CN112812379B - 一种可降解膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及膜材料技术领域，提供了一种可降解膜，包括以下重量份的原料：脆江蓠多糖0.5‑2份、壳聚糖0.2‑1份、羧甲基纤维素钠0.05‑0.1份、低温共融溶剂0.5‑3份和蒸馏水94‑99份。本发明以脆江蓠多糖、壳聚糖和羧甲基纤维素钠为原料，低温共融溶剂为促溶剂及增塑剂，蒸馏水为溶剂，加热搅拌至呈无色透明状液体后，倒入容器中，干燥，揭膜，即得可降解膜。本发明制备得到的可降解膜原料来源广泛、成本低廉、操作简单且可降解，使得可降解的多糖膜具有更广阔的应用前景，还拓宽了脆江蓠多糖及低温共熔溶剂的应用领域及研究方向。

Description

一种可降解膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，更具体的说是涉及一种基于脆江蓠多糖和低温共熔溶剂的可降解膜及其制备方法。
背景技术
合成塑料以优良的性能和低廉的成本在过去几十年迅速发展并遍布在人们的生活中，但由于合成塑料不可降解，对环境造成了严重的污染，多家国内企业加强了对可降解塑料的研发。可降解膜材料主要分为以下三种：第一种诸如聚乳酸(PLA)，醋酸纤维(CA)等光降解材料制备的膜，其性能已经和传统的PVDF、PES膜相当，但这种膜材料的降解需要一定的光照、温度和湿度，并且降解所需时间较长；第二种膜材料是生物破坏型，由淀粉、蛋白质与羧甲基纤维素钠等天然高分子与聚乙烯、聚丙烯等合成高分子共混或在混合分散系中单体共聚，通过天然成分的降解以破坏共聚物结构；第三种膜材料是生物降解型，是基于天然高分子或改性而成的材料，可以被完全分解而没有残留。
目前很多研究都集中于可降解的天然高分子合成膜，具有市场前景的膜材料应具有良好的屏障性能及机械强度。多糖类物质廉价易得、可降解、成膜性较好，被广泛应用于食品、化妆品、污水工业、生物医疗等。然而，仅由多糖形成的膜稳定性、机械性能、水蒸气阻隔性能通常较合成材料较弱，并且抑菌性通常较差。提高多糖膜性能的常用方法是与其他聚合物共混或加入填料，通过基质与填料之间的相互作用形成更复杂的结构。脆江蓠是红藻门杉藻目江蓠科江蓠属的大型藻类，在我国东南沿海岸一带广泛栽培，脆江蓠中多糖占藻体干重的29.47％，具有可食用、无毒、水溶性好、黏性大等特点，且具有调节免疫及抗肿瘤等活性，但目前尚未见有脆江蓠多糖在材料方面应用的报道。
低温共熔溶剂(DES)是近几年快速发展起来的新型绿色环保溶剂，在萃取、合成等化工过程中得到了广泛的应用。DES具有热稳定性、高溶解性、低熔点等特点，并且价格便宜、简单易得，低毒或无毒，是通常生物可降解的。从绿色环保的角度来看，这些特征使它们在可降解膜的应用上非常有吸引力。但目前有关的研究报道主要集中在通过DES萃取精馏、溶解纤维素、沉积制备电池等方面，对于将DES应用于促进多糖溶解或增强膜材料的机械性能暂未见报道。
因此，如何提供一种基于脆江蓠多糖和低温共熔溶剂的可降解膜是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种可降解膜及其制备方法，原料来源广泛、成本低廉、操作简单且可降解，使得可降解的多糖膜具有更广阔的应用前景，而且本发明还拓宽了脆江蓠多糖及低温共熔溶剂的应用领域及研究方向。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可降解膜，包括以下重量份的原料：脆江蓠多糖0.5-2份、壳聚糖0.2-1份、羧甲基纤维素钠0.05-0.1份、低温共融溶剂0.5-3份和蒸馏水98-110份。
优选的，在上述一种可降解膜中，所述低温共融溶剂由质量比为(1-3):(0.5-2):(0.5-2)的氯化胆碱、甘油和乳酸配制而成。
上述技术方案的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用的脆江蓠多糖是以人们日常食用的材料为原料，脆江蓠多糖粘度较高、凝固力较强、易溶于水，可增强包装膜的机械强度；且本发明的膜材料可用于食品、药品的包装膜，土壤缓释地膜等领域。
