CN1281987C - 用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法 - Google Patents
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Abstract
光电子材料及器件领域中，用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，特征：采用溶胶-凝胶和离子注入复合工艺原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，用提拉法或旋转法在SiO2/Si基片上涂覆γ-AlOOH干凝胶薄膜，再将铒离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜，经高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，工艺：在SiO2/Si基片上涂覆γ-AlOOH干凝胶薄膜；铒离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜；重复第一、二步，获得最终掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜总厚度和总注入铒离子剂量；将掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜在600-1000℃烧结，通过2Er+2γ-AlOOH→(Al，Er)2O3+H2O的化学和物理复合过程，制备出掺铒Al2O3光波导薄膜。优点：与已有技术相比，这类薄膜具有高的铒离子分布均匀度和分散度，光致发光强度提高3到6倍。
Description
技术领域
本发明涉及用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，属于光电子材料及器件领域。
背景技术
光纤通信兴起于20世纪70年代，它具有传输频带宽、通信容量极大、抗电磁干扰强、串话少、保密性能好、重量轻和体积小等优点，已成为现代化通信网的主要支柱之一。
在光纤通信中，光信号在光纤中传输时不可避免地产生损耗衰减，因此，当光纤通信线路较长时，需要将衰减的光信号进行放大，才能使光信号在光纤中继续传输，这种将光信号进行放大的装置叫中继器，传统的中继器是将衰减的光信号首先转换成电信号，并将电信号进行放大，然后再将放大的电信号转换成光信号，这是一种间接地将光信号进行放大的装置，不仅装置复杂，而且价格高、不稳定，直到20世纪80年代末期，掺铒离子(Er3+)光纤放大器的出现，引发了光纤通信技术上一场革命，在长途干线通信中，可使光信号直接在光域进行放大而无须转换成电信号进行信息处理，即用全光中继来代替光-电-光中继，效率提高，设备简化，成本降低，但它仍不能满足迅猛发展的光通讯产业对器件体积、集成化的要求，因此人们已把目光转向更具集成化发展前景的掺Er3+离子光波导放大器，它是指在微米量级厚度，几个到几十个平方厘米大小的薄膜材料中掺入激活的Er3+离子，再在其上刻蚀出脊状沟道，当某一特定的足够强的泵浦光和衰减的信号光(1.53μm)被耦合进入脊状沟道中，Er3+离子吸收泵浦光后从基态能级跃迁至某一激发态能级，处于该激发态的Er3+离子以无辐射跃迁的方式迅速转移到亚稳态能级，由于Er3+离子在亚稳态的寿命较长，在足够强的泵浦光作用下，就能在亚稳态与基态之间形成粒子数反转，即处于亚稳态Er3+离子的粒子数比处于基态Er3+离子的粒子数多，这时，当衰减的信号光经过该状态的Er3+离子时，诱导Er3+离子产生受激发射，产生一个放大了的信号光，实现信号光的放大；与光纤放大器相比，掺Er3+离子光波导放大器可以在较小的器件尺寸内获得较大的增益，可以象电路集成一样将光源、光滤波器及光探测器等有源、无源器件集成在一片芯片中，进行光电子集成。
元素周期表中的第III和IV族元素的氧化物：包括SiO2，Al2O3，Y2O3，TiO2，In2O3等可用作掺Er3+离子光波导的基体材料，其中，Al2O3作为掺Er3+离子光波导的基体材料，有效提高Er3+离子的掺杂浓度和分散度，增加荧光效率和荧光寿命，在较小的器件尺寸内得到较大的光学增益，到目前为止，离子注入，脉冲激光沉积，等离子体增强化学气相沉积和溶胶-凝胶等技术都被成功地用于制备掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜。1996年，荷兰人vanden Hoven等在Applied Physics Letters 68卷14期，首先发表了关于制备掺Er3+离子的氧化铝光波导的论文《Net optical gain at 1.53μm in Er-dopedAl2O3 waveguides on silicon》，具体制备方法是首先在热氧化法获得的6μm厚SiO2薄膜的Si片(15mm×15mm×0.5mm)上，利用磁控溅射法制备了厚为0.6μm的Al2O3薄膜，采用800keV能量的Er3+离子进行注入，注入剂量为1.2×1016cm-2，Er3+离子平均浓度为0.84mol％，通过750℃真空退火1h，获得了掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，最后在其上刻蚀出总长度为4cm的脊状波导沟道，在泵浦功率为9mW，波长为1.48μm的InGaAsP半导体激光器激励下得到了1.53μm信号光的2.3dB的净光学增益，该工艺的优点：由于离子注入单粒子特性使Er3+离子在Al2O3薄膜中易于分散，抑制团聚现象，所谓Er3+离子的团聚是指Er3+离子主要以Er-O-Er或Er-Er键结构形式存在，由于Er3+离子之间距离较近，出现较强的Er3+离子之间的相互作用，浓度猝灭效应和上转换效应很容易发生，这时大多数的Er3+离子吸收泵浦光能量后以这两种方式损耗掉了，而只有很少的Er3+离子吸收泵浦光能量用以受激辐射的形式发光，所以Er3+离子发生团聚会导致发光性能的下降，正是由于离子注入Al2O3的Er3+离子分散度高，在随后的退火过程中有利于形成较多的Er-O-Al键结构，这种键结构可以获得较高的Er3+离子发光效率，但该工艺还存在以下不足：由于离子注入的Er3+离子在Al2O3基体中呈高斯分布，能否改善其分布的均匀度取决于随后的退火过程，但在随后的退火过程中，Er3+离子在Al2O3中的扩散仍然困难，分布的均匀度仍较差，限制了掺杂的Er3+离子在Al2O3薄膜中发光性能的提高。
