CN104368369A - 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104368369A
CN104368369A CN201410528454.6A CN201410528454A CN104368369A CN 104368369 A CN104368369 A CN 104368369A CN 201410528454 A CN201410528454 A CN 201410528454A CN 104368369 A CN104368369 A CN 104368369A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
visible light
cadmium sulfide
light photocatalyst
silver
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410528454.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104368369B (zh
Inventor
徐波
陈志明
李建伟
李村成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201410528454.6A priority Critical patent/CN104368369B/zh
Publication of CN104368369A publication Critical patent/CN104368369A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104368369B publication Critical patent/CN104368369B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及Ag3PO4-CdS复合光催化剂及其制备方法，属于光催化材料制备领域。本发明采用柠檬酸三钠以及硫化镉颗粒对磷酸银的形貌尺寸进行控制。具体步骤如下：首先将硫化镉均匀分散的柠檬酸三钠水溶液中，然后将硝酸银溶解于上述混合浊液。进一步在剧烈搅拌下向其中滴加预先配制好的磷酸二氢铵水溶液，反应体系出现黄色浑浊，将产物离心分离、洗涤、干燥后得到所述可见光催化材料。本发明制备过程简单，所得可见光催化剂稳定性高，催化活性强，对罗丹明B等有机染料具有良好的降解能力，在污水处理等领域具有良好应用前景。

Description

一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及Ag3PO4-CdS复合光催化剂及其制备方法，属于光催化材料制备领域。
背景技术
现代工业技术的发展极大的改善了人类是生活质量，却同时也带来了严重的环境污染问题，造成了诸多类似日本水俣病等震惊世界的公害事件，引起人们对环境问题的高度重视。水体污染的问题因为全球淡水资源的匮乏而显得尤为突出，水污染防治工作迫在眉睫。传统污水治理因为存在成本高、效率低、无法彻底除污等缺点而让人无法满意。加拿大科学家Carey于1976年将TiO2应用于降解多氯联苯从而揭开了光催化剂应用于污染处理领域的序幕。但是TiO2存在禁带宽度过大，只能吸收紫外光而无法高效利用太阳能的缺点。因而，发展新型可见光催化剂材料在污水处理及太阳能利用方面都具有重要的意义与重要的应用价值。
磷酸银的禁带宽度为2.36eV，在可见光区具有强烈的吸收，是一种降解能力突出、降解效率高、太阳能利用率高的新型光催化剂。但是磷酸银存在稳定性差、形貌及性能难以调控等缺点，大大阻碍了其在光催化处理污水方面的应用。
硫化镉是一种性能优异的半导体材料，具有稳定性高、可见光吸收能力强、容易制备以及成本较低等优点。在合成磷酸银的过程中，将纳米硫化镉以模板分子的形式提前引入反应体系，可以起到阻隔磷酸银颗粒团聚，从而有效控制磷酸银形貌结构与大小尺寸的作用。同时，在硫化镉-磷酸银复合结构中，硫化镉价带可以较快的转移吸收可见光激发产生的光生载流子，减缓磷酸银中银离子被还原的速率，从而提高磷酸银的稳定性。另一方面，在此类复合材料中，通过加入价格较低的镉盐从而减少贵金属银的用量，将会在较大程度上降低光催化剂的制备成本。
发明内容
为了解决磷酸银光催化剂稳定性差、形貌结构难以控制等问题，进一步提高其催化性能与利用效率，本发明提供了一种对可见光具有强吸收性能的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。本发明另一目的是提供上述的一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）称取柠檬酸三钠并溶于去离子水中，配制成0.1-0.3摩尔/升的水溶液100ml；
2）将0.02-0.06摩尔硫化镉加入到上述柠檬酸三钠水溶液中，并超声分散均匀；
3）称取0.02-0.06摩尔硝酸银并加入上述步骤2所得混合溶液中，室温下搅拌10-30分钟，得到银-柠檬酸络合物溶液；
4）室温下，向步骤3所得溶液中逐滴滴加0.01-0.02摩尔/升的磷酸二氢铵水溶液并剧烈搅拌，得到黄色浊液；
5）将所得黄褐色浊液用离心机离心分离，在转速3000-4500转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；
6）用去离子水超声清洗获得的黄色沉淀产物并在50oC下烘干，制得磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备的产物为磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂，其中硫化镉的加入提高了磷酸银制备过程中的形貌结构的可调控性，解决了磷酸银容易团聚的问题，并增强了磷酸银的稳定性，能够在室温、环境气氛条件下保存且不发生团聚及分解；
（2）本发明制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂在可见光区吸收能力强，提高了可见光的吸收效率，光催化能力也得到了较大程度的提高；
（3）本发明所制备复合光催化剂对罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝等染料分子具有良好的光催化降解特性；
（4）本发明的制备仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，工艺过程简单易操作；
（5）本发明所用硫化镉原料丰富且价廉易得，可以有效降低催化剂的制备成本，有利于规模化生产制备，适合未来在污染物光催化降解、环境治理与保护等方面工业化大规模应用。
附图说明
 图1为本发明方法所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜观察后拍摄的透射电镜（TEM）照片；
图2是本发明方法所制备的磷酸银的X射线衍射（XRD）图；
图3是本发明方法所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂用日本Shimadzu UV-3101PC型紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）测试所得的紫外可见吸收光谱图；
图4是本发明方法所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂对罗丹明B及甲基蓝的可见光降解曲线图。  
  具体实施方式
下面通过具体实施实例并结合附图对本发明的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
首先称取柠檬酸三钠并溶解于去离子水中，配制成浓度为0.1摩尔每升的溶液100ml。称取0.02摩尔硫化镉加入到上述溶液中，并超声10分钟以形成分散均匀的浊液。称取0.02摩尔硝酸银并加入上述混合溶液中，室温下搅拌10分钟，得到银-柠檬酸络合物溶液。室温下，向上述混合溶液中逐滴滴加0.01摩尔/升的磷酸二氢铵水溶液并剧烈搅拌，得到黄色浊液。将所得黄褐色浊液用离心机离心分离，在转速4500转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物。用去离子水超声清洗获得的黄色沉淀产物并在50oC下烘干，制得磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。
实施例2
首先称取柠檬酸三钠并溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2摩尔每升的溶液100ml。称取0.04摩尔硫化镉加入到上述溶液中，并超声20分钟以形成分散均匀的浊液。称取0.04摩尔硝酸银并加入上述混合溶液中，室温下搅拌20分钟，得到银-柠檬酸络合物溶液。室温下，向上述混合溶液中逐滴滴加0.015摩尔/升的磷酸二氢铵水溶液并剧烈搅拌，得到黄色浊液。将所得黄褐色浊液用离心机离心分离，在转速4000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物。用去离子水超声清洗获得的黄色沉淀产物并在50oC下烘干，制得磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。
实施例3
首先称取柠檬酸三钠并溶解于去离子水中，配制成浓度为0.3摩尔每升的溶液100ml。称取0.06摩尔硫化镉加入到上述溶液中，并超声10分钟以形成分散均匀的浊液。称取0.06摩尔硝酸银并加入上述混合溶液中，室温下搅拌10分钟，得到银-柠檬酸络合物溶液。室温下，向上述混合溶液中逐滴滴加0.02摩尔/升的磷酸二氢铵水溶液并剧烈搅拌，得到黄色浊液。将所得黄褐色浊液用离心机离心分离，在转速3000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物。用去离子水超声清洗获得的黄色沉淀产物并在50oC下烘干，制得磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。
实施例4
本发明方法所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的催化性能评价。
本发明方法所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的催化性能是通过在模拟可见光下，采用样品降解有机染料的情况进行评价的。具体步骤如下：
首先分别称取0.10g所制备的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂样品，加入到100ml不同浓度的有机染料水溶液中（罗丹明B的浓度为30mg/L，甲基蓝浓度为50mg/L），超声10分钟以分散均匀。将上述混合溶液在避光状态下搅拌30分钟，然后转移到300瓦氙灯光催化反应器中，打开氙灯并不断搅拌。每隔5分钟用移液枪取1.5ml到离心管中，离心后测试其紫外吸收光谱。附图4为本发明所制备样品在可见光下对罗丹明B和甲基蓝的降解效果图。 

