CN107790192B - 一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法 - Google Patents

一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明在温度为40~80℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液；在温度为40~80℃条件下，在柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A；在温度为40~80℃、搅拌条件下，在离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为40~60%；在搅拌条件下，在离子液体B中逐滴滴加氨水调节离子液的pH值为7.2~9.0；将铁盐加入离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h得到改性离子液；将锰盐和/或镍盐加入改性离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h即得改性离子液催化剂。本发明的催化剂对SO2气体具有良好的吸收和解吸能力，可防止硫磺生成避免设备堵塞。

Description

一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
在湿法脱硫过程中会不可避免的在脱硫液相中产生（NH3）2S2O3、NH4CNS等无机盐类，这些盐类在脱硫液中积累。当盐含量高时，工艺的脱硫能力会急剧下降，从而降低整个脱硫过程的生产能力，为保证脱硫过程的正常运转，过量盐类必须排除脱硫系统。这些含盐脱硫废液对环境同样造成很大威胁。目前对离子液脱硫工艺产生的含硫废液仍无较好的处理方法，已成为湿法脱硫工艺的瓶颈。并且脱硫废液中所含硫磺及盐类如硫氰酸铵、硫代硫酸铵都是化工生产的原料，如可回收利用，将在产生社会效益的同时创造更大的经济效益。
目前有很多的相关研究在脱硫废液中盐类的回收。如中国申请号为2007101395747的专利采用催化氧化的方法进行含盐废液的脱硫处理，但在处理过程中引入了新的污染，且污水需要排放。更多的专利，如申请号为200710044751、201010173380、2006100031074的专利等都利用了硫代硫酸铵和硫氰酸铵溶解度随温度变化的不同，采用结晶的工艺来进来废液中盐的分离，但在工艺中存在流程长、操作复杂、设备投资大等问题。如申请号为201210557432.3的专利采用一种从湿法脱硫废硫膏中提取硫磺和无机盐的方法。提取收率高，提取得到硫氰酸铵、硫磺、硫代硫酸铵纯度高。中国专利CN 102553436A公开了“一种铁基离子液体脱除二氧化硫的方法”的发明，该发明所涉及离子液由铁基离子液体、有机溶剂和水制成。该催化剂具有较高的脱硫效率，但是仅用于烟气中SO2的氧化脱除，并没有利用其中的硫资源。中国专利CN 104399364A公开了“一种含硝基的离子液体用于吸收二氧化硫的方法”的发明，该发明通过在功能化离子液体的阴离子上引入硝基，利用阴离子加强的硝基和二氧化硫作用来提高二氧化硫的吸收量，具有高效地可逆吸收性能。在醇胺类离子液脱硫过程，析出硫磺问题一直未得到解决。
目前，关于用改性离子液催化剂脱除SO2并且生成硫磺的工艺方法未见到报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，本发明的改性离子液催化剂不仅能脱除二氧化硫，而且能避免二氧化硫中的硫转化为硫磺，防止了硫磺堵塞设备。
一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）在温度为40~80℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液；
（2）在温度为40~80℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A；
（3）在温度为40~80℃、搅拌条件下，在步骤（2）离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为40~60%；
（4）在搅拌条件下，在步骤（3）所得离子液体B中逐滴滴加氨水调节离子液的pH值为7.2~9.0；
（5）将铁盐加入步骤（4）所得离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h得到改性离子液；
（6）将锰盐和/或镍盐加入步骤（5）所得改性离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h即得改性离子液催化剂；
所述步骤（1）中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为30~70%；
所述步骤（2）中醇胺与柠檬酸质量比为(1~2):1；
所述步骤（5）改性离子液中铁盐的浓度为2~15%，铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁或乙酸铁；
所述步骤（5）改性离子液催化剂中锰盐和/或镍盐的金属盐总浓度为2~15%，锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰或乙酸锰，镍盐为硫酸镍、硝酸锰、氯化锰或乙酸锰；
采用改性离子液催化剂，借助烟气中少量的还原性气体和改性离子液中的H2O，使得SO2气体先被离子液吸收成亚硫酸盐，然后亚硫酸盐再被改性离子液催化剂选择性催化还原为单质S。通过添加不同的Fe3+对吸收液进行改性，催化剂工作温度为：50~110℃，而SO2脱除效率高于90%，在氮气条件下解吸，解吸初始pH为4.0~5.5，解吸温度为120~150℃，主要反应如下：
SO2 + H2O + R → RH + HSO3 -
4HSO3 - → 2SO4 2- + S2O3 2- + 2H+ + H2O
3S2O3 2- + H2SO4 → 3SO4 2-+ 4S↓+ H2O；
M+ + mSO3 2- ↔ [M(SO3)m-a]n-2 (m-a) + aSO3 2-
M(aq)2+ +SO3 2-↔[M(SO3)]
[M(SO3)]+SO3 2-↔[M(SO3)2]2-
[M(SO3)2]2-+O2↔[M(SO3)2O2]2-
[M(SO3)2O2]2-→M(aq)2++2SO4 2-
本发明的有益效果：
（1）本发明制备方法操作简单，催化剂的制备时间较短，原材料、还原性盐廉价易得，易实现工业化应用，在较低温度下也具有较好的脱硫效果，可广泛用于二氧化硫脱除并防止硫磺产生，解决硫磺对设备造成堵塞的问题，该催化剂对SO2气体具有良好的吸收和解吸能力，且吸收剂再生产生的高纯SO2气体是液体SO2、硫酸和其它硫化工产品的优良原料，使得SO2可以得到充分利用，无二次污染；
（2）本发明利用离子液体与离子溶剂的共同作用，离子液体具有蒸气压低、溶解能力强、稳定性好、电化学窗口宽、酸碱性可调、可功能化设计以及易于循环利用等特性，与金属形成金属配合物，作为配位催化剂的选择性强，可再生；
（3）本发明方法中采用氨水调节pH至弱碱性，可以加大离子液对SO2的吸收，从而提高了SO2的脱除率；醇胺和柠檬酸盐形成缓冲体系，可以缓冲吸收液的pH，使界面上允许有较高的SO2浓度，也可促进气液传质能力的提高。
附图说明
图1为实施例1中不同浓度改性离子液对SO2的脱除率的影响；
图2为实施例1中不同浓度改性离子液解吸时硫磺生成的影响；
图3为实施例2中不同金属离子改性离子液对SO2的脱除率的影响；
图4为实施例2中不同金属离子改性离子液解吸时硫磺生成的影响；
图5为实施例3中pH对改性离子液对SO2的脱除率的影响；
图6为实施例4中pH对改性离子液解吸时硫磺生成的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）在温度为60℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液，其中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为40%；
（2）在温度为80℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A，其中醇胺与柠檬酸质量比为1.5:1；
（3）在温度为60℃、转速为500r/min搅拌条件下，取三份相同质量的步骤（2）离子液体A于不同烧杯中，加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数分别为40%，60%，80%即离子液中阳离子的含量分别为60%、40%、20%。；
催化剂的活性测试在250mL的三口烧瓶反应器中进行，反应条件为：SO2浓度1000ppm、气体流速500ml/min、离子液体积100ml、反应温度50℃、保护气体为氮气，SO2的脱除率如图1所示，由图1可知，离子液浓度越高， SO2的脱除率越好，含水率为80%的离子液100%SO2脱除率只维持到240min，含水率60%的离子液100%SO2脱除率维持到390min，含水率40%的离子液SO2脱除率维持到540min；这表明改性催化剂对SO2的脱除有很好的效果；量取30.00 mL饱和吸收液移入高压反应釜中，在温度120℃进行直接加热解吸，初始压力为0Mp，pH为4.0，解析时间为2h，解析完成，对解析后的溶液进行过滤，然后对滤渣进行清洗和烘干称重，温度对改性离子液催化剂解吸的影响如图2所示，由图2可知，硫磺的析出量随离子液浓度的增大而增大。主要由于离子液浓度越高吸收的SO2越多，在转化的过程中向硫磺生成的方向转化的趋势就越大，因此硫磺生成的更多。
实施例2：一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）在温度为60℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液，其中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为40%；
（2）在温度为80℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A，其中醇胺与柠檬酸质量比为1.5:1；
（3）在温度为40℃、搅拌条件下，在步骤（2）离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为40%；
（4）在搅拌条件下，在步骤（3）所得离子液体B中逐滴滴加氨水调节离子液的pH值为7.5；
（5）将铁盐（铁盐为硫酸铁）加入步骤（4）所得离子液中并在搅拌条件下改性反应1h得到改性离子液，其中改性离子液中铁盐（硫酸铁）的浓度为5%；
（6）取一定量的（5）所得改性离子液，将锰盐（硫酸锰）加入改改性离子液中并在搅拌条件下改性反应3h即得改性离子液催化剂，其中改性离子液催化剂中锰盐（硫酸锰）的浓度为5%；
催化剂的活性测试在250mL的三口烧瓶反应器中进行，所用离子液分别是取自步骤（4）（5）（6）中的溶液；反应条件为：SO2浓度1000ppm、气体流速500ml/min、离子液体积100ml、反应温度50℃、保护气体为氮气；实验结果如图3所示；未加过渡金属改性的含水率为60%离子液，其100%SO2脱除率维持到330min，添加5%的硫酸铁后的改性离子液其100%SO2脱除率可以维持450min，添加添加5%的硫酸铁和5%硫酸锰后的改性离子液，其100%SO2脱除率可以维持540min，这表明改性催化剂对SO2的脱除有明显的效果；量取30.00 mL饱和吸收液移入高压反应釜中，在温度为140℃进行直接加热解吸，初始压力为0Mp，pH为4.0，解析时间为2h，解析完成，对解析后的溶液进行过滤，然后对滤渣进行清洗和烘干称重，如图4所示，添加过渡金属盐的改性离子液中硫磺析出量大幅度减少；主要原因是溶液中的金属盐抑制了亚硫酸根的歧化反应，使得原本生成硫磺的那部分亚硫酸根转化成了硫酸根从而硫磺的量减少。
实施例3：一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）在温度为80℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液，其中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为40%；
（2）在温度为40℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A，其中醇胺与柠檬酸质量比为2:1；
（3）在温度为60℃、搅拌条件下，在步骤（2）离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为60%；
（4）在搅拌条件下，取三份相同体积步骤（3）所得离子液体B于三个烧杯中，逐滴滴加氨水调节离子液的pH值使之分别为9.0、8.0、7.0；
（5）将铁盐（铁盐为乙酸铁）加入步骤（4）所得离子液中并在搅拌条件下改性反应3h得到改性离子液，其中改性离子液中铁盐（乙酸铁）的浓度为5%；
（6）将镍盐（硫酸镍）加入步骤（5）所得改性离子液中并在搅拌条件下改性反应1h即得改性离子液催化剂，其中改性离子液催化剂中镍盐（硫酸镍）的浓度为5%；
催化剂的活性测试在250mL的三口烧瓶反应器中进行，反应条件为：SO2浓度1000ppm、气体流速500ml/min、离子液体积100ml、反应温度50℃、保护气体为氮气，SO2的脱除率如图5所示，由图5可知，随pH增大SO2的脱除效果就越好；pH为7.0的改性离子液其100%SO2脱除率可以维持300min，pH为9.0的改性离子液其100%SO2脱除率可以维持600min；表明Ph对改性催化剂对SO2的脱除有明显的影响。
实施例4：一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）在温度为50℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液，其中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为60%；
（2）在温度为60℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A，其中醇胺与柠檬酸质量比为2.0:1；
（3）在温度为80℃、搅拌条件下，在步骤（2）离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为45%；
（4）在搅拌条件下，在步骤（3）所得离子液体B中逐滴滴加氨水调节离子液的pH值为8.5；
（5）将铁盐（铁盐为氯化铁）加入步骤（4）所得离子液中并在搅拌条件下改性反应3h得到改性离子液，其中改性离子液中铁盐（氯化铁）的浓度为4%；
（6）将锰盐（乙酸锰）和镍盐（乙酸镍）加入步骤（5）所得改性离子液中并在搅拌条件下改性反应1h即得改性离子液催化剂，其中改性离子液催化剂中锰盐（乙酸锰）和镍盐（乙酸镍）的金属盐总质量浓度为9%；
催化剂的活性测试在250mL的三口烧瓶反应器中进行，反应条件为：SO2浓度1000ppm、气体流速500ml/min、离子液体积100ml、反应温度50℃、保护气体为氮气，分别制取pH为3.5，4.0，4.5，5.0，5.5的改性离子液；量取30.00 mL饱和吸收液移入高压反应釜中，在温度120~150℃进行直接加热解吸，初始压力为0Mp，pH为4.0，解析时间为2h，解析完成，对解析后的溶液进行过滤，然后对滤渣进行清洗和烘干称重，pH对改性离子液催化剂解吸的影响如图6所示；随pH的增大，硫磺析出量逐渐减少，在pH为5.0时不再产生；可能原因是随着pH的增大，溶液中的亚硫酸氢根更多的转化成了亚硫酸根，而亚硫酸氢根是生成硫磺的反应物，因此当亚硫酸氢根的量减少到一定程度即不能生成硫磺。

