CN104397828B - 一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法 - Google Patents

一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法，首先用抗坏血酸对玉米醇溶蛋白进行初步改性，然后用苹果酸对玉米醇溶蛋白进行次级改性，最后用柠檬酸对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值，保温，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；将蜂蜡融化后与油酸混合，加入到保温的最终改性玉米醇溶蛋白膜液中，搅拌均匀，冷却至室温，再加入乳酸链球菌素和乳化剂卵磷脂，均质，得到改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。优点是：成膜机械强度好，安全可食，且缓释性能更佳，抗菌效果持久，可在物体表面形成保护膜，可以用于水果、蔬菜、肉类、海鲜和坚果的食品保鲜。

Description

一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法
技术领域
本发明属于食品抗菌保鲜技术领域，特别涉及一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法。
背景技术
由于合成塑料对环境和人体健康的危害，寻找可替代其包装、保鲜作用的新型材料成为近年来研究的热点。玉米醇溶蛋白是一种玉米中的非水溶性贮藏蛋白，它具有良好的成膜性、生物降解性和生物相容性，是合成塑料绝佳的替代品。但玉米醇溶蛋白成膜有着与其它植物蛋白相同的机械性能差的问题，且作为保鲜材料抗菌性较差，限制了其应用范围。
CN201110303780公开了“一种涂膜保鲜羊肉的方法”。以配比为玉米醇溶蛋白:80％乙醇为1:9的溶液作为成膜剂，然后将0.1％玉米须黄酮、0.2％沙棘叶多酚作为天然保鲜剂复配加入到成膜剂溶液中，混匀得复合保鲜涂膜液，最后将制备的复合保鲜涂膜液均匀涂抹到羊肉表面以达到保鲜羊肉的目的。此法所得的羊肉保鲜剂，使用玉米醇溶蛋白成膜容易失水造成保鲜涂膜变脆，表面出现龟裂，从而影响保鲜效果。并且选用玉米须黄酮和沙棘叶多酚为原料，这两种物质尚未有成熟的商业化提取，在市场上难以买到成品，限制了此涂膜保鲜剂实际应用。
CN201210312834公开了“一种疏水控释抗菌膜及其制备方法”。该抗菌膜以乳酸链球菌素或百里香酚作为疏水抗菌剂，溶菌酶作为亲水抗菌剂，玉米醇溶蛋白膜与酪蛋白膜包覆抗菌剂以达到控释效果。该抗菌膜的配置时，需要先单独配置膜A然后加入溶液C复配，操作工艺复杂，并且复配需要采用超声波分散，增加了生产成本，不利于工业化生产，玉米醇溶蛋白的机械性能比较差，直接影响抗菌膜的的机械性能，从而限制了抗菌膜的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成膜机械强度好，安全可食，且缓释性能更佳，抗菌效果持久，可在物体表面形成保护膜的玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法，可用于水果、蔬菜、肉类、海鲜和坚果的食品保鲜。
本发明的技术解决方案是：
一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法，其具体步骤如下：
（1）玉米醇溶蛋白初步改性
将抗坏血酸溶于体积分数为70%～80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入玉米醇溶蛋白，配制抗坏血酸浓度为50g/L～70g/L、玉米醇溶蛋白质量浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅰ，常温下搅拌混合溶液Ⅰ30min～45min对玉米醇溶蛋白进行改性，然后加入与改性后混合溶液Ⅰ等体积的质量浓度为0.5%～2.0%的氯化钠溶液，对改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉；
（2）玉米醇溶蛋白的次级改性
将苹果酸溶于体积分数为70%～80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入步骤（1）制备的初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制苹果酸浓度为50g/L～70g/L、初步改性玉米醇溶蛋白粉浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅱ，常温下搅拌混合溶液Ⅱ30min～45min对玉米醇溶蛋白进行二次改性，然后加入与二次改性后混合溶液Ⅱ等体积的质量浓度为0.5%～2.0%的氯化钠溶液，对二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到次级改性玉米醇溶蛋白粉；
