CN112898612B - 一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法 - Google Patents

一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，将蛋白质溶解在异丙醇的水溶液中制得醇溶蛋白溶液，将醇溶蛋白溶液在60‑70℃下混合搅拌，而后加入脂肪酸，继续搅拌，然后加入碱类化学物，混合均匀后，加入金属固化干燥剂并继续搅拌，将搅拌后的混合物涂布到钢板上成膜，并将该膜在高温下干燥成膜。本发现通过加入碱类化学物解决了醇溶蛋白与脂肪酸制备膜材料中常见的相分离，从而制备出均匀透明的可生物降解憎水性膜。

Description

一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法
技术领域
本发明涉及可生物降解憎水性膜领域，具体涉及一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法。
背景技术
膜材料被广泛应用于食品药品包装、果蔬保鲜和膜分离等众多领域，其中应用最广泛的膜材料大多是石油基塑料(如烯烃类)，它们具有独特和优异的综合性能，产品的产量大，工业化程度高，产业链相对完整。但是这些膜材料的降解过程十分缓慢，大约需100-200年，甚至更长的时间才能被分解，给生态环境带来很大危害。同时，石油价格由于高工业化程度而快速上涨。这些使得人们对源自可再生自然资源的聚合物替代石油基聚合物的兴趣陡然提高。
可再生自然资源的聚合物大多是天然可生物降解材料。它用来制备可降解膜材料是一大趋势主题。天然可生物降解膜材料是指以自然界中广泛存在的多糖类高分子为原材料制备的膜材料，其原材料主要有淀粉、蛋白、纤维素和壳聚糖等。它们是一种绿色可再生可生物降解物质，来源广泛，价格低廉，常常被应用于纺织、医药和食品包装等众多领域。可再生可生物降解材料分为两种类型：一种是低可再生自然资源的聚合物含量的填充型降解材料；另一种是高可再生自然资源的聚合物含量的完全型降解材料。其中，可再生自然资源的聚合物完全型降解是最理想的可生物降解材料之一，但因可再生自然资源的聚合物含有大量羟基，结晶度高，吸水能力强，限制了其代替石油基材料的应用。为提高膜材料性能，可以对其进行化学方法改性，如醚化、水解和接枝改性等和物理方法改性，如高压法、增容剂和表面活性剂等共混改性。
中国专利CN1850892A揭示了一种可完全生物降解的淀粉基复合物及制备方法。该发明提供了一种可完全生物降解的淀粉基复合物及制备方法，原材料包括淀粉、脂肪族聚酯及表面接枝聚乳酸淀粉；在加热的密炼机中按原材料的重量配比，将淀粉和脂肪族聚酯混合，同时加入配比量的表面接枝聚乳酸淀粉，密炼机的加热温度为110℃－150℃，混合时间为5－25分钟，得到可完全生物降解的共混型淀粉基复合物，表面接枝聚乳酸在共混体系中为增容剂，提高了亲水性的淀粉和憎水性的脂肪族聚酯材料之间的相容性，复合物材料分散均匀，具有优良的可塑性和可加工性，耐酸、耐碱和耐水性。