1998年，乌克兰人Gaponenko等采用溶胶-凝胶法制备掺Er3+离子的氧化铝光波导薄膜的论文《Erbium luminescence in sol-gel derived oxide glassfilms》在Spectrochimica Acta A，54卷13期上发表，具体制备方法是采用AlCl3作为前驱体水解后加入Er(NO3)3的方法制备了掺Er3+离子的Al2O3溶胶，然后采用浸渍提拉法制备掺Er3+离子的Al2O3干凝胶薄膜，最后900℃烧结30min获得掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，该方法获得的掺1.4mol％Er3+离子的Al2O3薄膜，在4.2K温度下经Ar+激光器的514.5nm光泵浦时获得了中心波长为1.53μm光致发光谱，该工艺的优点：Er3+离子通过化学方法掺杂到Al2O3中，Er3+离子的分布均匀度高，但还存在以下不足：将Er(NO3)3加入溶胶的过程中，Er(NO3)3易发生 水解反应，生成Er2O3，由于形成Er2O3造成的团聚作用，薄膜中Er3+离子的分散度较低，导致发光性能的下降。
发明内容
本发明的目的和任务是要克服现有技术存在的不足：①离子注入法获得的掺Er3+离子的Al2O3薄膜中，Er3+离子在Al2O3薄膜基体中呈高斯分布，Er3+离子分布均匀度低，②溶胶-凝胶法制备的掺Er3+离子的Al2O3薄膜中，Er3+离子在Al2O3薄膜基体中易团聚，Er3+离子分散度低，二者均造成发光性能下降，本发明提供具有高的Er3+离子分散度、分布均匀度和优良发光性能的一种用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是：利用离子注入技术单粒子行为能使Er3+离子易分散的特性，克服溶胶-凝胶法化学掺杂，Er3+离子易团聚的缺点；采用多次涂覆-注入工艺，而不采用一次涂覆-注入工艺，减少Er3+离子在Al2O3薄膜基体中呈高斯分布的不均匀性；利用Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜，高温烧结发生 的化学和物理的复合反应，促进Er3+离子的扩散，提高了Er3+离子分布均匀度，克服Er3+离子直接注入Al2O3薄膜，退火后Er3+离子扩散仍很困难而造成的分布不均匀。
本发明所提出用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，包括在Si片上制备SiO2薄膜、在SiO2/Si基片的SiO2表面上制备出掺Er3+离子的Al2O3薄膜，其特征在于，采用溶胶-凝胶和离子注入复合工艺，其制备步骤是：
第一步，在SiO2/Si基片上，涂覆一层γ-AlOOH干凝胶薄膜
采用Al(OC3H7)3或Al(OC4H9)3与水发生水解反应形成γ-AlOOH溶胶，用浸渍提拉法或旋转涂覆法在SiO2/Si基片上涂覆一层γ-AlOOH凝胶薄膜，通过控制溶胶粘度1～25×10-3Pa·s、提拉速度20～400mm·min-1、旋转速度1000～6000r·min-1、干燥温度100～400℃、干燥时间0.5～5h各参数，涂覆一次获得0.05～0.50μm厚的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第二步，将铒离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜
采用能量为50keV～1.3MeV的铒离子注入SiO2/Si基片上涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，一次注入的铒离子剂量为1.5×1014～7.5×1016cm-2；
第三步，掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入铒离子剂量的确定
为保证掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜层达到最终厚度和铒离子浓度的要求，采用多次重复第一、二步工艺步骤，直到薄膜总厚度和总浓度达到要求为止，其重复次数与每次获得的薄膜厚度之积为薄膜总厚度，其重复次数与每次铒离子注入剂量之积为铒离子的注入总剂量；
第四步，将达到总厚度和总剂量要求的掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜
在真空度为10-104Pa的真空条件下，600～1000℃烧结10min～5h，使SiO2/Si基片上的掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，原位合成出掺铒离子浓度为0.1～5.0mol％，厚度为0.3～1.0μm的Al2O3光波导薄膜。
