CN104371755B - 一种凝析油脱硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凝析油脱硫的方法,特别涉及从利用抽提脱硫和加氢脱硫从凝析油中脱除硫的方法。一种凝析油脱硫的方法,该方法包括抽提脱硫的步骤,所述抽提脱硫步骤为:于脱硫装置中使凝析油与抽提剂接触,以使凝析油中部分含硫化合物移至抽提剂中,得到部分脱硫的凝析油和含有部分含硫化合物的抽提剂,其中,所述抽提剂为环丁砜、二甲砜、二甲亚砜中的至少一种。本发明提供一种从凝析油中脱去硫的方法,解决了抽提脱硫所用抽提剂对含硫化合物溶解度不高,脱硫效果不好,且对设备腐蚀严重的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝析油脱硫的方法,特别涉及从利用抽提脱硫和加氢脱硫从凝析油中脱除硫的方法。
背景技术
目前,工业上采用的脱硫方式主要有:加氢脱硫、抽提脱硫、氧化脱硫、抽提-氧化脱硫和固体吸附法脱硫等。
加氢脱硫要求在较高的温度、压力和催化剂存在下进行,把硫化物转化为硫化氢,然后再把硫化氢洗掉,该法技术成熟,处理量大、操作费用低,但设备投资大,仅适合大规模生产采用。吸附法由于固体吸附法的吸收容量有限,仅使用于精脱硫。氧化法是把难溶的硫化物氧化为易溶的硫化物,然后再设法把易溶的硫化物除去,通常都与抽提法结合,这就构成了氧化抽提法。Merox法是此类方法的代表工艺,国内普遍使用,该法是在室温下,用强碱作介质,以硫化酞菁钴或聚酞菁钴作催化剂,用空气中的氧使硫醇氧化为二硫化物,由于只是硫形态的变化,总硫是不会降低,为此在氧化前仍需要碱液抽提。该法的脱硫效果低,产生的大量废碱液,难以全部再生,并且催化剂价格较贵,投资又较大,产品质量不稳定等问题。
抽提脱硫法是目前较好的方法之一,其关键是选择优良的抽提剂,目前较常用的抽提剂有两大类,一类是浓硫酸(96%),另一类是浓碱液(15~20%的NaOH溶液),这两类抽提剂对硫化物的溶解度不高,脱硫效果不好,为此,通常加增效剂,提高硫醇的溶解性,此两类抽提剂对设备腐蚀性严重,而且抽提剂的回收困难。
发明内容
为解决上述抽提脱硫所用抽提剂对含硫化合物溶解度不高,脱硫效果不好,且对设备腐蚀严重的问题,本发明提供一种从凝析油中脱去硫的方法。
一种凝析油脱硫的方法,该方法包括抽提脱硫的步骤,所述抽提脱硫步骤为:于脱硫装置中使凝析油与抽提剂接触,以使凝析油中部分含硫化合物移至抽提剂中,得到部分脱硫的凝析油和含有部分含硫化合物的抽提剂,
其中,所述抽提剂为环丁砜、二甲砜、二甲亚砜中的至少一种。
本发明所述抽提脱硫步骤中所用抽提剂与凝析油的体积比优选为1:1.2~1:2.5。
本发明所述脱硫装置可商业购得,优选为的各种类型的可用于进行抽提工艺的塔(下文称为抽提塔),如填料塔、板式塔、脉冲塔或转盘塔,最优选为转盘塔。抽提塔的有效高度与凝析油进出口总硫浓度有关,也与溶剂比(抽提剂与凝析油的体积比)大小有关。溶剂比越低,抽提塔的有效高度越大。例如:当凝析油进口总硫含量为3000~4000ppm,部分脱硫的凝析油的总硫含量要求50ppm以下时,塔的有效高度H与溶剂比R的关系为R=(0.00055H+0.167~0.0003H+0.22)。进一步地,如当塔的有效高度为600mm时,凝析油进口总硫含量为3000~4000ppm,部分脱硫的凝析油的总硫含量要求50ppm以下时,则溶剂比为1:2.0~1:2.5;增加塔的有效高度可以大大降低溶液剂比,当塔的有效高度为1200mm时,凝析油的进、出口总硫含量不变时,则含硫凝析油溶剂比为1.2~1.7。
本发明所述抽提脱硫的步骤中凝析油与抽提剂优选于脱硫装置中以逆流方式接触。更进一步地,优选在凝析油与抽提剂接触过程中进行搅拌。
本发明所述抽提脱硫的步骤中凝析油与抽提剂的接触优选于室温下进行。
本发明所述抽提脱硫的步骤中所述抽提剂优选为环丁砜、二甲砜、二甲亚砜中两种的组合,特别地,优选抽提剂为由环丁砜与二甲砜按体积比1:0.4~1:2组成的混合物,抽提剂最优选为由环丁砜与二甲砜按体积比1:1组成的混合物。
本发明所述抽提脱硫一个示例性实施方案为:将抽提剂于抽提塔的塔顶通入,凝析油由塔底通入,二者于室温下以逆流方式接触,接触过程中进行搅拌;抽提后所得部分脱硫的凝析油从塔顶引出,含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出。