优选的，在上述一种可降解膜中，所述脆江蓠多糖的分子量大于200kDa。
上述技术方案的有益效果是：分子量较大的脆江蓠多糖粘度高、凝固力较强，更容易形成膜材料。
本发明还公开了一种可降解膜的制备方法，包括以下步骤：以脆江蓠多糖、壳聚糖和羧甲基纤维素钠为原料，氯化胆碱、甘油和乳酸形成的低温共融溶剂为促溶剂及增塑剂，蒸馏水为溶剂，加热搅拌至呈无色透明状液体后，倒入容器中，干燥，揭膜，即得可降解膜。
羧甲基纤维素钠中的羟基、壳聚糖中的羟基和氨基、脆江蓠多糖中的羟基间相互作用形成的氢键，使得膜内部的结合力更为紧密。
优选的，在上述一种可降解膜中，包括以下步骤：
(1)称取氯化胆碱、甘油、乳酸，在加热条件下搅拌至无色透明状液体，即得低温共融溶剂；
(2)在脆江蓠多糖中加入少量低温共融溶剂后溶解于蒸馏水中，得到脆江蓠溶液；
(3)在壳聚糖和羧甲基纤维素钠中加入少量低温共融溶剂后溶解于蒸馏水中，得到壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液；
(4)将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠溶液中，在加热条件下搅拌混合至均一态，然后倒入容器中，干燥，揭膜，即得可降解膜。
优选的，在上述一种可降解膜中，所述加热的温度为50-80℃。
上述技术方案的有益效果是:本发明提供的多糖基可降解膜材料采用多种多糖按比例复合作为基质，添加氯化胆碱、甘油、乳酸作为增塑剂，制得的可降解膜机械性能较强、透明度高、并且在水中可降解，可应用于食品包装膜，土壤肥料缓释地膜等。
优选的，在上述一种可降解膜中，所述干燥为在40-70℃的鼓风干燥机中烘干6-10h直至成膜。
上述技术方案的有益效果是:在此温度下干燥所得膜材料较为透明，并且易于剥离。
优选的，在上述一种可降解膜中，步骤(2)中所述脆江蓠多糖、低温共融溶剂和蒸馏水的质量比为1-2：0.5-3：50，进一步优选为1：0.5：50。
上述技术方案的有益效果是:脆江蓠是我国特有的一种大型经济类养殖海藻，富含多种活性多糖，具有免疫调节活性抗氧化等活性。在此比例下所得多糖混合液均一，粘度适中，适合于干燥后形成膜材料。
优选的，在上述一种可降解膜中，步骤(3)中所述壳聚糖、羧甲基纤维素钠、低温共融溶剂和蒸馏水的质量比为0.5-1：0.05-0.2：0.5-1：50，进一步优选为0.5：0.1：1：50。
上述技术方案的有益效果是:壳聚糖是一种阳离子多糖，具有较好的成膜性，但其溶解性较差，通常在低酸环境下才可溶解。本发明将壳聚糖溶解在含有少量低温共融溶剂的溶液中，可形成均一的壳聚糖溶液，此方法相比较传统的调节溶剂pH简单易行；另外羧甲基纤维素钠溶解性较差，但其成膜性极佳，将羧甲基纤维素钠和壳聚糖溶解在低温共熔溶剂中，可以很好的形成均一液体，并且羧甲基纤维素钠可以增强所形成膜材料的机械强度。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种可降解膜及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明制备的可降解膜为白色透明的复合多糖膜，可溶于水溶液中降解；柔韧性较好，具有较高的机械强度，克服了多糖膜材料在机械性能方面的缺陷，可作为包装内材料或缓释载体膜材料；并且本发明可降解膜的制备方法可以解决现有多糖膜成本昂贵、机械性能较差的缺点，及现有包装膜材料难降解的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明膜材料的断裂拉伸力和延伸率示意图；
图2附图为本发明膜材料溶解所需时间示意图。
图3附图为本发明膜材料的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