本发明的进一步特征在于：Er3+离子每次注入的能量是，由离子在固体中的传输理论模型(TRIM-Transport of ion in matters)计算不同能量注入Er3+离子的浓度-深度分布，协调Er3+离子浓度峰值所处深度与γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度的对应关系，根据Er3+离子浓度峰值位置是处于每次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜一半厚度处的特性，确定此注入的离子能量为注入时所需的能量值，因此当每次所涂薄膜厚度取下限值0.05μm，则注入能量值取下限值50keV，当每次所涂薄膜厚度取上限值0.5μm，则注入能量值取上限值1.3MeV；每一涂层Er3+离子注入剂量是由掺Er3+离子浓度和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，当掺Er3+离子浓度取下限值为0.1mol％和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度取下限值0.05μm时，则该涂层注入剂量取下限值1.5×1014cm-2；当掺Er3+离子浓度取上限值5mol％和该涂层薄膜厚度取上限值0.5μm时，则该涂层注入剂量取上限值7.5×1016cm-2。
本发明所提出用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，
光波导薄膜总厚度的确定：是根据用户对制备掺Er3+离子的Al2O3光波导的厚度要求，来确定掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的厚度取值为0.3-1.0μm 。
掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜转变成掺Er3+离子的Al2O3薄膜厚度的变化：掺Er3+离子的γ-AlOOH化学反应转变成掺Er3+离子的Al2O3的过程中，薄膜的体积变化不显著，相应的薄膜厚度缩小在10％以下。
每次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜中Er3+离子注入剂量的确定：当每次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度取下限值0.05μm，计算方法是根据公式γ-AlOOH的摩尔数n＝ρV/M，ρ为γ-AlOOH的密度3.0g·cm-3，V为γ-AlOOH的体积0.05×10-4cm3，M为γ-AlOOH的摩尔质量60g·mol-1，计算获得Al3+的摩尔数n＝2.5×10-7mol，掺Er3+离子浓度表示为Er3+离子与Al3+离子的摩尔比，当掺Er3+离子浓度取下限值0.1mol％，则每次涂层Er3+离子的摩尔数为2.5×10-10mol，每次涂层Er3+离子注入剂量为2.5×10-10mol×6.023×1023mol-1＝1.5×1014cm-2，当每次涂层薄膜厚度取上限值0.5μm，掺Er3+离子浓度取上限值5.0mol％，采用上述的公式确定每次涂层Er3+离子注入剂量为7.5×1016cm-2，当每次涂层薄膜厚度取中间值0.25μm，掺Er3+离子浓度也取中间值2.5mol％，采用上述的公式确定每次涂层Er3+离子注入剂量为1.9×1016cm-2。
本发明所提到的“原位合成掺Er3+离子的Al2O3薄膜”，其中的“原位合成”的含义是指，掺Er3+离子的Al2O3薄膜是由掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜高温烧结获得的，是在Al2O3形成过程中一次完成的，有别于首先生成Al2O3薄膜再进行Er3+离子注入的工艺。
烧结温度的确定：γ-AlOOH干凝胶转变为面心立方结构的Al2O3相的开始温度为450℃，保证形成稳定的Al2O3结构，采用600℃作为烧结温度的下限温度，随着烧结温度的升高，出现面心立方结构的Al2O3相向单斜结构的Al2O3相，以及进一步的单斜结构的Al2O3相向菱方结构的Al2O3相的转变过程，当烧结温度升高到1050℃，有少量菱方结构的Al2O3相出现，Er3+离子在菱方结构的Al2O3相中的固溶度较小，且掺Er3+离子的菱方结构的Al2O3薄膜的光致发光的半峰宽较窄不利于制备光波导，采用1000℃作为烧结温度的上限温度；烧结时间的确定：采用烧结时间10min为离子注入的Er3+离子与γ-AlOOH发生化合和充分扩散，形成足够的Er-O-Al键结构的下限时间，5h为充分扩散和化合上限时间。
本发明的主要优点是：①由于所制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜是通过高温烧结Er3+离子注入的γ-AlOOH薄膜，薄膜在很宽的温度范围发生 的化学和物理的复合变化反应，原位合成掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，所以与已有技术相比，Er3+离子在Al2O3薄膜中具有高的分布均匀度和分散度；②由于Er3+离子在Al2O3薄膜中具有高的分布均匀度和分散度，所以与已有技术相比，使光致发光强度提高3到6倍。
附图说明
下面通过对3个附图的说明，进一步阐明本发明的细节，
图1是采用本发明方法Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜，900℃烧结工艺，与Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3薄膜工艺，所制备的两种掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度的比较图。