本发明所述方法还包括抽提剂再生的步骤:于气提装置中,利用气提气使含有部分含硫化合物的抽提剂中的抽提剂与含硫化合物分离,得到含有含硫化合物的料流和再生的抽提剂,
其中,所述气提气为氮气、空气、经脱硫后的干燥天然气、或者气态环丁砜、气态二甲砜、气态二甲亚砜中的至少一种;进一步优选气提气为干燥天然气气态环丁砜、气态二甲砜、气态二甲亚砜中的至少一种。考虑到节能方面,最优选为干燥天然气,干燥天然气可以由气矿的脱硫车间供气,汽提后的含硫天然气又送回天然气脱硫车间处理,这样可省去硫化物的处理和回收设备。汽提塔也可以在加热的情况下采用真空操作,汽提后的含硫天然气直接送回脱硫车间处理。
本发明所述气提装置可商业购得,优选为的各种类型的可用于进行汽提工艺的塔,优选为汽提塔。
本发明所述抽提剂再生的步骤中优选在抽提过程中使含有部分含硫化合物的抽提剂的温度为70~100℃,最优为90~95℃。
本发明所述抽提剂再生一个示例性实施方案为:将含有部分含硫化合物的抽提剂于加热器中加热至70~100℃,最优为90~95℃,然后从塔顶通入汽提塔,在塔底通入气提气。
在上述抽提剂再生的步骤中,经气提处理的含有部分含硫化合物的抽提剂中含硫化合物与抽提剂分离,所得再生的抽提剂可循环至抽提脱硫步骤中继续使用,所得含有含硫化合物的料流从气提装置中取出。
本发明所述抽提脱硫的步骤可使得部分脱硫的凝析油的总硫含量为50ppm以下,使其符合汽油的使用标准;也可使部分脱硫的凝析油的总硫含量为达到50~1000ppm,并利用其他脱硫方法进一步脱除部分脱硫的凝析油中的含硫化合物。
当利用抽提脱硫方法将凝析油中的总硫含量降为50ppm以下时,优选凝析油与抽提剂的体积比为2~2.5;当利用抽提脱硫方法将凝析油中的总硫含量降为50~1000ppm时,优选凝析油与抽提剂的体积比为1.2~2。
本发明提供一种优选的进一步脱除部分脱硫的凝析油中的含硫化合物的方法。
本发明所述凝析油脱硫的方法包括加氢脱硫的步骤:将所述部分脱硫的凝析油进行加氢脱硫。
上述加氢脱硫优选以负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛的催化剂,所述加氢脱硫以负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛的催化剂,所述催化剂由按重量百分比,由下述组分组成:0.1~1.0重量%的金属铂,1.0~10.0重量%的金属M,89.0~98.9重量%的载体,
其中,所述载体为HZSM-5分子筛;所述M为Zn、Cu、Fe、Ni、Mn、Zr中的一种。
上述负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛催化剂按下述方法制得:将HZSM-5分子筛利用金属M的硝酸盐和氯铂酸,采用饱和浸渍法进行浸渍,干燥、520~540℃下焙烧。
进一步地,上述负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛的催化剂优选按下述方法制得:
以硅溶胶、铝盐为原料,原料在搅拌下升温至80℃,加入模板剂环己胺,维持2小时。在120℃下晶化72小时,然后进行洗涤,抽滤,干燥,得到ZSM-5分子筛原粉。将ZSM-5原粉置于NH4NO3溶液中,在50℃下交换成HZSM-5,再经550℃水热处理后与Al2O3粉混合成膏状物,挤成1.5mm圆柱条,在110℃下干燥3h,再在550℃下焙烧3h,得到载体。用金属M的硝酸盐、氯铂酸采用饱和浸渍法在载体上负载所需量的金属,经过110℃干燥,530℃焙烧,得到负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛催化剂。
其中,反应液中原料、模板剂按照以SiO2为基准的摩尔比配料如下:
上述加氢脱硫于固定床反应器中,在反应总压0.5~2.0MPa、350~380℃的温度、原料质量空速1.5~3.0h-1下进行加氢脱硫。
本发明还提供上述负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛的催化剂再生的方法,将使用过的催化剂于350~550℃在再生器中利用空气再生。
本发明的有益效果:本发明提供一种从凝析油中脱去硫的方法,解决了抽提脱硫所用抽提剂对含硫化合物溶解度不高,脱硫效果不好,且对设备腐蚀严重的问题。
附图说明
图1是本发明工艺的流程图。
