CN104383705B - 一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统及其处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统，该系统包括加热蒸发器(1)、脱色塔(2)、冷凝器(5)、循环泵(8)、储罐一(6)和储罐二(7)。将粗甲酯加入到加热蒸发器(1)中进行分解，再流入到脱色塔(2)中，气体向上进行脱色后进入冷凝器(5)进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐一(6)，没有分解完全的物料流入到塔底加热管(3)上，进行再次分解，再经循环泵(8)打入到加热蒸发器(1)，依次循环，最终制得油酸甲酯。本发明相对于传统的薄膜式刮板蒸发器和传统的冷凝器，本发明的甲酯精馏设备的产率有了很大的提高。

Description

一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统及其处理工艺
技术领域
本发明本发明属于有机化学合成领域，尤其涉及一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统及其处理工艺。
背景技术
油酸甲酯是一种非常有潜力的矿物润滑油替代产品，但油酸甲酯中含有大量双键，导致其氧化稳定性差，难以达到常规润滑油的性能标准。将油酸甲酯进行环氧化，可以极大的降低其碘价，得到的环氧化油酸甲酯具有较高的氧化稳定性和较好的润滑性能，能够达到润滑油的性能标准。另外，环氧化油酸甲酯是世界上承认的无毒增塑剂，它具有优良的热稳定性和光稳定性，并具有良好的增塑耐久性，是一种非常重要的工业助剂。
现有技术中甲酯的精馏设备多采用的是薄膜式刮板蒸发器，物料从上流到下面，大部分物料被蒸发出来，剩余的物料流到蒸发器底部，混在废料中被泵入到废料池中，无法实现物料的循环利用，同时其还存在以下劣势：
(1)耗电大：需用一个15KW的电机
(2)费用大：刮板刮片经常坏，刮片的价格比较贵，而且更换刮片费工费时
(3)收率低：只进行一次分解，没有分解的粗品直接进入到废料中
(4)效能低：选用薄膜式刮板蒸发器，一般每天生产产品为10吨，产率比较低。
同时，现有技术中甲酯的精馏设备中的冷凝器多采用传统冷凝器，一端进入气体，冷却后另一端流出液体，由于冷却面积小、冷却效果差，一部分没有冷却下来的气体被真空抽走，同样对产品的收率带来了严重的影响。
发明内容
针对上面所述的现有技术中的制备方法中多采用的是薄膜式刮板蒸发器，其无法使物料得到循环利用，耗电大，费用高，收率低，能效低的问题，同时针对现有技术中的制备方法中采用传统冷凝器收率低等问题，本发明提供了一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统及其处理工艺，本发明采用了以下技术方案：
一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统，该系统包括加热蒸发器、脱色塔、冷凝器、循环泵、储罐一和储罐二，其中加热蒸发器的出料口与脱色塔中部进料口相连，脱色塔顶部出料口与冷凝器入口相连，冷凝器出口与储罐一相连，脱色塔底部分别与储罐二和循环泵的入口相连，循环泵的出口与加热蒸发器的入口相连。
所述脱色塔中包括加热器和再沸器，其中加热器位于脱色塔底部，再沸器位于脱色塔的底部，加热器的下方。
所述冷凝器采用间壁式循环冷却器，其中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体。
所述加热蒸发器可为中央循环管式加热蒸发器、悬筐式加热蒸发器、外热式加热蒸发器、列文式加热蒸发器或强制循环式加热蒸发器中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：中央循环管式加热蒸发器和悬筐式加热蒸发器的组合，悬筐式加热蒸发器和外热式加热蒸发器的组合，外热式加热蒸发器和列文式加热蒸发器的组合，列文式加热蒸发器和强制循环式加热蒸发器的组合，悬筐式加热蒸发器、外热式加热蒸发器、列文式加热蒸发器和强制循环式加热蒸发器的组合灯。
所述储罐一为甲酯储罐，储罐二为沥青储罐。
所述循环泵为离心泵、混流泵、轴流泵、旋涡泵或部分流泵中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：离心泵和混流泵的组合，混流泵和轴流泵的组合，轴流泵和旋涡泵的组合，旋涡泵和部分流泵的组合，离心泵、混流泵和轴流泵的组合，轴流泵、旋涡泵和部分流泵的组合，离心泵、混流泵、轴流泵、旋涡泵和部分流泵的组合等。
一种以上所述的系统的处理工艺，该工艺流程如下：粗甲酯加入到加热蒸发器中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔中，气体向上进行脱色后进入冷凝器进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐一种，未气化的液体流到脱色塔底部加热器上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器冷却形成产品进入储罐一，未分解的液体落到脱色塔底部经循环泵进入加热器进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到脱色塔底部储罐二中作为沥青利用，这样大幅度提高产品的收益率。
以上所述的系统制备得到的甲酯。
以上所述的系统制备得到的甲酯的用途，其应用于化工、纺织和医药领域。
有益效果：
(1)甲酯精馏设备采用循环加热方式，分上下加热，物料在加热器中进行分解，再流入到脱色塔中，没有分解完全的物料流入到塔底加热管上，进行再次分解，再经回流泵打入到加热器，依次循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到废料池中，这样大幅度提高产品的收益率，相对于传统的薄膜式刮板蒸发器，不需要大功率的电机，同时相对于传统的薄膜式刮板蒸发器每天10吨产品的产量，本发明的甲酯精馏设备可每天生产产品30吨。
