CN104403347A - 一种分散红343:1染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散红343∶1染料的制备方法，其步骤为：1)重氮化：在反应釜中加入水，用冷却水降温，加入硫酸，再滴加亚硝酰硫酸；滴完后加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑，搅拌，静置得重氮盐：2)偶合：在偶合桶中加水，冰醋酸，氨基磺酸，平平加，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺，加冰降温，压入重氮盐，偶合；3)偶合完毕，加水升温，4)压滤，水洗，得染料滤饼，5)染料滤饼和助剂混合，得分散红343∶1染料；本发明作为一种红343的替代品，制备工艺简单，只作一次偶合反应，缩短了工艺路线，大大减少了废水排放，提高了收率，并且避免应用大量剧毒的氰化物的氰化反应，减少对人和环境造成危害的可能，最终制备得到的分散红343∶1染料，日晒牢度高，满足纺织品对高日晒染料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及分散染料制备领域，尤其涉及一种分散红343:1染料的制备方法。
背景技术
分散红343作为一种分散染料，在涤纶以及与涤沦混合纺织的纺织物染色中经常使用分散红343，在常规的载体法染色、高温高压法染色和热熔法染色中都经常使用分散红343染料，使用分散红343染料染色的物品，色泽鲜艳，匀染性好，色牢度高。
传统分散红343在制备时，要先合成一个乙基橙染料和一个丙基橙染料，再分别对两个橙染料进行氰化得红色染料，再按比例将两个红色染料混合。由于在生产时应用大量剧毒的氰化物的氰化反应，会产生大量的有毒有害的废水，并且这些废水不容易处理，对环境造成严重的危害。因此如果能在制备分散红343时避免应用剧毒的氰化物的氰化反应，则可以减少对人和环境造成危害，有利于保护环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：在制备分散红343时，避免应用剧毒的氰化物的氰化反应，提供一种工艺简单的分散红343:1染料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种分散红343:1染料的制备方法，其步骤为：
1)重氮化：在反应釜中加入18-22份水，在60℃以下加入硫酸36-44份搅拌，用冷却水降温，在-2℃-4℃滴加亚硝酰硫酸15-20份；滴完后在2-10℃加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑10-30份，在8-10℃搅拌2小时，静置得重氮盐；
2)偶合：在偶合桶中加水50-60份，冰醋酸20-30份，氨基磺酸0.2-0.6份，平平加0.2-0.6份；加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺的18-26份；加冰降温至0℃-5℃，压入步骤1)所得的重氮盐，缓缓偶合；
3)偶合完毕，搅拌2h，加水升温至65-70℃，保温3h；
4)压滤，水洗至中性，得分散红343:1染料滤饼。
5)用染料滤饼和助剂比例为1∶4-5混合，经砂磨，喷雾，拼混，调整强度，得分散红343:1染料。
所述分散红343:1染料的制备方法，其反应方程式为：
反应式一：
反应式二：
反应式一中，2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑与亚硝酰硫酸反应生成2-偶氮基-5，6-二氯苯骈噻唑硫酸氢盐；
反应式二中，2-偶氮基-5，6-二氯苯骈噻唑硫酸氢盐与N-乙基N-苯酰氧乙基间甲苯胺反应生成分散红343:1。
上述的-种分散红343:1染料的制备方法，在所述的步骤1)中，所述的反应釜中加入水为20份，加入的硫酸为40份，滴加的亚硝酰硫酸18份，加入的2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑为20份。
上述的一种分散红343:1染料的制备方法，在所述的步骤2)中，在偶合桶中加水为55份，加冰醋酸为25份，加氨基磺酸0.4份，平平加0.4份，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺为22份，加冰降温至2℃。
上述的一种分散红343:1染料的制备方法，在所述的步骤5)中所述的助剂为木质素和分散剂MF。
本发明具有如下优点：本发明公开的技术方案，制备工艺简单，只作一次偶合反应，缩短了工艺路线，大大减少了废水排放，提高了收率，并且避免应用大量剧毒的氰化物的氰化反应，减少对人和环境造成危害的可能，最终制备得到的分散红343:1染料，日晒牢度高，水洗牢度强，完全满足纺织品对高日晒染料的使用要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