将氯化胆碱、甘油、乳酸以3：2：2的质量比在60℃下加热搅拌至无色透明溶液，即为本发明所需的DES溶液。称量脆江蓠多糖(分子量为24.1kDa)1份，加入DES0.5份后溶解在50份水中；向0.5份壳聚糖和0.1份羧甲基纤维素钠中加入1份DES溶剂后溶解在50份水中，在50℃下缓慢的将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠多糖溶液中，搅拌混合溶液至均一状态。将混合均匀后的溶液倒入直径为6cm的培养皿中，厚度为8-10mm，在60℃下干燥，无法成膜。
对比例2：
称量脆江蓠多糖(分子量为501.4kDa)1份，加入1份甘油后溶解在50份水中；向0.5份壳聚糖和0.1份羧甲基纤维素钠中加入1份甘油后溶解在50份水中，在50℃下缓慢的将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠多糖溶液中，搅拌混合溶液至均一状态。将混合均匀后的溶液倒入直径为6cm的培养皿中，厚度为8-10mm在60℃下干燥，揭膜并记为F1。
对比例3
将氯化胆碱、甘油、乳酸以3：2：2的质量比，在60℃下加热搅拌至无色透明溶液，即为本发明所需的DES溶液。称量海藻酸钠1份，加入0.5份DES后溶解在50份水中；壳聚糖(0.5份)和羧甲基纤维素钠(0.1份)中加入1份DES溶剂后溶解在50份水中，在50℃下缓慢的将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混溶液倒入海藻酸钠溶液中，搅拌混合溶液至均一状态。将混合均匀后的溶液倒入直径为6cm的培养皿中，厚度为8-10mm，在60℃下干燥，揭膜并记为F2。
实施例1：
将氯化胆碱、甘油、乳酸以3：2：2的质量比，在60℃下加热搅拌至无色透明溶液，即为本发明所需的DES溶液。称量脆江蓠多糖(分子量为298.8kDa)1份，加入0.5份DES后溶解在50份水中；壳聚糖(0.5份)和羧甲基纤维素钠(0.1份)中加入1份DES溶剂后溶解在50份水中，在50℃下缓慢的将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠溶液中，搅拌混合液至均一状态。将混合均匀后的溶液倒入直径为6cm的培养皿中，厚度为8-10mm，在60℃下干燥，揭膜并记为F3。
实施例2：
将氯化胆碱、甘油、乳酸，在60℃下加热搅拌至无色透明溶液，即为本发明所需的DES溶液。称量脆江蓠多糖(分子量为501.4kDa)1份，加入0.5份DES后溶解在50份水中；壳聚糖(0.5份)和羧甲基纤维素钠(0.1份)中加入1份DES溶剂后溶解在50份水中，在50℃下缓慢的将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠溶液中，搅拌混合至均一态。将混合均匀后的溶液倒入直径为6cm的培养皿中，厚度为8-10mm，在60℃下干燥，揭膜并记为F4。
本发明对对比例1-3及实施例1-2制备得到的膜材料进行了机械性能和可降解性的检测。
测定膜材料的断裂拉伸力和延伸率
使用TA-XT Pluc-C质构分析仪(Stable Micro Systems,TA-XT PlusC,UK)对膜材料拉伸强度和断裂伸长率进行力学性能评价。将薄膜制备成相同大小的薄片(90mm×15mm)。初始握把之间的距离和握把的拉伸速度分别设置为60mm和5mm/s。拉伸强度(MPa)＝(F(N))/(厚度*宽度(mm))，断裂伸长率(％)＝ΔL/L0。测定得到的断裂拉伸力和延伸率参见图1。
如图1所示，使用甘油作为增塑剂的膜F1，其断裂拉伸力显著低于以DES作为增塑剂的F2，F3和F4。而以海藻酸钠作为主要原料的F2的抗拉伸强度显著低于以脆江蓠多糖为原料的F3和F4。在对比实施例1中，分子量为24.1kDa的脆江蓠多糖无法形成膜材料，而F3和F4中所使用脆江蓠多糖分子量分别为298.8kDa和501.4kDa的成膜性很好，并且F4的抗拉伸强度显著优于F3，说明脆江蓠多糖的分子量对成膜性有影响。而F4的断裂延伸率较F1，F2和F3有较为显著的降低，说明分子量过大的脆江蓠多糖会导致膜材料延展率降低，可根据实际需求来控制成膜材料中所使用的脆江蓠多糖的分子量。分子量越大，所形成的膜材料抗拉伸强度越大，但随着分子量增大，相应的断裂延展率会减小，该分子量在200kDa-550kDa之间较为合适。
