CN104362512B - 一种硅基纳米激光器制备方法 - Google Patents
一种硅基纳米激光器制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光通信技术中发光光源技术领域，尤其涉及一种采用铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐无机化合物纳米线材料制备低阈值硅基纳米激光器的方法。该制备包括：原料制备；放入煅烧炉，并通入气体；煅烧生长纳米线；制备纳米线酒精溶液，并得到硅基纳米激光器。本文提供一种采用单晶铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐化合物纳米线作为波导材料，制备硅基纳米激光器的方法。采用本发明提供的制备方法制备的硅基纳米激光器具有较高波导增益，以及较低的泵浦阈值。
Description
技术领域
本发明涉及光通信技术中发光光源技术领域，尤其涉及一种采用铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐无机化合物纳米线材料制备低阈值硅基纳米激光器的方法。
背景技术
目前，将光子技术和微电子技术集合起来，以实现硅基光电集成为目标的硅基光电子学，已然成为世界光电子学领域十分热门的前沿科学。硅基光电子学中的元器件包括光源、光波导、光开关、光放大器、光调制器和光探测器等，其中，硅基光源是硅基光电子学元器件中的重中之重。硅是间接带隙的半导体材料，发光效率不高，因此硅基发光一直是困扰人们多年的难题。利用掺铒(Er)离子实现硅基发光是众多硅基发光方案中最有应用前景的途径之一。
有两个方向研究正在开展，一个是掺Er富硅氧化硅,另一个是铒硅酸盐化合物。铒硅酸盐化合物与以前掺杂方法相比，结构中Er离子是化合物的阳离子，而不再是作为杂质掺杂进去的，成功将Er离子浓度提高了2个数量级，达到2×1022ions/cm3。而且由于Er离子是固溶在化合物中的，减少了Er离子之间的团聚现象，获得了较强室温光致发光。国际上几个研究组也对这种材料的发光和增益特性，进行了大量的研究。但在研究中逐渐发现由于铒硅酸盐化合物中Er离子浓度过高，Er离子距离太近，导致较强的可见光发生上转换现象，无法获得高的通信波段光增益。因此最近几年，人们又开始考虑采用镱(Yb)或者钇(Y)共加入的办法分散铒离子，达到降低Er离子的可见光上转换的目的。主要由于镱和钇与铒的离子半径相似，它们的加入可以使铒离子得到均匀分散，而仍然保持晶体结构不变。但到目前为止，上述几个研究小组都没有得到预期的高增益激光器，根据研究发现主要原因有两个，其一是波导的传输损耗很大，达到(3-8)dB/cm。这是由于铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐化合物中的Er离子需要高温才能被激活，而材料在高温生长过程中需要结晶，导致表面粗糙。另外在刻蚀波导过程中，材料侧壁也比较粗糙，根据理论计算，如果传输损耗降到1dB/cm以下，可以获得1个量级以上的光增益。另一个原因是Er粒子数反转和增益所需的泵浦功率较大，而我们目前的泵浦激光器很难达到如此高的功率。
因此，针对以上不足，本文提供一种采用单晶铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐化合物纳米线作为波导材料，制备硅基纳米激光器的方法。采用本发明提供的制备方法制备的硅基纳米激光器具有较高波导增益，以及较低的泵浦阈值。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提高波导增益和降低泵浦阈值，进而实现光致激发的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种。该硅基纳米激光器制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将原料硅粉、稀土铒盐、稀土镱盐、稀土钇盐按比例称重，放入瓷舟内得到单晶铒镱钇硅酸盐化合物原料；在洗净的硅片表面上滴加催化剂，置于空气中待干燥；
S2：将所述瓷舟、所述硅片以通入气体的出风口方向，放入煅烧炉内；打开所述煅烧炉的通气阀，通入所述气体；
S3：将煅烧温度升至1080～1100℃，并保温60～270min；降温至600～650℃，并保温30～60min；降温至室温，将纳米线全面覆盖生长在其上的所述硅片取出；
S4：将所述纳米线从所述硅片上剥离，并制备成纳米线溶液；在所述硅片上滴加所述纳米线溶液，得到硅基纳米激光器。
优选地，在所述步骤S4之后执行步骤S5：
待所述硅片干燥后，通过拉曼测试仪获取所述硅基纳米激光器的激光谱。