在可再生自然资源的聚合物中，有些由于其营养品质低下更引发了工业化材料应用的推动。玉米醇溶蛋白是玉米中主要的储藏蛋白，按重量计约占45-50％。尽管玉米醇溶蛋白含有高浓度的非极性氨基酸。诸如亮氨酸，果仁糖和嘌呤等，由于赖氨酸和色氨酸的浓度非常低，其营养品质低下。因此，许多工作集中在寻找非食品类玉米醇溶蛋白的应用上。玉米蛋白已成功用于食品包装中，以控制水分，氧气，二氧化碳，油脂和挥发性化合物的转移，从而防止产品变质并延长保质期。玉米蛋白的其他应用包括粘合剂，可生物降解塑料，纤维，生物材料，抗氧化剂和药物控制释放应用。玉米醇溶蛋白的主要局限性是其缺乏机械强度和有限的抗水蒸气性。玉米醇溶蛋白具有反应性侧基，可以潜在地通过物理，化学或酶促交联进行修饰，以增强其功能特性为了进行物理改性，已使用包括脂肪酸，聚乙二醇，醛，水，和甘油的增塑剂来提高拉伸强度和抗水蒸气透过性。尽管这些改性导致改善的膜柔韧性，但是抗张强度明显降低，并且对耐水蒸气性的作用受到限制。玉米醇溶蛋白的化学改性集中于通过亲水性侧基如-NH2，-OH，-COOH，-SH与交联剂如六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，带二官能团的聚己内酯，1-[3-二甲基氨基丙基],-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)，N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，柠檬酸和1,2,3,4-丁烷四酸(21)发生反应，或与水凝胶接枝/共混。
中国专利CN101747481A报道了一种全生物降解玉米淀粉高分子树脂的制备方法。制备方法中树脂配方组分包括1C7A(LDPE)、Q210(LDPE)、聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯、苯酐，玉米淀粉六种材料组成。上述发明涉及多种成分，而且前五种组分都是石油基化学品。
大量可用的玉米醇溶蛋白和其功能多样性使我们能够利用每种组分的独特性质来更好地应对合成蛋白质和天然资源衍生物的复合物的挑战。理想情况下，互穿网络(IPN)的产生会产生所需的合金，其中一种聚合物与另一种聚合物均匀地缠绕在一起。Padua等用油酸，硬脂酸和棕榈酸通过沉淀玉米醇溶蛋白和脂肪酸的混合物，然后将混合物捏和成型来改性玉米醇溶蛋白。
用油酸，硬脂酸和棕榈酸通过沉淀玉米醇溶蛋白和脂肪酸的混合物来制备可降解生物膜时，蛋白质和脂肪酸之间有限的相容性导致了玉米醇溶蛋白在加热后制成的流延膜会出现相分离。
发明内容
解决的技术问题：
本申请解决了现有技术中可再生自然资源的聚合物含有大量羟基，结晶度高，吸水能力强，限制了其代替石油基材料的应用和现有技术中使用脂肪酸直接和玉米醇溶蛋白的混合物加工成膜材料出现相分离而导致膜材料的不可用等技术问题；目的在于解决由于脂肪酸和玉米醇溶蛋白配伍性差而引起的材料加工制备中出现的相分离，同时材料具有憎水性和生物可降解性；提供一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，无需沉淀和捏合，即可提高脂肪酸和玉米醇溶蛋白混合物相容性；该方法涉及添加碱以克服相容性障碍，然后聚合脂肪酸不饱和基团和增塑醇溶蛋白，从而提高机械强度并赋予柔韧性和优异的耐水性。
技术方案：
一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，包括如下步骤：
第一步：将蛋白质溶解在异丙醇的水溶液中制得醇溶蛋白溶液；
第二步：将醇溶蛋白溶液在60-70℃下混合搅拌；
第三步：在混合搅拌后的醇溶蛋白溶液中加入脂肪酸，继续搅拌，然后加入碱类化学物；
第四步：混合均匀后，加入金属固化干燥剂并继续搅拌；
第五步：将搅拌后的混合物涂布到钢板上成膜，并将该膜在高温下干燥。