Claims (5)

1.一种用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）在温度为40~80℃、搅拌条件下，将柠檬酸加入到去离子水中配制成柠檬酸溶液；
（2）在温度为40~80℃条件下，在步骤（1）所得柠檬酸溶液中加入醇胺并搅拌均匀得到离子液体A；
（3）在温度为40~80℃、搅拌条件下，在步骤（2）离子液体A中加水稀释得到离子液体B，其中离子液体B中水的质量分数为40~60%；
（4）在搅拌条件下，在步骤（3）所得离子液体B中逐滴滴加氨水调节离子液的pH值为7.2~9.0；
（5）将铁盐加入步骤（4）所得离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h得到改性离子液；
（6）将锰盐和/或镍盐加入步骤（5）所得改性离子液中并在搅拌条件下改性反应1~3h即得改性离子液催化剂。
2.根据权利要求1所述用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中柠檬酸溶液中柠檬酸的质量浓度为30~70%。
3.根据权利要求1所述用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中醇胺与柠檬酸质量比为(1~2):1。
4.根据权利要求1所述用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）改性离子液中铁盐的浓度为2~15%，铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁或乙酸铁。
5.根据权利要求1所述用于脱除二氧化硫的改性离子液催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）改性离子液催化剂中锰盐和/或镍盐的金属盐总浓度为2~15%，锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰或乙酸锰，镍盐为硫酸镍、硝酸锰、氯化锰或乙酸锰。
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