图中横坐标为光致发光的波长，单位取μm，纵坐标为光致发光强度，单位取任意单位(a.u.)，其中曲线[1]为本发明技术通过Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜后，获得掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜产品，曲线[2]为Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3光波导薄膜产品，两条曲线均是在相同的1mol％Er3+离子掺杂浓度和1μm薄膜总厚度下作出来的，由图可见，曲线[1]采用本技术获得的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光峰值强度，较曲线[2]Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3光波导薄膜的光致发光峰值强度增加4倍。
图2是采用本发明方法Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜，900℃烧结工艺，与采用AlCl3加入Er(NO3)3法制备掺Er3+离子的Al2O3薄膜工艺，所制备的两种掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度的比较图。
图中横坐标为光致发光的波长，单位取μm，纵坐标为光致发光强度，单位取a.u.，其中曲线[1]为本发明技术通过Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜后，获得掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜产品，曲线[3]为采用AlCl3加入Er(NO3)3制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜产品，两条曲线均是在相同的1mol％Er3+离子掺杂浓度和1μm薄膜总厚度作出来的，由图可见，曲线[1]采用本技术获得的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光峰值强度，较曲线[3]采用AlCl3加入Er(NO3)3制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜光致发光峰值强度增加6倍。
图3是采用本发明方法Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜，900℃烧结工艺，与采用Er3+离子注入Al(OC3H7)3水解获得的Al2O3薄膜工艺，所制备的两种掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度的比较图。
图中横坐标为光致发光的波长，单位取μm，纵坐标为光致发光强度，单位取a.u.，其中曲线[1]为本发明技术Er3+离子注入γ-AlOOH干凝胶薄膜后，所获得掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜产品，曲线[4]为Er3+离子注入Al(OC3H7)3水解获得的Al2O3光波导薄膜产品，两条曲线在相同的1mol％Er3+离子掺杂浓度和1μm薄膜总厚度下作出来的，由图可见，曲线[1]采用本技术获得的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光峰值强度，较曲线[4]采用Er3+离子注入Al(OC3H7)3水解获得的Al2O3光波导薄膜光致发光峰值强度增加3倍。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施例，进一步说明本发明的细节：
掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜由于Er3+离子的工作波长1.53μm恰好落在光纤通信的最佳波长区1.3-1.6μm，且结构简单与线路的耦合损耗小、噪声低、增益高、所需泵浦功率也较低，引起广泛关注。
实施例1
某光通讯器件生产单位要求在SiO2/Si基片上，制备0.3±0.03μm厚的掺0.1±0.01mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，其基片尺寸取30mm×20mm×0.5mm，采用本发明的方法，其步骤如下：
第一步，γ-AlOOH溶胶的制备，
将去离子水用恒温水浴预热到90℃，然后分批缓慢加入Al(OC3H7)3，其中H2O和Al(OC3H7)3的摩尔比为110∶1，在回流装置中充分搅拌2h，使Al(OC3H7)3完全水解，生成γ-AlOOH沉淀，将水解后的混合物在90℃下搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，加入HNO3脱溶，HNO3和Al(OC3H7)3的摩尔比为0.15∶1，继续搅拌16h，最后得到透明的、稳定的γ-AlOOH溶胶待用；
第二步，在SiO2/Si基片上涂覆一层γ-AlOOH干凝胶薄膜，
将表面上生长有6μm厚SiO2薄膜的Si片，浸入粘度为1×10-3Pa·s的γ-AlOOH溶胶液中5min，以20mm·min-1匀速提拉出来，100℃干燥0.5h，提拉一次获得厚度为0.05μm的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第三步，将Er3+离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，