优选地，所述步骤S1中，所述稀土铒盐、所述稀土镱盐、所述稀土钇盐为硝酸盐、氯酸盐或醋酸盐中的一种。
优选地，所述步骤S1中，单晶铒镱钇硅酸盐化合物原料中铒离子与镱离子的摩尔比范围为1:1～1:10，铒离子与钇离子的摩尔比范围为1:1～1:10。
优选地，所述步骤S1中，所述催化剂为纳米金或纳米银。
优选地，所述步骤S2中，所述气体为惰性气体或氢气与惰性气体的混合气体。
优选地，所述步骤S2中，所述瓷舟与所述硅片之间留有预定距离，所述预定距离为0.5～3cm。
优选地，所述步骤S3中，所述纳米线的直径为600～1000nm，长度为20～100um。
优选地，所述单晶铒镱钇硅酸盐化合物可以由单晶铒镱硅酸盐化合物替代，所述单晶铒镱硅酸盐化合物的原料为硅粉、稀土铒盐以及稀土镱盐。
优选地，所述单晶铒镱钇硅酸盐化合物可以由单晶铒钇硅酸盐化合物替代，所述单晶铒钇硅酸盐化合物的原料为硅粉、稀土铒盐以及稀土钇盐。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：该硅基纳米激光器制备方法包括：原料制备；放入煅烧炉，并通入气体；煅烧生长纳米线；制备纳米线酒精溶液，得到硅基纳米激光器并测试其激光谱。通过研究纳米线波导光增益与铒离子浓度、波导截面尺寸、波导长度、能级寿命、泵浦功率以及信号功率等参数的关系，发现铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐化合物纳米波导可以获得2dB/mm以上的光增益，所得到的泵浦阈值仅为5mW，进而可知其是一种理想硅基光源材料。制备的纳米线是单晶，制成的波导传输损耗为零，可以获得低泵浦阈值的激光，对于发展下一代光通信光源具有重要意义。因此，本发明提供的硅基纳米激光器制备方法，利用单晶纳米线缺陷少的优点降低波导的传输损耗；利用纳米量子限制效应提高铒的发光寿命，来提高波导的增益和减小泵浦阈值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的方法流程示意图；
图2(a)是本发明实施例提供的铒钇硅酸盐纳米激光器的不考虑上转换效应时的增益曲线
图2(b)是本发明实施例提供的铒钇硅酸盐纳米激光器的考虑上转换效应时的增益曲线；
图3(a)是本发明实施例提供的铒镱硅酸盐纳米激光器的不考虑上转换效应时的增益曲线
图3(b)是本发明实施例提供的铒镱硅酸盐纳米激光器的考虑上转换效应时的增益曲线；
图4(a)是本发明实施例提供的铒钇硅酸盐纳米激光器的泵浦阈值曲线；
图4(b)是本发明实施例提供的铒镱硅酸盐纳米激光器的泵浦阈值曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明实施例提供的方法流程示意图。
本发明实施例提供的纳米激光器制备方法，采用化学气相沉积法(ChemicalVapor Deposition，VCD)制备纳米线，其步骤如下：
S1：将原料硅粉、稀土铒盐粉体、稀土镱盐粉体按比例称重，依次放入瓷舟内备用，得到单晶铒镱硅酸盐化合物原料；将硅片洗净后，表面滴加催化剂，放于空气中待催化剂干燥后备用。其中，催化剂可为纳米金或者纳米银。
进一步地，单晶铒镱硅酸盐化合物可以由，单晶铒镱钇硅酸盐化合物或单晶铒钇硅酸盐化合物所替代。单晶铒镱钇硅酸盐化合物原料为硅粉、稀土铒盐粉体、稀土镱盐粉体、稀土钇盐粉体；单晶铒钇硅酸盐化合物原料为硅粉、稀土铒盐粉体、稀土钇盐粉体。其中，铒镱摩尔比1:1～1:10，铒钇摩尔比1:1～1:10。
S2：依次将原料瓷舟、滴加催化剂后的硅片放入煅烧炉内，原料和硅片有预定间隔1cm，放入方向为通入气体的出风口方向；打开煅烧通气阀，通入氮气。进一步地，本实施例中通入的气体以氮气为例，还可以是其他惰性气体，或者是氢气与惰性气体的混合气体。其中，预定间隔可以为0.5cm～3cm，本实施例以1cm为例。
S3：将煅烧温度从室温升到1080～1100℃(本实施例中以1100℃为例)，并保温60～270min(本实施例中以60min为例)；然后降温至600～650℃(本实施例中以600℃为例)，并保温30～40min(本实施例中以30min为例)；之后自然降温至室温后将硅片取出，此时的硅片上已长满了直径600nm-1000nm，长度20-100um的纳米线。
S4：将纳米线从硅片上剥离，放入玻璃瓶中，加入适量的酒精，用超声波超声清洗左右，制备成纳米线的酒精溶液；将纳米线酒精溶液滴加到硅片子上，得到铒镱(铒镱钇或铒钇)硅酸盐纳米激光器。其中，本实施例以酒精溶液为例，还可以是丙醇等其他溶液，并不以此为限。
S5：待硅片干燥后准备测试，激光谱通过拉曼测试仪进行检测，测试结果显示纳米线的阈值为5mW。