附图标记如下:1、抽提塔,2、汽提塔,3、加热器,A1、抽提剂,A2、凝析油,A3、部分脱硫的凝析油,A4、气提气,A5、再生的抽提剂,A6、废气,A7、含有部分含硫化合物的抽提剂。
具体实施方式
本发明所述凝析油脱硫的方法一个示例性实施方案为:
一种凝析油脱硫的方法,该方法包括抽提脱硫和抽提剂再生的步骤,
①抽提脱硫:将抽提剂于抽提塔的塔顶通入,凝析油由塔底通入,二者于室温下以逆流方式接触,接触过程中进行搅拌;抽提后所得部分脱硫的凝析油从塔顶引出,含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出,其中,所述抽提剂为环丁砜、二甲砜、二甲亚砜中的至少一种;
②抽提剂再生:将步骤①所得含有部分含硫化合物的抽提剂于加热器中加热至70~100℃,然后从塔顶通入汽提塔,在塔底通入气提气;含有部分含硫化合物的抽提剂中含硫化合物与抽提剂分离,所得再生的抽提剂可循环至抽提脱硫步骤中继续使用,所得含有含硫化合物的料流从汽提塔中取出。
连续进行上述步骤①和②直至于抽提塔得到总硫含量为50ppm以下的凝析油。
本发明所述凝析油脱硫的方法另一个示例性实施方案为:
一种凝析油脱硫的方法,该方法包括抽提脱硫、抽提剂再生和加氢脱硫的步骤,
①抽提脱硫:将抽提剂于抽提塔的塔顶通入,凝析油由塔底通入,二者于室温下以逆流方式接触,接触过程中进行搅拌;抽提后所得部分脱硫的凝析油从塔顶引出,含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出,其中,所述抽提剂为环丁砜、二甲砜、二甲亚砜中的至少一种;
②抽提剂再生:将步骤①所得含有部分含硫化合物的抽提剂于加热器中加热至70~100℃,然后从塔顶通入汽提塔,在塔底通入气提气;含有部分含硫化合物的抽提剂中含硫化合物与抽提剂分离,所得再生的抽提剂可循环至抽提脱硫步骤中继续使用,所得含有含硫化合物的料流从气提塔中取出;
连续进行上述步骤①和②直至于抽提塔得到总硫含量为50ppm~1000ppm的凝析油。
③加氢脱硫:在反应总压0.5~2.0MPa、350~380℃的温度下、原料空速1.5~3.0时-1,催化剂为以负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛的催化剂,所述催化剂由按重量百分比,由下述组分组成:0.1~1.0重量%的金属铂,1.0~10.0重量%的金属M,89.0~98.9重量%的载体,
其中,所述载体为HZSM-5分子筛;所述M为Zn、Cu、Fe、Ni、Mn、Zr中的一种。
上述负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛催化剂按下述方法制得:将HZSM-5分子筛利用金属M的硝酸盐和氯铂酸,采用饱和浸渍法进行浸渍,干燥、520~540℃下焙烧。
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例所述凝析油来自辽河油田轻烃厂,总硫含量为3500ppm。
抽提剂于抽提塔的塔顶通入,含硫凝析油由塔底通入,二者于室温下,逆向流动,采用强制搅拌,以增加其传质效果,抽提后的凝析油从塔顶引出。含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出,送到预热器中加热到75~110℃,最好是90~95℃,然后进入汽提塔,在塔底通入气提气,例如氮气、经脱硫后的干天然气或者是纯溶剂的蒸汽。溶剂中的硫化物在加热和汽提情况下从溶剂中被驱出,其总硫含量降至1~2mg/L以下,冷却后送回抽提塔循环使用。抽提剂是环丁砜、二甲砜或它们的混合物,考虑到凝固点降低的作用,特别是以二者的混合物更合适。环丁砜、二甲砜的体积比为1:0.4~1:2,最好为1:1。抽提塔可以是填料塔、板式塔、脉冲塔或转盘塔,最好是转盘塔。
实施例1
①抽提脱硫:转盘塔作抽提塔,塔有效高度为1200mm;将抽提剂(由环丁砜和二甲砜按体积比为1:1组成的混合物)于抽提塔的塔顶通入,加入量20升/时;凝析油由塔底通入,加入量15升/时;二者于室温下以逆流方式接触,接触过程中进行搅拌,搅拌速度为400转/分;抽提后所得部分脱硫的凝析油从塔顶引出,含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出;