(2)冷凝器采用间隔循环式，冷凝器采用上进下出的方式，中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体出料，冷却管道加长，面积增大，冷却效果增大，提高了产品的收率，使收益率达到了90％以上，减小了浪费。
附图说明
图1是本发明所述列管式上下循环加热甲酯精馏系统的装置图。
其中，1-加热蒸发器；2-脱色塔；3-加热管；4-再沸器；5-冷凝器；6-储罐一；7-储罐二；8-循环泵。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1：
将3.5吨酸化油加入到反应釜中，再加入酸化油质量5‰的固体酸催化剂H2SO4/SiO2，搅拌并逐渐升温95℃，再通入甲醇进行酯化反应，首次通入甲醇时间为3h，甲醇的用量为3吨，当酸值降至2mg/g时反应结束，然后将液体粗甲酯加入到中央循环管式加热蒸发器1中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔2中，气体向上进行脱色后进入冷凝器5进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐一6，未气化的液体流到脱色塔底部加热器3上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器5冷却形成产品进入储罐一6，未分解的液体落到脱色塔底部经离心泵8进入加热蒸发器1进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到储罐二7中，所制得的油酸甲酯的产率为92％。
实施例2：
除了加热蒸发器为悬筐式加热蒸发器，循环泵为混流泵外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为93.1％。
实施例3：
除了加热蒸发器为外热式加热蒸发器，循环泵为轴流泵外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为92.4％。
实施例4：
除了加热蒸发器为列文式加热蒸发器，循环泵为轴流泵外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为91.6％。
实施例5：
除了加热蒸发器为强制循环式加热蒸发器，循环泵为旋涡泵外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为92％。
对比例1：
除了将液体粗甲酯用薄膜式刮板蒸发器进行提纯外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为75.8％。
对比例2：
除了在油酸甲酯精馏设备中采用传统的冷凝器外，其他步骤均与实施例1中相同，所制得的油酸甲酯的产率为77％。
将实施例1-5和对比例1-2制得的油酸甲酯的产率列于表1中。
表1：实施例1-5和对比例1-2制得的油酸甲酯的产率表
结合表1的结果可以看出，本发明与传统工艺相比，甲酯精馏设备采用循环加热方式，分上下加热，这样大幅度提高产品的收益率，相对于传统的薄膜式刮板蒸发器，不需要大功率的电机，同时相对于传统的薄膜式刮板蒸发器每天10吨产品的产量，本发明的甲酯精馏设备可每天生产产品30吨。冷凝器采用间隔循环式，冷凝器采用上进下出的方式，中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体出料，冷却管道加长，面积增大，冷却效果增大，提高了产品的收率，使收益率达到了，减小了浪费。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种列管式上下循环加热甲酯精馏系统，其特征在于，该系统包括加热蒸发器、脱色塔、冷凝器、循环泵、储罐一和储罐二，其中加热蒸发器的出料口与脱色塔中部进料口相连，脱色塔顶部出料口与冷凝器入口相连，冷凝器出口与储罐一相连，脱色塔底部分别与储罐二和循环泵的入口相连，循环泵的出口与加热蒸发器的入口相连；
所述脱色塔中包括加热器和再沸器，其中加热器位于脱色塔底部，再沸器位于脱色塔的底部并且在加热器的下方。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述冷凝器采用间壁式循环冷却器，其中间隔断，气体进入循环一圈后冷却成液体。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述加热蒸发器可为中央循环管式加热蒸发器、悬筐式加热蒸发器、外热式加热蒸发器、列文式加热蒸发器或强制循环式加热蒸发器中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述储罐一为甲酯储罐，储罐二为沥青储罐。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述循环泵为离心泵、混流泵、轴流泵、旋涡泵或部分流泵中任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的系统的处理工艺，其特征在于，该工艺流程如下：粗甲酯加入到加热蒸发器中进行分解，分解出的气液混合物进入脱色塔中，气体向上进行脱色后进入冷凝器进行冷凝，得到液体油酸甲酯存入储罐一，未气化的液体流到脱色塔底部加热器上再次分解，分解出的气体向上脱色后进入冷凝器冷却形成产品进入储罐一，未分解的液体落到脱色塔底部经循环泵进入加热器进行再次分解循环，当分解完全的物料被蒸发干净后，再将废料泵入到储罐二中。
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