（3）玉米醇溶蛋白膜液最终改性
将柠檬酸溶于体积分数为80%～85%的乙醇水溶液中配制柠檬酸溶液，将步骤（2）制备的次级改性玉米醇溶蛋白粉加入柠檬酸溶液中，配制柠檬酸浓度为50g/L～70g/L、次级改性玉米醇溶蛋白浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅲ，将混合溶液Ⅲ加热至40℃～50℃并搅拌10min～20min对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值至3～4，继续加热至50℃～60℃保温1.0h～1.5h，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；
（4）复合液态膜的形成
将蜂蜡融化后与油酸混合，得到蜂蜡油酸混合液，将步骤（3）制备的最终改性玉米醇溶蛋白膜液加热到50℃～70℃，加入蜂蜡油酸混合液，搅拌均匀，配制蜂蜡浓度为3g/L～5g/L、油酸浓度为2g/L～3g/L的溶液，冷却至室温，再加入乳酸链球菌素和乳化剂卵磷脂，配制乳酸链球菌素浓度为5g/L～8g/L、卵磷脂浓度为3g/L～5g/L的复合液，均质10min～15min，得到改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。
所述乙醇水溶液是用灭菌双蒸水与无水乙醇配制的。
本发明的有益效果：
（1）玉米醇溶蛋白依次采用抗坏血酸、苹果酸和柠檬酸进行三次改性，其中，抗坏血酸表现为一元酸，苹果酸为二元酸，柠檬酸为三元酸，玉米醇溶蛋白经过酸性由低到高的三种有机酸处理，使玉米醇溶蛋白的延展率充分提升，最终在碱的催化下，柠檬酸与玉米醇溶蛋白部分交联，提升玉米醇溶蛋白膜的抗拉强度，改善了玉米醇溶蛋白膜机械性能差的问题。
（2）蜂蜡与油酸进行复配添加到改性玉米醇溶蛋白中，使得玉米醇溶蛋白膜的缓释性能得以提升，可有效延长保鲜效果，同时增加所成膜的光泽性和阻水性能。
（3）添加的乳酸链球菌素在络合剂柠檬酸的条件下，对致病革兰氏阴性菌也可取得较好的抑制作用，扩大了抗菌谱，使得该改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜具有较强的抗菌能力。
（4）该改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜原料均为安全可食，无毒副作用，通过喷涂、涂膜或浸泡等方式在物体表面形成一层保鲜膜，使用方便，其所成膜机械强度好，有效抗氧化，安全可食，且缓释性能更佳，抗菌效果持久，有效延长货架期，广泛用于水果、蔬菜、肉类、海鲜、坚果的食品保鲜。
附图说明
图1是玉米醇溶蛋白膜与本发明实施例1～实施例3处理后改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜缓释性能变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
（1）玉米醇溶蛋白初步改性
将50g抗坏血酸溶于1L体积分数为70%乙醇水溶液中混合均匀，加入90g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液Ⅰ，常温下搅拌30min对玉米醇溶蛋白进行改性；然后加入与改性后混合溶液Ⅰ等体积的质量浓度为1%氯化钠溶液，对改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉；
（2）玉米醇溶蛋白的次级改性
将50g苹果酸溶于1L体积分数为70%乙醇水溶液中混合均匀，加入90g步骤（1）制备的初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液Ⅱ，常温下搅拌30min，然后加入与二次改性后混合溶液Ⅱ等体积的质量浓度为1%氯化钠溶液，对二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到次级改性玉米醇溶蛋白粉；
（3）玉米醇溶蛋白膜液最终改性
将50g柠檬酸溶于1L体积分数为85%乙醇溶液中，然后90g步骤（2）制备的次级改性玉米醇溶蛋白粉，加热至40℃并搅拌10min对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值至3，继续加热至60℃保温1.0h，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；
（4）复合液态膜的形成
取1L步骤（3）制备的最终改性玉米醇溶蛋白膜液加热到50℃，加入3g融化的蜂蜡与2g油酸混合物搅拌均匀，冷却至室温，再加入5g乳酸链球菌素和3g乳化剂卵磷脂，均质10min，得到最终产物改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。经涂膜后使用效果如表1所示，抑菌效果如表2所示；以未改性的玉米醇溶蛋白膜作为对照组，进行缓释效果检测，缓释性能变化曲线如图1所示。