进一步的，所述第一步中蛋白质为醇溶蛋白，所述醇溶蛋白是自然可再生资源的蛋白质，异丙醇的水溶液为重量比80％异丙醇的水溶液，蛋白质在异丙醇水溶液中的浓度为5-50％，优选为30-40％。
进一步的，所述自然可再生资源的蛋白质为玉米醇溶蛋白。
进一步的，所述第二步中混合搅拌时间为5-30分钟，优选为10min，搅拌速度为2150rpm。
进一步的，所述第三步中脂肪酸是饱和或不饱和脂肪酸，脂肪酸与醇溶蛋白的质量比是0.25～1.5：1，优选为0.75～1：1，碱类化学物为pH值大于7的化学品，所述碱类化学物的添加量为脂肪酸重量的3-4％，搅拌条件为搅拌温度60-70℃，时间为2分钟，搅拌速度为2150rpm。
进一步的，所述饱和脂肪酸为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、棕榈酸中的一种或几种，其中以硬脂酸为优选，所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种或几种，其中以亚油酸为优选
进一步的，所述pH值大于7的化学品为氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾，其中以氢氧化铵为优选。
进一步的，所述第四步中混合时间为30-35分钟，金属固化干燥剂添加量为亚油酸重量的0.1-0.15％，搅拌时间为5分钟，所述金属固化干燥剂为钴、锰或铁的衍生物。
进一步的，所述第五步中混合物涂布到钢板上时湿膜厚度为25微米，干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-6小时。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、由玉米醇溶蛋白和亚油酸成功制备了可降解疏水性玉米醇溶膜，脂肪酸与玉米醇溶蛋白共混在一起时，尤其是在生物膜中，在脂肪酸与玉米醇溶蛋白的高重量比(例如0.5：1)下，相容性成为一个问题，尤其是在高温下；
2、通过诱导玉米醇溶蛋白-脂肪酸共混物的pH值变化，可以显着改善玉米醇溶蛋白和脂肪酸之间的相容性，从而避免脂肪酸直接和玉米醇溶蛋白的混合物加工成膜材料中出现相分离而导致膜材料的不可用，改变共混物的pH值变化的有多种，可以是各种碱类化学物，包括氢氧化铵,氢氧化钠，氢氧化钙，氢氧化钾，等pH值大于7的化学品；
3、高pH值诱导的玉米醇溶蛋白和脂肪酸之间的相容性归因于亚油酸离子特性的变化，高pH值使脂肪酸质子化，所得铵盐与醇溶蛋白的亲水部分缔合使其构象产生变化，使其更容易吸收脂肪酸；FTIR研究表明，醇溶蛋白的二次结构随着加热和亚油酸的掺入而发生了显着变化。
4、使用仪器分析发现与纯醇溶蛋白膜的水接触角值为65°相比，当玉米醇溶蛋白和亚油酸比例为1:1时,该混和材料膜表现出改善的憎疏水性(水接触角值为97°)。
5.玉米醇溶蛋白和亚油酸简单混和后会出现两个玻璃化转变温度(即玉米醇溶蛋白和亚油酸各自的玻璃化转变温度).当因加入碱类化学物改善配伍性后,混和材料膜只出现单一玻璃化转变温度为113℃，表明玉米醇溶蛋白和亚油酸的分子水平互穿网络。
6、在脂肪酸和玉米醇溶蛋白的混合物中加入碱性物质来提高两者的相容性,从而制备出均匀透明的憎水性可降解膜材料成份简单即脂肪酸和玉米醇溶蛋白，膜材料均匀透明，憎水性，可降解。
7.当玉米醇溶蛋白和亚油酸比例为1:1时,该憎水膜的降解性根据ASTMD6691在6天内可达到58％.
8.玉米醇溶蛋白和亚油酸憎水膜可广泛用于需要外层保护的基材,根据MIL-STD-2105盐雾试验4天的膨胀率是1.69％.