测定膜材料的可降解性
将膜材料放入一个盛有20mL蒸馏水的容器中，在25℃搅拌。观察膜材料全部溶解所需时间。膜材料溶解所需时间参见图2。
由图2可知，甘油作为增塑剂的膜材料F1较容易降解，这可能与分子间的结合力相关。F2，F3和F4的降解时间都明显高于F1，说明多糖分子间结合作用较为紧密，并且DES使得膜材料的结构更为复杂，因此降解所需时间更久。
图3为羧甲基纤维素钠、壳聚糖、脆江蓠多糖(或海藻酸钠)及其共混膜的傅里叶红外光谱。脆江蓠多糖在3419cm-1处的吸收为C—H的伸缩振动，羧甲基纤维素钠的红外光谱3406cm-1处的吸收峰为O—H的伸缩振动，2929cm-1左右的吸收为C—H的伸缩振动，1126cm-1的吸收峰分别为C—O伸缩振动及O—H的弯曲振动。在壳聚糖的红外光谱中，3448cm-1处为形成氢键缔合的O—H和N—H的伸缩振动多重吸收峰，1650cm-1处对应的是壳聚糖酰胺I带的伸缩振动吸收峰，而1494cm-1处对应于酰胺II带的振动吸收峰。在共混膜的红外谱图中，在1652cm-1和1592cm-1处分别出现酰胺I带和II带振动吸收峰，证明了羧甲基纤维素钠膜表面被成功地包覆上壳聚糖。此外，从其红外谱图中可以看出O—H伸缩振动吸收峰变宽且移向了低波数区，这主要是由于氢键作用的形成将使参与氢键的羟基的化学键力常数降低，使其吸收频率向低波数方向移动。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种可降解膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：脆江蓠多糖1-2份、壳聚糖0.2-0.5份、羧甲基纤维素钠0.05-0.1份、低温共融溶剂0.5-3份和蒸馏水98-110份；
所述低温共融溶剂由质量比为（1-3）:（0.5-2）:（0.5-2）的氯化胆碱、甘油和乳酸配制而成；
所述脆江蓠多糖的分子量大于200kDa且小于550kDa。
2.一种权利要求1所述的可降解膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以脆江蓠多糖、壳聚糖和羧甲基纤维素钠为原料，氯化胆碱、甘油和乳酸形成的低温共融溶剂为促溶剂及增塑剂，蒸馏水为溶剂，加热搅拌至呈无色透明状液体后，倒入容器中，干燥，揭膜，即得可降解膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取氯化胆碱、甘油、乳酸，在加热条件下搅拌至无色透明状液体，即得低温共融溶剂；
（2）在脆江蓠多糖中加入少量低温共融溶剂后溶解于蒸馏水中，得到脆江蓠溶液；
（3）在壳聚糖和羧甲基纤维素钠中加入少量低温共融溶剂后溶解于蒸馏水中，得到壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液；
（4）将壳聚糖、羧甲基纤维素钠共混液倒入脆江蓠溶液中，在加热条件下搅拌混合至均一态，然后倒入容器中，干燥，揭膜，即得可降解膜。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为50-80℃。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为在40-70℃的鼓风干燥机中烘干6-10 h直至成膜。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述脆江蓠多糖、低温共融溶剂和蒸馏水的质量比为1-2：0.5：50。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述壳聚糖、羧甲基纤维素钠、低温共融溶剂和蒸馏水的质量比为0.5：0.05-0.1：1：50。
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