以鲜食玉米为保鲜材料，经过浸泡膜液后风干贮藏，鲜食玉米的保鲜期在室温（25℃）下可达16天，在0～4℃下达56天，在-20℃下达14个月以上，可以有效延长鲜食玉米的保鲜期限。
实施例2
（1）玉米醇溶蛋白初步改性
将70g抗坏血酸溶于1L体积分数为80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入100g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液Ⅰ，常温下搅拌混合溶液Ⅰ35min对玉米醇溶蛋白进行改性，然后加入与改性后混合溶液Ⅰ等体积的质量浓度为0.5%的氯化钠溶液，对改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉；
（2）玉米醇溶蛋白的次级改性
将70g苹果酸溶于1L体积分数为80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入步骤（1）制备的初步改性玉米醇溶蛋白粉110g，配制混合溶液Ⅱ，常温下搅拌混合溶液Ⅱ45min对玉米醇溶蛋白进行二次改性，然后加入与二次改性后混合溶液Ⅱ等体积的质量浓度为0.5%的氯化钠溶液，对二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到次级改性玉米醇溶蛋白粉；
（3）玉米醇溶蛋白膜液最终改性
将70g柠檬酸溶于1L体积分数为80%的乙醇水溶液中，加入110g步骤（2）制备的次级改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液Ⅲ，加热至50℃并搅拌20min对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值至4，继续加热至50℃保温1.5h，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；
（4）复合液态膜的形成
将5g蜂蜡融化后与3g油酸混合，得到蜂蜡油酸混合液，取1L步骤（3）制备的最终改性玉米醇溶蛋白膜液加热到70℃，加入蜂蜡油酸混合液，搅拌均匀，冷却至室温，再加入8g乳酸链球菌素和5g乳化剂卵磷脂，均质15min，得到改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。经涂膜后使用效果如表1所示，抑菌效果如表2所示；以未改性的玉米醇溶蛋白膜作为对照组，进行缓释效果检测，缓释性能变化曲线如图1所示。
以鲜食玉米为保鲜材料，经过浸泡膜液后风干贮藏，鲜食玉米的保鲜期在室温（25℃）下可达19天，在0～4℃下达62天，在-20℃下达15个月以上，可以有效延长鲜食玉米的保鲜期限。
实施例3
（1）玉米醇溶蛋白初步改性
将60g抗坏血酸溶于1L体积分数为75%的乙醇水溶液中混合均匀，加入95g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液Ⅰ，常温下搅拌混合溶液Ⅰ40min对玉米醇溶蛋白进行改性，然后加入与改性后混合溶液Ⅰ等体积的质量浓度为2%的氯化钠溶液，对改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉；
（2）玉米醇溶蛋白的次级改性
将60g苹果酸溶于1L体积分数为75%的乙醇水溶液中混合均匀，加入步骤（1）制备的初步改性玉米醇溶蛋白粉100g，配制混合溶液Ⅱ，常温下搅拌混合溶液Ⅱ40min对玉米醇溶蛋白进行二次改性，然后加入与二次改性后混合溶液Ⅱ等体积的质量浓度为2%的氯化钠溶液，对二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到次级改性玉米醇溶蛋白粉；
（3）玉米醇溶蛋白膜液最终改性
将60g柠檬酸溶于1L体积分数为82%的乙醇水溶液中，加入100g步骤（2）制备的次级改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液Ⅲ，加热至45℃并搅拌15min对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值至3.5，继续加热至55℃保温1.2h，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；
（4）复合液态膜的形成
将4g蜂蜡融化后与2.5g油酸混合，得到蜂蜡油酸混合液，取1L步骤（3）制备的最终改性玉米醇溶蛋白膜液加热到60℃，加入蜂蜡油酸混合液，搅拌均匀，冷却至室温，再加入6g乳酸链球菌素和4g乳化剂卵磷脂，均质12min，得到改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。经涂膜后使用效果如表1所示，抑菌效果如表2所示；以未改性的玉米醇溶蛋白膜作为对照组，进行缓释效果检测，缓释性能变化曲线如图1所示。