(1)在1000ml带有搅拌装置的三口烧瓶中，加18克水，在25℃时加入硫酸36克搅拌，用盐水降温；在温度降至-2℃时滴加亚硝酰硫酸15克，滴完后，在2℃时加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑10克，在8℃时搅拌2小时，静置得重氮盐。
(2)在1000ml的烧杯中加水50克，冰醋酸20克，氨基磺酸0.2克，平平加0.2克，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺(含量60％)的18克，加冰降温至0℃，压入上述重氮盐，缓缓偶合。
(3)偶合完毕，搅拌2小时，加水升温至65℃，保温3h。
(4)压滤，水洗至中性，得分散红343:1染料滤饼34.5克，收率为92.5％。
(5)取染料滤饼20克，加木质素50克，加分散剂MF40克，经砂磨，喷雾，拼混，可得分散红染料343:1的质量为110克。
实施例2：
(1)在1000ml带有搅拌装置的三口烧瓶中，加20克水，在30℃时加入硫酸40克搅拌，用盐水降温；在温度降至0℃时滴加亚硝酰硫酸18克，滴完后，在5℃时加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑20克，在9℃时搅拌2小时，静置得重氮盐。
(2)在1000ml的烧杯中加水55克，冰醋酸25克，氨基磺酸0.4克，平平加0.4克，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺(含量60％)的22克，加冰降温至2℃，压入上述重氮盐，缓缓偶合。
(3)偶合完毕，搅拌2小时，加水升温至68℃，保温3h。
(4)压滤，水洗至中性，得分散红343:1染料滤饼39.3克，收率93.1％。
(5)取染料滤饼20克，加木质素50克，加分散剂MF40克，经砂磨，喷雾，拼混，可得分散红染料343:1的质量为110克。
实施例3：
(1)在1000ml带有搅拌装置的三口烧瓶中，加22克水，在35℃时加入硫酸44克搅拌，用盐水降温；在温度降至4℃时滴加亚硝酰硫酸20克，滴完后，在10℃时加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑30克，在10℃时搅拌2小时，静置得重氮盐。
(2)在1000ml的烧杯中加水60克，冰醋酸30克，氨基磺酸0.6克，平平加0.6克，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺(含量60％)的26克，加冰降温至5℃，压入上述重氮盐，缓缓偶合。
(3)偶合完毕，搅拌2小时，加水升温至70℃，保温3h。
(4)压滤，水洗至中性，得分散红343:1染料滤饼37.5克，收率92.8％。
(5)取染料滤饼20克，加木质素50克，加分散剂MF40克，经砂磨，喷雾，拼混，可得分散红染料343:1的质量为110克。
Claims (4)
1.一种分散红343∶1染料的制备方法，其步骤为：
1)重氮化：在反应釜中加入18-22份水，在60℃以下加入硫酸36-44份搅拌，用冷却水降温，在-2℃-4℃滴加亚硝酰硫酸15-20份；滴完后在2-10℃加入2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑10-30份，在8-10℃搅拌2小时，静置得重氮盐；
2)偶合：在偶合桶中加水50-60份，冰醋酸20-30份，氨基磺酸0.2-0.6份，平平加0.2-0.6份；加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺18-26份；加冰降温至0℃-5℃，压入步骤1)所得的重氮盐，缓缓偶合；
3)偶合完毕，搅拌2h，加水升温至65℃-70℃，保温3h；
4)压滤，水洗至中性，得分散红343∶1染料滤饼；
5)用染料滤饼和助剂比例为1∶4-5混合，经砂磨，喷雾，拼混，调整强度，得分散红343∶1染料。
2.根据权利要求1所述的一种分散红343∶1染料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤1)中，所述的反应釜中加入水为20份，加入的硫酸为40份，滴加的亚硝酰硫酸18份，加入的2-氨基-5，6-二氯苯骈噻唑为20份。
3.根据权利要求1所述的一种分散红343∶1染料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤2)中，在偶合桶中加水为55份，加冰醋酸为25份，加氨基磺酸0.4份，平平加0.4份，加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺为22份，加冰降温至2℃。
4.根据权利要求1所述的一种分散红343∶1染料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤5)中所述的助剂为木质素和分散剂MF。
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