②抽提剂再生:将步骤①所得含有部分含硫化合物的抽提剂于加热器中加热至90℃,然后从塔顶通入汽提塔,在塔底通入气提气干燥天然气,干燥天然气流量为350升/时;含有部分含硫化合物的抽提剂中含硫化合物与抽提剂分离,所得再生的抽提剂可循环至抽提脱硫步骤中循环使用,所得含有含硫化合物的料流从汽提塔中取出。
连续进行上述步骤①和②直至于抽提塔得到总硫含量为50ppm以下的凝析油。
实施例2
①抽提脱硫:用转盘塔作抽提塔,塔有效高度为600mm。将抽提剂(由环丁砜和二甲砜按体积比为1:1组成的混合物)于抽提塔的塔顶通入,加入量为35升/时;凝析油由塔底通入,加入量为15升/时;二者于室温下以逆流方式接触,接触过程中进行搅拌,搅拌速度为400转/分;抽提后所得部分脱硫的凝析油从塔顶引出,含有部分含硫化合物的抽提剂从抽提塔塔底流出;
②抽提剂再生:将步骤①所得含有部分含硫化合物的抽提剂于加热器中加热至90℃,然后从塔顶通入汽提塔,在塔底通入气提气;含有部分含硫化合物的抽提剂中含硫化合物与抽提剂分离,所得再生的抽提剂可循环至抽提脱硫步骤中继续使用,所得含有含硫化合物的料流从气提塔中取出;
连续进行上述步骤①和②直至于抽提塔得到总硫含量为500ppm的凝析油。
③加氢脱硫:在反应总压1MPa、360℃的温度下、原料空速2时-1,在固定床反应器中进行加氢脱硫,直至得到总硫含量为50ppm以下的凝析油。
催化剂为以负载金属Pt和Zn的ZSM-5分子筛的催化剂,所述催化剂制备方法按下述方法制备:以硅溶胶、铝盐为原料,原料在搅拌下升温至80℃,加入模板剂环己胺,维持2小时。在120℃下晶化72小时,然后进行洗涤,抽滤,干燥,得到ZSM-5分子筛原粉。将ZSM-5原粉置于NH4NO3溶液中,50℃下交换成HZSM-5,再经550℃水热处理后与Al2O3粉混合成膏状物,挤成1.5mm圆柱条,在110℃下干燥3h,再在550℃下焙烧3h,得到载体。用浓度为13%硝酸锌、浓度为0.008%氯铂酸采用饱和浸渍法在载体上负载金属,经过110℃干燥,530℃焙烧,得到负载金属Pt和Zn的ZSM-5分子筛催化剂。
其中,反应液中原料、模板剂的摩尔比为:Al2O3:SiO2:Na2O:环己烷:H2O=0.04:1:0.2:0.5:100。
Claims (7)
1.一种凝析油脱硫的方法,该方法包括抽提脱硫的步骤,所述抽提脱硫步骤为:于脱硫装置中使凝析油与抽提剂接触,以使凝析油中部分含硫化合物移至抽提剂中,得到部分脱硫的凝析油和含有部分含硫化合物的抽提剂;抽提剂与凝析油的体积比为1:1.2~1:2.5;抽提剂为由环丁砜与二甲砜按体积比1:0.4~1:2组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该方法包括抽提剂再生的步骤:于气提装置中,利用气提气使含有部分含硫化合物的抽提剂中的抽提剂与含硫化合物分离,得到含有含硫化合物的料流和再生的抽提剂,
其中,所述气提气为氮气、经脱硫后的干燥天然气、或者气态环丁砜、气态二甲砜、气态二甲亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:将至少部分再生的抽提剂返回至所述脱硫装置中。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述部分脱硫的凝析油的总硫含量在1000ppm以下。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该方法包括加氢脱硫的步骤:将所述部分脱硫的凝析油进行加氢脱硫。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述加氢脱硫以负载金属Pt和M的ZSM-5分子筛催化剂,所述催化剂按重量百分比,由下述组分组成:0.1~1.0重量%的金属铂,1.0~10.0重量%的金属M,89.0~98.9重量%的载体,
其中,所述载体为HZSM-5分子筛;所述M为Zn、Cu、Fe、Ni、Mn、Zr中的一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:于固定床反应器中,在反应总压0.5~2.0MPa、350~380℃的温度、原料质量空速1.5~3.0h-1下进行加氢脱硫。
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