进一步地，图2(a)、(b)是本发明实施例提供的铒钇硅酸盐纳米激光器的增益曲线。图中横坐标为铒(ErxY2-xSiO5)的掺杂浓度，x取值为0-2，对应的铒的掺杂浓度为(0-25)at.％；纵坐标为增益，单位取增益(dB)。由图2(a)、(b)可以看出，本发明实施例提供的铒钇硅酸盐纳米线材料制成的波导，可以获得比薄膜材料制备的波导大1个数量级的增益。如图2(a)所示，不考虑上转换效应，铒钇硅酸盐波导可以获得27.5dB/mm增益；如图2(b)所示，即使考虑到Er离子的上转换效应，铒钇硅酸盐波导也可以获得2.8dB/mm的增益。因此可知，利用单晶纳米线缺陷少的优点可以降低波导的传输损耗，进而提高波导增益。
进一步地，图3(a)、(b)是本发明实施例提供的铒镱硅酸盐纳米激光器的增益曲线。图中横坐标为铒(ErxYb2-xSiO5)的掺杂浓度，x取值为0-2，对应的铒的掺杂浓度为(0-25)at.％；纵坐标为增益，单位取增益(dB)。由图3(a)、(b)可以看出，本发明实施例提供的铒镱硅酸盐纳米线材料制成的波导，可以获得比薄膜材料制备的波导大1个数量级的增益。如图3(a)所示，不考虑上转换效应，铒镱硅酸盐波导可以获得27dB/mm增益；如图3(b)所示，即使考虑到Er离子的上转换效应，铒钇硅酸盐波导也可以获得1.8dB/mm的增益。因此可知，利用单晶纳米线缺陷少的优点可以降低波导的传输损耗，进而提高波导增益。
进一步地，图4(a)、(b)是本发明实施例提供的铒钇、铒镱硅酸盐纳米激光器的泵浦阈值曲线。纵坐标为输出功率，单位取(mW)。由图4(b)可以看出，20um以上的纳米线，在泵浦功率大于5mW时光增益就逐渐饱和，即使得激光器达到饱和输出，输出功率在50uW以上。在纳米线长度达到40um，泵浦功率达到20mW时可以实现100uW的输出功率。因此可知，利用纳米量子限制效应提高铒的发光寿命，可以降低泵浦阈值，进而实现光致激发。
需要说明的是，本文中所使用的“左”、“右”、“上”、“下”等方位词是以图中所示的构件相对位置为基准定义的，显然，上述方位词的应用仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
综上所述，本文提供一种采用单晶铒镱、铒钇或铒镱钇硅酸盐化合物纳米线作为波导材料，制备硅基纳米激光器的方法。采用本发明提供的制备方法制备的硅基纳米激光器具有较高波导增益，以及较低的泵浦阈值，对于发展下一代光通信光源具有重要意义。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将原料硅粉、稀土铒盐、稀土镱盐、稀土钇盐按比例称重，放入瓷舟内得到单晶铒镱钇硅酸盐化合物原料；在洗净的硅片表面上滴加催化剂，置于空气中待干燥；单晶铒镱钇硅酸盐化合物原料中铒离子与镱离子的摩尔比范围为1:1～1:10，铒离子与钇离子的摩尔比范围为1:1～1:10；
S2：将所述瓷舟、所述硅片以通入气体的出风口方向，放入煅烧炉内；打开所述煅烧炉的通气阀，通入所述气体；
S3：将煅烧温度升至1080～1100℃，并保温60～270min；降温至600～650℃，并保温30～60min；降温至室温，将纳米线全面覆盖生长在其上的所述硅片取出；
S4：将所述纳米线从所述硅片上剥离，并制备成纳米线溶液；在所述硅片上滴加所述纳米线溶液，得到硅基纳米激光器；
S5：待所述硅片干燥后，通过拉曼测试仪获取所述硅基纳米激光器的激光谱。
2.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述稀土铒盐、所述稀土镱盐、所述稀土钇盐为硝酸盐、氯酸盐或醋酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述催化剂为纳米金或纳米银。
4.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述气体为惰性气体或氢气与惰性气体的混合气体。
5.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述瓷舟与所述硅片之间留有预定距离，所述预定距离为0.5～3cm。
6.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述纳米线的直径为600～1000nm，长度为20～100um。
7.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述单晶铒镱钇硅酸盐化合物由单晶铒镱硅酸盐化合物替代，所述单晶铒镱硅酸盐化合物的原料为硅粉、稀土铒盐以及稀土镱盐。
8.根据权利要求1所述的硅基纳米激光器制备方法，其特征在于，所述单晶铒镱钇硅酸盐化合物由单晶铒钇硅酸盐化合物替代，所述单晶铒钇硅酸盐化合物的原料为硅粉、稀土铒盐以及稀土钇盐。
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