具体实施方式
实施例1：
一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，包括：
第一步：将玉米醇溶蛋白溶解在异丙醇的水溶液中来制备玉米醇溶蛋白溶液，所述异丙醇的水溶液为重量比80％异丙醇的水溶液，蛋白质在异丙醇水溶液中的浓度为36.6％；
第二步：将玉米醇溶蛋白溶液在60-70℃下混合搅拌10分钟，混合搅拌速度为2150rpm；
第三步：在混合搅拌后的玉米醇溶蛋白溶液中加入亚油酸，所述亚油酸与玉米醇溶蛋白质量比为0.5:1，继续在60-70℃下，搅拌2分钟，搅拌速度为2150rpm，然后加入氢氧化铵，所述氢氧化铵的添加量为亚油酸重量的3％；
第四步：混合30分钟后，加入钴的衍生物干燥剂，钴的衍生物干燥剂添加量为亚油酸重量的0.1％，并继续搅拌5分钟；
第五步：将搅拌后的混合物以25微米的湿膜厚度涂布到钢板上成膜，并将该膜在100℃下干燥6小时。
实施例2：
一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，包括：
第一步：将玉米醇溶蛋白溶解在异丙醇的水溶液中来制备玉米醇溶蛋白溶液，所述异丙醇的水溶液为重量比80％异丙醇的水溶液，蛋白质在异丙醇水溶液中的浓度为36.6％；
第二步：将玉米醇溶蛋白溶液在60-70℃下混合搅拌10分钟，混合搅拌速度为2150rpm；
第三步：在混合搅拌后的玉米醇溶蛋白溶液中加入亚油酸，所述亚油酸与玉米醇溶蛋白质量比为1:1，继续在60-70℃下，搅拌2分钟，搅拌速度为2150rpm，然后加入氢氧化铵，所述氢氧化铵的添加量为亚油酸重量的4％；
第四步：混合35分钟后，加入钴的衍生物干燥剂，钴的衍生物干燥剂添加量为亚油酸重量的0.1％，并继续搅拌5分钟；
第五步：将搅拌后的混合物以25微米的湿膜厚度涂布到钢板上成膜，并将该膜在120℃下干燥5小时。
实施例3：
同于实施例2，但混和物无碱性化学物加入，差示扫描量热法显示出两个玻璃化温度，即-17℃亚油酸的玻璃化转变温度，和154℃玉米醇溶蛋白的玻璃化转变温度，实施例3中混和物膜只显示一个玻璃化转变温度即113℃。
实施例4：
在复合材料上面各涂布微米的上述实例1的可生物降解憎水性膜，环氧酯封闭剂(安徽艾珀希德化工科技有限公司的EP-EAW2130环氧酯)，聚酯膜(苏州瀚海新材料有限公司的WS461聚酯)，而后置于100％湿度环境4天，复合材料的膨胀率分别为6％，15％，21％，因此本发明的憎水膜对复合材料表面的保护优于其它保护材料.
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (7)

1.一种醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，包括如下步骤：
第一步：将蛋白质溶解在异丙醇的水溶液中制得醇溶蛋白溶液；蛋白质为醇溶蛋白，所述醇溶蛋白是自然可再生资源的蛋白质，异丙醇的水溶液为重量比80％异丙醇的水溶液，蛋白质在异丙醇水溶液中的浓度为5-50%，所述自然可再生资源的蛋白质为玉米醇溶蛋白；
第二步：将醇溶蛋白溶液在60-70℃下混合搅拌；
第三步：在混合搅拌后的醇溶蛋白溶液中加入脂肪酸，继续搅拌，然后加入碱类化学物；所述脂肪酸是饱和或不饱和脂肪酸，脂肪酸与醇溶蛋白的质量比是0.25~1.5：1，碱类化学物为pH值大于7的化学品，所述碱类化学物的添加量为脂肪酸重量的3-4％，搅拌条件为搅拌温度60-70℃，时间为2分钟，搅拌速度为2150rpm；所述饱和脂肪酸为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、棕榈酸中的一种或几种，所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种或几种；所述pH值大于7的化学品为氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾；
第四步：混合均匀后，加入金属固化干燥剂并继续搅拌；混合时间为30-35分钟，金属固化干燥剂添加量为亚油酸重量的0.1-0.15％，搅拌时间为5分钟，所述金属固化干燥剂为钴、锰或铁的衍生物；
第五步：将搅拌后的混合物涂布到钢板上成膜，并将该膜在高温下干燥。
2.根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述蛋白质在异丙醇水溶液中的浓度为30-40%。
3. 根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述第二步中混合搅拌时间为5-30分钟，搅拌速度为2150 rpm。
4.根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述脂肪酸与醇溶蛋白的质量比是0.75~1：1。
5.根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述饱和脂肪酸为硬脂酸，所述不饱和脂肪酸为亚油酸。
6.根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述pH值大于7的化学品为氢氧化铵。
7.根据权利要求1所述的醇溶蛋白与脂肪酸制备可生物降解憎水性膜的方法，其特征在于：所述第五步中混合物涂布到钢板上时湿膜厚度为25微米，干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-6小时。
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