以鲜食玉米为保鲜材料，经过浸泡膜液后风干贮藏，鲜食玉米的保鲜期在室温（25℃）下可达18天，在0～4℃下达59天，在-20℃下达14个月以上，可以有效延长鲜食玉米的保鲜期限。
对比例1
将60g抗坏血酸溶于1L体积分数为75%的乙醇水溶液中混合均匀，加入95g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液，常温下搅拌混合溶液40min对玉米醇溶蛋白进行改性，得到改性玉米醇溶蛋白粉膜液。经涂膜后使用效果如表1所示。
对比例2
将60g苹果酸溶于1L体积分数为75%的乙醇水溶液中混合均匀，加入玉米醇溶蛋白100g，配制混合溶液，常温下搅拌混合溶液40min对玉米醇溶蛋白进行改性，得到改性玉米醇溶蛋白粉膜液。经涂膜后使用效果如表1所示。
对比例3
将60g柠檬酸溶于1L体积分数为82%的乙醇水溶液中，加入100g玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液，常温下搅拌混合溶液40min对玉米醇溶蛋白进行改性，得到改性玉米醇溶蛋白粉膜液。经涂膜后使用效果如表1所示。
对比例4
将60g抗坏血酸、60g苹果酸和60g柠檬酸溶于1L体积分数为75%的乙醇水溶液中混合均匀，加入95g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液，常温下搅拌混合溶液40min对玉米醇溶蛋白进行改性，得到改性玉米醇溶蛋白粉膜液。经涂膜后使用效果如表1所示。
表1 改性玉米醇溶蛋白膜使用效果对比
。
表2 液态膜抑菌圈对比（抑菌圈直径：mm）
。

Claims (2)

1.一种改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
（1）玉米醇溶蛋白初步改性
将抗坏血酸溶于体积分数为70%～80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入玉米醇溶蛋白，配制抗坏血酸浓度为50g/L～70g/L、玉米醇溶蛋白质量浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅰ，常温下搅拌混合溶液Ⅰ30min～45min对玉米醇溶蛋白进行改性，然后加入与改性后混合溶液Ⅰ等体积的质量浓度为0.5%～2.0%的氯化钠溶液，对改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉；
（2）玉米醇溶蛋白的次级改性
将苹果酸溶于体积分数为70%～80%的乙醇水溶液中混合均匀，加入步骤（1）制备的初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制苹果酸浓度为50g/L～70g/L、初步改性玉米醇溶蛋白粉浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅱ，常温下搅拌混合溶液Ⅱ30min～45min对玉米醇溶蛋白进行二次改性，然后加入与二次改性后混合溶液Ⅱ等体积的质量浓度为0.5%～2.0%的氯化钠溶液，对二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，离心分离沉降物，烘干并粉碎，得到次级改性玉米醇溶蛋白粉；
（3）玉米醇溶蛋白膜液最终改性
将柠檬酸溶于体积分数为80%～85%的乙醇水溶液中配制柠檬酸溶液，将步骤（2）制备的次级改性玉米醇溶蛋白粉加入柠檬酸溶液中，配制柠檬酸浓度为50g/L～70g/L、次级改性玉米醇溶蛋白浓度为90g/L～110g/L的混合溶液Ⅲ，将混合溶液Ⅲ加热至40℃～50℃并搅拌10min～20min对玉米醇溶蛋白进行最终改性，加入粉末状氢氧化钠调pH值至3～4，继续加热至50℃～60℃保温1.0h～1.5h，得到最终改性玉米醇溶蛋白膜液；
（4）复合液态膜的形成
将蜂蜡融化后与油酸混合，得到蜂蜡油酸混合液，将步骤（3）制备的最终改性玉米醇溶蛋白膜液加热到50℃～70℃，加入蜂蜡油酸混合液，搅拌均匀，配制蜂蜡浓度为3g/L～5g/L、油酸浓度为2g/L～3g/L的溶液，冷却至室温，再加入乳酸链球菌素和乳化剂卵磷脂，配制乳酸链球菌素浓度为5g/L～8g/L、卵磷脂浓度为3g/L～5g/L的复合液，均质10min～15min，得到改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜。
2.根据权利要求1所述的改性玉米醇溶蛋白复合缓释抗菌液态膜的制备方法，其特征是：所述乙醇水溶液是用灭菌双蒸水与无水乙醇配制的。
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