Claims (3)

1.一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：
1）称取柠檬酸三钠并溶于去离子水中，配制成0.1-0.3摩尔/升的水溶液100ml；
2）将0.02-0.06摩尔硫化镉加入到上述柠檬酸三钠水溶液中，并超声分散均匀；
3）称取0.02-0.06摩尔硝酸银并加入上述步骤2所得混合溶液中，室温下搅拌10-30分钟，得到银-柠檬酸络合物溶液；
4）室温下，向步骤3所得溶液中逐滴滴加0.01-0.02摩尔/升的磷酸二氢铵水溶液并剧烈搅拌，得到黄色浊液；
5）将所得黄褐色浊液用离心机离心分离，在转速3000-4500转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；
6）用去离子水超声清洗获得的黄色沉淀产物并在50oC下烘干，制得磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与柠檬酸三钠的投料比为1:2。
3.根据权利要求1所述的磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4）所述磷酸盐为磷酸二氢铵。
CN201410528454.6A 2014-10-09 2014-10-09 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法 Expired - Fee Related CN104368369B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410528454.6A CN104368369B (zh) 2014-10-09 2014-10-09 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410528454.6A CN104368369B (zh) 2014-10-09 2014-10-09 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104368369A true CN104368369A (zh) 2015-02-25
CN104368369B CN104368369B (zh) 2016-08-17

