电度的前提下又能有效地提升其耐热性。故，较佳地，锌的重量百分比不大于5wt％，且镍的重量百分比不大于2wt％，更佳地，该银合金组份中锌的重量百分比不大于2wt％，而镍的重量百分比介于0.05～2wt％。
本发明的银合金材料利用预定比例的锌与镍的添加，不仅可有效地提升其耐热性及耐候性，进而可解决光学盘片、发光二极管、显示面板、触控面板等不同的制程条件下，银合金材料产生氧化、岛状结构等缺陷而导致反射率或导电度下降的问题。
本发明银合金材料的第二较佳实施例与该第一较佳实施例相似，不同之处在于该银合金组份还包括一成分X，该成分X选自铝、铟、镓，或前述其中一组合，且该成分X的重量百分比大于0，不大于25wt％。利用该成分X的添加可促使该银合金材料进一步达到晶粒细化的功效，而可有效地提升本发明银合金材料整体的机械强度。
要说明的是，该成分X所选用的金属因属于同族元素而有相似的化学性质，然而，考虑不同的金属与银之间的最大固溶量，较佳地，基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，且以锌的重量百分比大于0.01wt％，不大于25wt％、镍的重量百分比大于0.001wt％，不大于6wt％的前提下，当该成份X选自铝，则铝的重量百分比大于0且不大于6wt％；该成份X选自镓，则镓的重量百分比大于0且不大于15wt％；该成份X选自铟，则铟的重量百分比大于0且不大于25wt％。
本发明银合金材料的第三较佳实施例与该第一较佳实施例相似，不同之处在于该银合金组份还包括铜。由于银与镍的互溶性较差，因此，本发明还利用铜的添加，提升镍在银合金材料中的固溶量，而进一步提升该银合金材料的均匀性。
基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，锌的重量百分比大于0.01wt％且不大于25wt％，镍的重量百分比大于0.001wt％且不大于6wt％的前提下，铜的重量百分比大于0且不大于10wt％；然而，要说明的是，添加铜虽然可提升银及镍的互溶性，然而，当铜添加过多时，会造成合金的颜色变异，反而使得该银合金材料的反射率下降，尤其在短波长的条件下，对反射率影响更大，因此，较佳地，该银合金组份中铜的重量百分比不大于2wt％。另外，第三实施例中的银合金组份包含铜外，亦可包含第二实施例中的成分X。
又要说明的是，本发明为了维持该银合金材料的反射率及材料特性，进一步限定该银合金材料中包含的碳、氧的含量分别不大于50ppm，该银合金材料中包含的氮、硫的含量分别不大于10ppm，令该银合金材料不易在使用过程中被劣化，而更能确保该银合金材料的特性。
此外，还需说明的是，由于目前的金属原料主要是经提炼制得，故即使是纯银，以现今的提炼技术，仍难以避免含有微量无法分离的杂质，故本发明所使用的银的纯度为99.95％以上，并忽略其中的微量杂质，除此之外，锌、镍，及该添加剂的纯度亦皆为99.95％以上。
为了使本发明银合金材料的功效更为清楚，分别就以下表1所示的5个具体例及7个比较例，进行耐热性、反射率变异量、抗氧化性、抗硫化性，及接口扩散效应的测试来做进一步的说明，其中，该具体例1～2属于该第一较佳实施例，具体例3属于该第二较佳实施例，具体例4、5则属于该第三较佳实施例。
表1
〈耐热性测试〉
选用具体例1与比较例1的银合金材料分别制成厚度为240nm的薄膜，再分别以温度150℃、250℃、350℃，及450℃进行退火10分钟，最后以扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观察其退火后的表面形态，其结果如图1所示。由图1的结果可知该具体例1的银合金材料制得的薄膜，即使于450℃的高温环境下，皆维持高表面平整度且无岛状结构的产生。
参阅图2，进一步再将该具体例4与比较例1、7的银合金材料制得的薄膜经过250℃退火后，利用扫描式电子显微镜(ScanningElectron Microscope，SEM)，以更大倍率观察所述薄膜于退火后的表面形态，其结果如图2所示。由图2的结果可知该具体例4的试片表面更为平整，完全没有突出物(Hillock)或是孔洞(void)产生。
〈反射率变异量测试〉
将该具体例1～5与比较例1、2、3、5、6的银合金材料分别制成厚度为70nm及150nm的薄膜，再分别以温度150℃、250℃、350℃，及450℃进行退火10分钟，接着利用UV-VIS机台，设定波长范围为430nm～470nm进行前述薄膜的反射率量测，计算出反射率变异量。
反射率变异量的计算方式为退火前、后的反射率差除以退火前的反射率，计算结果如表2所示。
表2
由表2反射率变异量的结果可知，具体例1～5在经过450℃高温退火后，所述薄膜的膜厚无论是70nm或150nm，反射率变异量皆小于20％，表示其于高温环境下仍能维持高反射率，尤其该具体例1、2、3、5的反射率变异量甚至小于15％，即使将厚度减少，其反射率变异量的表现依然良好。
〈抗氧化性测试〉
接着利用该具体例1、4、5与比较例1、2的银合金材料分别制成厚度为150nm的试片，再以RF Power O2Plasma Treatment机台，设定氧流量为100sccm、RF power为50W，以1分钟的测试时间轰击所述试片的表面，最后量测所述试片的氧化厚度，以该比较例1作为参考试片，计算出其他试片相对于比较例1的氧化厚度比例，其结果如表3所示。
表3
由氧化厚度比例的计算结果可知其抗氧化的程度，氧化厚度比例越低表示试片的表面受氧电浆侵蚀的程度较少，意即代表抗氧化的程度越高，由表3的结果可知，该具体例4、5的抗氧化程度明显优于比较例1、2。
〈抗硫化性测试〉
接着，再选用具体例1、4、5与比较例1、2、4的银合金材料分别制成厚度为150nm的试片后，置入通有硫蒸气的腔体中，观察所述试片表面硫化变黑(表示硫蒸气与试片产生反应)的情形，并纪录硫蒸气与所述试片产生反应的时间，由反应发生的时间可知其抗硫化的程度，反应发生时间越长表示抗硫化的程度越高，其结果如表4所示。
表4
由表4的结果可知，该具体例1、4、5的抗硫化程度优于比较例1、2、4，尤其以具体例5其抗硫化的程度最佳；此外，由具体例1、4、5与比较例2的比较结果可知，添加镍确实有助于提升其抗硫化的效果，而由具体例4与比较例1、4的结果可知，添加铜虽然有助于镍在银合金材料中的固溶量，但是对于抗硫化的效果并无任何帮助，甚至有恶化的情形产生，因此，较佳地，该银合金组份中，铜的重量百分为控制在不大于2wt％。
〈接口扩散效应测试〉
选用具体例1以夹设于铂、铬或镍等金属的方式制成多层的金属结构，再分别以250℃、450℃、650℃，及850℃的温度进行退火10分钟，最后以穿透式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope，TEM)观察其退火后的接口形态，其结果如图3所示。
由图3的结果可知，具体例1不论以250℃、450℃、650℃、850℃其中任一温度进行退火，其晶粒结构皆不产生变化，即使于850℃的高温环境下，其接口也不会有扩散的问题，且退火后仍可维持高表面平整度。
〈晶粒大小量测〉
为验证本发明该第二较佳实施例中，该成份X的添加确实具有使晶粒细化而达到提升机械强度的功效，故分别就具体例3与比较例1、7进行晶粒大小的量测。
将该具体例3与比较例1、7的银合金材料分别以350℃、450℃的温度进行退火10分钟，再以X光衍射仪(X-Ray Diffraction，XRD)进行量测分析，一般X光衍射中，衍射峰的强度、波形会受晶粒数目和晶粒大小的影响，因此，X光衍射宽化效应与晶粒大小的关系可以用Scherrer方程式来表示：D＝Kλ/βcosθ，其中，D为晶粒大小、λ为X光波长、β为衍射峰半高宽、θ为衍射角、K是常数约为0.9，经由计算所得结果如表5及图4所示。
表5
由表5及图4的结果可知该具体例3的晶粒尺寸明显小于该比较例1、7，而晶粒越小表示其延展性和韧性越高，可知该具体例3的机械强度会优于该比较例1、7。
〈薄膜电阻率量测〉
为证实本发明该银合金材料可维持高导电度，选用具体例1、4、5与比较例1、7的银合金材料分别制成薄膜，以四点探针量测薄膜电阻率，其结果如表6所示。
表6
由表6的结果可知由该具体例1、4、5的银合金材料所制得的薄膜，其电阻率虽略高于纯银(比较例1)，但仍能维持电阻率介于10-6Ω·cm的高导电度，足以作为优良的导电材料。
综上所述，本发明利用添加预定比例的锌与镍所得到银合金材料，不仅可有效地提升该银合金材料耐热性、抗氧化性等特性，并可同时维持该银合金材料的高反射率，且通过铜及/或铝、镓、铟的添加，可进一步达成提升该银合金材料的均匀性，以及晶粒细化并提升机械强度的目的，不仅符合实用性，亦能广泛的应用于不同的产业与领域，相当具有发展潜力，故确实能达成本发明的目的。
Claims (11)
1.一种银合金材料，其特征在于：该银合金材料包含一银合金组份，该银合金组份包括银、锌，及镍，基于该银合金组份的重量百分比为100wt％计，锌的重量百分比大于0.01wt％且不大于25wt％，镍的重量百分比大于0.001wt％且不大于6wt％。
2.根据权利要求1所述的银合金材料，其特征在于：该银合金组份还包括一成分X，该成分X选自铝、铟、镓，或前述其中一组合，且该成分X的重量百分比大于0，不大于25wt％。
3.根据权利要求2所述的银合金材料，其特征在于：该成分X的重量百分比大于0且不大于15wt％。
4.根据权利要求3所述的银合金材料，其特征在于：该成分X的重量百分比大于0且不大于6wt％。
5.根据权利要求1所述的银合金材料，其特征在于：锌的重量百分比不大于5wt％。
6.根据权利要求5所述的银合金材料，其特征在于：锌的重量百分比不大于2wt％。
7.根据权利要求1所述的银合金材料，其特征在于：镍的重量百分比不大于2wt％。
8.根据权利要求7所述的银合金材料，其特征在于：镍的重量百分比介于0.05～2wt％。
9.根据权利要求1所述的银合金材料，其特征在于：该银合金组份还包括铜，且铜的重量百分比大于0且不大于10wt％。
10.根据权利要求9所述的银合金材料，其特征在于：铜的重量百分比不大于2wt％。
11.根据权利要求1所述的银合金材料，其特征在于：该银合金材料还包括碳、氧、氮、硫，其中碳、氧的含量分别不大于50ppm，氮、硫的含量分别不大于10ppm。
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