由第二步可知一次薄膜厚度为0.05μm，其中心层深度位置为0.025μm，根据TRIM程序计算Er3+离子浓度峰值位于此处的能量值50keV作为注入的能量值，每次涂层Er3+离子注入剂量是由掺Er3+离子浓度和该次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，依据该次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度为0.05μm，经公式n＝ρV/M计算Al3+离子的摩尔数为n＝2.5×10-7mol，由掺Er3+离子浓度为0.1mol％，则Er3+离子的摩尔数为2.5×10-10mol，所以该次涂层Er3+离子注入剂量为1.5×1014cm-2；
第四步，掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入Er3+离子剂量的确定，
重复作第二步和第三步的涂覆-注入过程6次，则获得薄膜总厚度为0.05μm×6＝0.3μm，注入Er3+离子的总剂量为1.5×1014cm-2×6＝9.0×1014cm-2的掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜；
第五步，对在SiO2/Si基片上所获得的注入Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，进行高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，
将掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜放在真空度为10Pa的真空炉中升温至600℃，保温10min，得到0.3μm厚均匀掺杂的0.1mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜；
第六步，性能检测结果
经检测掺铒Al2O3光波导薄膜的厚度为0.29μm，Er3+离子的掺杂浓度为0.11mol％，满足用户对薄膜厚度和Er3+离子的掺杂浓度的要求，在相同的0.11mol％Er3+离子掺杂浓度和0.29μm Al2O3薄膜总厚度下，该光波导薄膜光致发光强度较Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3薄膜而制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度增加4倍。
实施例2
某光通讯器件生产单位要求在SiO2/Si基片上，制备1.0±0.1μm厚的掺5±0.2mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，其基片尺寸取30mm×20mm×0.5mm，采用本发明的方法，其步骤如下：
第一步，γ-AlOOH溶胶的制备，
将去离子水用恒温水浴预热到90℃，然后分批缓慢加入Al(OC4H9)3，其中H2O和Al(OC4H9)3的摩尔比为110∶1，在回流装置中充分搅拌2h，使Al(OC4H9)3完全水解，生成γ-AlOOH沉淀，将水解后的混合物在90℃下搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，加入HNO3脱溶，HNO3和Al(OC4H9)3的摩尔比为0.15∶1，继续搅拌16h，最后得到透明的、稳定的γ-AlOOH溶胶待用；
第二步，在SiO2/Si基片上涂覆一层γ-AlOOH干凝胶薄膜，
将粘度为25×10-3Pa·s的γ-AlOOH溶胶液滴加在表面上生长有5μm厚SiO2薄膜的Si片，以1000r·min-1的旋转速度进行涂覆后，400℃干燥5h，一次获得厚度为0.5μm的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第三步，将Er3+离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，
由第二步可知一次薄膜厚度为0.5μm，其中心层深度位置为0.25μm，根据TRIM程序计算Er3+离子浓度峰值位于此处的能量值1.3MeV作为注入的能量值，每次涂层Er3+离子注入剂量是由掺Er3+离子浓度和该次涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，依据该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度为0.5μm，经公式n＝ρV/M计算Al3+离子的摩尔数为n＝2.5×10-6mol，由掺Er3+离子浓度为5mol％，则Er3+离子的摩尔数为1.25×10-7mol，所以该涂层Er3+离子注入剂量为7.5×1016cm-2；
第四步，掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入Er3+离子剂量的确定，
重复作第二步和第三步的涂覆-注入过程2次，则获得薄膜总厚度为0.5μm×2＝1μm，注入Er3+离子的总剂量为7.5×1016cm-2×2＝1.5×1017cm-2的掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜；
第五步，对在SiO2/Si基片上所获得的注入Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，进行高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，
将掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜放在真空度为104Pa的真空炉中升温至1000℃，保温5h，得到1μm厚均匀掺杂的5mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜；
第六步，性能检测结果
经检测掺铒Al2O3光波导薄膜的厚度为1.05μm，Er3+离子的掺杂浓度为4.95mol％，满足用户对薄膜厚度和Er3+离子的掺杂浓度的要求，在相同的4.95mol％Er3+离子掺杂浓度和1.05μm Al2O3薄膜总厚度下，该光波导薄膜光致发光强度较Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3薄膜而制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜光致发光强度增加3.5倍。
实施例3
某光通讯器件生产单位要求在SiO2/Si基片上，制备0.8±0.08μm厚的掺1±0.1mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，其基片尺寸取30mm×20mm×0.5mm，采用本发明的方法，其步骤如下：
第一步，γ-AlOOH溶胶的制备，
其方法完全同实施例2中第一步骤，在此略；
第二步，在SiO2/Si基片上涂覆γ-AlOOH干凝胶薄膜，
将表面上生长有10μm厚SiO2薄膜的Si片，浸入粘度为1×10-3Pa·s的γ-AlOOH溶胶液中5min，以400mm·min-1匀速提拉出来，300℃干燥1h，提拉一次获得厚度为0.4μm的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第三步，将Er3+离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，
由第二步可知一次薄膜厚度为0.4μm，其中心层深度位置为0.2μm，根据TRIM程序计算Er3+离子浓度峰值位于此处的能量值1MeV作为注入的能量值，该涂层Er3+离子注入剂量是由掺Er3+离子浓度和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，依据该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度为0.4μm，经公式n＝ρV/M计算Al3+离子的摩尔数为n＝2×10-6mol，由掺Er3+离子浓度为1mol％，则Er3+离子的摩尔数为2×10-8mol，所以该涂层Er3+离子注入剂量为1.2×1016cm-2；
第四步，掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入Er3+离子剂量的确定，
重复作第二步和第三步的涂覆-注入过程2次，则获得薄膜总厚度为0.4μm×2＝0.8μm，注入Er3+离子的总剂量为1.2×1016cm-2×2＝2.4×1016cm-2的掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜；
第五步，对在SiO2/Si基片上所获得的注入Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，进行高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，
将掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜放在真空度为103Pa的真空炉中升温至900℃，保温2h，得到0.8μm厚均匀掺杂的1mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜；
第六步，性能检测结果
经检测掺铒Al2O3光波导薄膜的厚度为0.85μm，Er3+离子的掺杂浓度为0.95mol％，满足用户对薄膜厚度和Er3+离子的掺杂浓度的要求，在相同的0.95mol％Er3+掺杂浓度和0.85μm Al2O3薄膜总厚度下，该光波导薄膜光致发光强度较Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3薄膜而制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度增加4.5倍；
该产品按已有技术刻蚀出总长度为4cm的脊状波导沟道，在泵浦功率为9mW，波长为1.48μm的InGaAsP半导体激光器激励下得到了1.53μm信号光的4.5dB的净光学增益，与荷兰人van den Hoven等制备的掺Er3+离子的氧化铝光波导在相同条件下获得的1.53μm信号光的2dB的净光学增益相比，增加了2.5dB的净光学增益。
实施例4
某光通讯器件生产单位要求在SiO2/Si基片上，制备0.5±0.05μm厚的掺2±0.1mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜，其基片尺寸取30mm×20mm×0.5mm，采用本发明的方法，其步骤如下：
第一步，γ-AlOOH溶胶的制备，其方法完全同实施例1中第一步骤，在此略；
第二步，在SiO2/Si基片上涂覆一层γ-AlOOH干凝胶薄膜，将粘度为5×10-3Pa·s的γ-AlOOH溶胶液滴加在表面上生长有8μm厚SiO2薄膜的Si片，以6000r·min-1的旋转速度进行涂覆后，200℃干燥1h，一次获得厚度为0.1μm的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第三步，将Er3+离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，
由第二步可知一次薄膜厚度为0.1μm，其中心层深度位置为0.05μm，根据TRIM程序计算Er3+离子浓度峰值位于此处的能量值200keV作为注入的能量值，该次涂层Er3+离子注入剂量是由掺Er3+离子浓度和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，依据该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度为0.1μm，经公式n＝ρV/M计算Al3+离子的摩尔数为n＝5×10-7mol，由掺Er3+离子浓度为2mol％，则Er3+离子的摩尔数为1×10-8mol，所以该涂层Er3+离子注入剂量为6×1015cm-2；
第四步，掺Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入Er3+离子剂量的确定，
重复作第二步和第三步的涂覆-注入过程5次，则获得薄膜总厚度为0.1μm×5＝0.5μm，注入Er3+离子的总剂量为6×1015cm-2×2＝1.2×1016cm-2的掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜；
第五步，对在SiO2/Si基片上所获得的注入Er3+离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，进行高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜，
将掺Er3+离子的γ-AlOOH薄膜放在真空度为102Pa的真空炉中升温至800℃，保温1h，得到0.5μm厚均匀掺杂的2mol％Er3+离子的Al2O3光波导薄膜；
第六步，性能检测结果
经检测掺铒Al2O3光波导薄膜的厚度为0.48μm，Er3+离子的掺杂浓度为2.05mol％，满足用户对薄膜厚度和Er3+离子的掺杂浓度的要求，在相同的2.05mol％Er3+掺杂浓度和0.48μm Al2O3薄膜总厚度下，该光波导薄膜光致发光强度较Er3+离子注入磁控溅射获得的Al2O3薄膜而制备的掺Er3+离子的Al2O3光波导薄膜的光致发光强度增加4倍。
Claims (3)
1.用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，包括在Si片上制备SiO2薄膜、在SiO2/Si基片的SiO2表面上制备出掺铒离子的Al2O3薄膜，其特征在于，采用溶胶-凝胶和离子注入复合工艺，其制备步骤是：
第一步，在SiO2/Si基片上，涂覆一层γ-AlOOH干凝胶薄膜
采用Al(OC3H7)3或Al(OC4H9)3与水发生水解反应形成γ-AlOOH溶胶，用浸渍提拉法或旋转涂覆法在SiO2/Si基片上涂覆一层γ-AlOOH凝胶薄膜，通过控制溶胶粘度1～25×10-3Pa·s、提拉速度20～400mm·min-1、旋转速度1000～6000r·min-1、干燥温度100～400℃、干燥时间0.5～5h各参数，涂覆一次获得0.05～0.50μm厚的γ-AlOOH干凝胶薄膜；
第二步，将铒离子注入涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜
采用能量为50keV～1.3MeV的铒离子注入SiO2/Si基片上涂覆的γ-AlOOH干凝胶薄膜，一次注入的铒离子剂量为1.5×1014～7.5×1016cm-2；
第三步，掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜最终厚度和总注入铒离子剂量的确定
为保证掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜层达到最终厚度和铒离子浓度的要求，采用多次重复第一、二步工艺步骤，直到薄膜总厚度达到和总浓度达到要求为止，其重复次数与每次获得的薄膜厚度之积为薄膜总厚度，其重复次数与每次铒离子注入剂量之积为铒离子的注入总剂量；
第四步，将达到总厚度和总剂量要求的掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，高温烧结原位合成掺铒Al2O3光波导薄膜
在真空度为10-104Pa的真空条件下，600～1000℃烧结10min～5h，使SiO2/Si基片上的掺铒离子的γ-AlOOH干凝胶薄膜，原位合成出掺铒离子浓度为0.1～5.0mol％，厚度为0.3～1.0μm的Al2O3光波导薄膜。
2.根据权利要求书1所述的用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，其特征在于：根据铒离子浓度峰值位置是处于每次所涂γ-AlOOH干凝胶薄膜一半厚度处的特性，确定此注入的离子能量为注入时所需的能量值，因此当每次所涂薄膜厚度取下限值0.05μm，则注入能量值为下限值50keV，当每次所涂薄膜厚度取上限值0.5μm，则注入能量值为上限值1.3MeV。
3.根据权利要求书1或2所述的用铒离子注入勃姆石制备掺铒氧化铝光波导薄膜方法，其特征在于：每一涂层铒离子注入剂量是由掺铒离子浓度和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度共同确定的，当掺铒离子浓度取下限值为0.1mol％和该涂层γ-AlOOH干凝胶薄膜厚度取下限值0.05μm时，则该涂层注入剂量取下限值1.5×1014cm-2；当掺铒离子浓度取上限值5mol％和该涂层薄膜厚度取上限值0.5μm，则该涂层注入剂量取上限值7.5×1016cm-2。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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