Family

ID=52547715

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410528454.6A Expired - Fee Related CN104368369B (zh) 2014-10-09 2014-10-09 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104368369B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106268887A (zh) * 2016-10-12 2017-01-04 福州大学 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用
CN107362813A (zh) * 2017-09-05 2017-11-21 云南大学 一种硫化镉/碘氧化铋异质结光催化剂的制备方法和用途
CN108043433A (zh) * 2017-12-11 2018-05-18 湖北大学 一种四氧化三锡/磷酸银复合材料光催化剂及其制备方法
WO2022007554A1 (zh) * 2020-07-06 2022-01-13 吕锋仔 半导体异质结/同质结及其制备方法和具有其的光催化剂

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101293632A (zh) * 2007-04-25 2008-10-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种光催化分解h2s转化为氢气和硫的方法
JP2009078211A (ja) * 2007-09-26 2009-04-16 National Institute For Materials Science 光触媒
CN102030539A (zh) * 2010-09-29 2011-04-27 桂劲宁 一种制备固体复合颗粒的方法
CN102247870A (zh) * 2011-05-25 2011-11-23 上海电力学院 一种有贵金属和Cr2O3复合负载的CdS光催化剂的制备方法和应用
JP2013103145A (ja) * 2011-11-10 2013-05-30 Sharp Corp 光触媒装置および水浄化装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101293632A (zh) * 2007-04-25 2008-10-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种光催化分解h2s转化为氢气和硫的方法
JP2009078211A (ja) * 2007-09-26 2009-04-16 National Institute For Materials Science 光触媒
CN102030539A (zh) * 2010-09-29 2011-04-27 桂劲宁 一种制备固体复合颗粒的方法
CN102247870A (zh) * 2011-05-25 2011-11-23 上海电力学院 一种有贵金属和Cr2O3复合负载的CdS光催化剂的制备方法和应用
JP2013103145A (ja) * 2011-11-10 2013-05-30 Sharp Corp 光触媒装置および水浄化装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106268887A (zh) * 2016-10-12 2017-01-04 福州大学 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用
CN106268887B (zh) * 2016-10-12 2019-01-18 福州大学 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用
CN107362813A (zh) * 2017-09-05 2017-11-21 云南大学 一种硫化镉/碘氧化铋异质结光催化剂的制备方法和用途
CN108043433A (zh) * 2017-12-11 2018-05-18 湖北大学 一种四氧化三锡/磷酸银复合材料光催化剂及其制备方法
WO2022007554A1 (zh) * 2020-07-06 2022-01-13 吕锋仔 半导体异质结/同质结及其制备方法和具有其的光催化剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN104368369B (zh) 2016-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104399516B (zh) 一种处理硝基苯酚废水的光催化剂的制备方法、一种硝基苯酚废水的处理方法
CN103480400B (zh) 一种磷酸银/氧化锌复合光催化材料及其制备方法
CN104014326B (zh) 一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法
CN103252244B (zh) 一种可见光响应型氯氧铋光催化剂的制备及其应用方法
CN106807361B (zh) 一种铋-无定型钨酸铋-三氧化二铋三元有机复合光催化剂及制备方法
Xin et al. Synthesis of ZnS@ CdS–Te composites with p–n heterostructures for enhanced photocatalytic hydrogen production by microwave-assisted hydrothermal method
CN103464122B (zh) 一种石墨烯/壳聚糖吸附树脂的制备方法
CN101947463B (zh) 一种紫外可见全光谱光催化材料的制备方法和应用
CN103143380A (zh) 溶剂挥发法制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料
CN106111126B (zh) 高可见光活性的金属改性二氧化钛水溶胶及合成与应用
CN104368369B (zh) 一种磷酸银-硫化镉复合可见光光催化剂的制备方法
CN103990481A (zh) 一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法
CN107511154A (zh) 一种海胆状CeO2/Bi2S3复合可见光催化剂及其制备方法
CN104258857A (zh) 一种铬酸银-氧化石墨烯复合光催化材料及其制备方法
CN103785429B (zh) 一种磷酸银/石墨烯/二氧化钛纳米复合材料及制备方法
CN108543542B (zh) 一种三维多孔复合光催化剂的制备方法及应用
CN111054403B (zh) 一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂及其制备方法和应用
CN103480395A (zh) 一种核壳结构硫化铋@氧化铋复合物微球的制备与应用
CN106693996A (zh) 硫化铋‑铁酸铋复合可见光催化剂的制备方法及其应用
CN112142097A (zh) 三水合锡酸镉及其制备方法和应用
CN111514880A (zh) 一种多孔氮化碳/钒酸铕z型光催化剂的制备方法及应用
CN103785425B (zh) 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用
CN105056986A (zh) 一种制备片状羟基硝酸氧铋光催化剂的方法及催化剂用途
CN104857975A (zh) CdIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用
CN104096555A (zh) 一种稀土掺杂二氧化硅-二氧化钛光催化材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160817

Termination date: 20191009

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee